CN110591557B - 一种有机硅披覆胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机硅披覆胶，包括以下组分：改性硅树脂100重量份；交联剂1重量份～5重量份；催化剂0.5重量份～3重量份；紫外指示剂0～0.2重量份；增粘剂0～1重量份；所示改性硅树脂具有式(I)所示通式；式(I)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数。与现有技术相比，本发明提供的有机硅披覆胶以特定通式的改进硅树脂为主要组分，配合其他特定含量组分实现较好的相互作用，从而使该有机硅披覆胶在各项性能满足线路板涂覆要求的同时，具有较高的硬度，固化后的胶表面非常光滑，具有优异的抗摩擦性能，在线路板表面涂覆很薄的一层就可起到很好的保护作用。

Description

一种有机硅披覆胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及线路板涂覆技术领域，更具体地说，是涉及一种有机硅披覆胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产品应用的领域和环境不断拓展，如何提高电子产品的使用寿命和稳定性成为越来越重要的课题。通过在线路板的表面涂一层保护膜的方式可以有效的提高线路板的使用寿命，有机硅产品由于具有优异的耐高低温性能，耐候性能等，在线路板的涂覆保护方面获得了广泛的应用。
公开号为CN103666250A的中国专利公开了一种有机硅披覆胶，采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基胶，MQ树脂为增强剂，加入增粘剂、稀释剂、交联剂和催化剂得到一种低粘度单组分的披覆胶，粘度在900mPa·s左右，拉伸强度在3MPa左右，硬度在45A左右。公开号为CN105585997A的中国专利公开了一种单组分低粘度的有机硅披覆胶，采用二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，带环氧基的聚二甲基硅氧烷为基胶，加入交联剂、增粘剂和催化剂配制而成，得到的产品粘度为500mPa·s～1000mPa·s，拉伸强度为0.8MPa～2MPa。公开号为CN109232894A的中国专利公开了一种有机硅披覆胶，包括二苯基二甲氧基硅烷19～30份、二甲基二甲氧基硅烷20～30份及甲基三甲氧基硅烷40～60份；甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂中苯基的质量含量为23％～25％，上述甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂，以甲氧基封端且具有合适含量的苯基基团，进而使得其折射率与气相法白炭黑非常接近且具有合适的粘度，采用该聚硅氧烷树脂代替传统的有机披覆胶中的基础料，并添加气相法白炭黑作补强剂，可在保证高透明度的基础上，显著提高硬度、拉伸强度等力学性能、粘接性能及气密性；该产品的粘度在70000mPa·s～90000mPa·s之间，硬度在30A左右。
综上所述，现有技术中的有机硅披覆胶普遍硬度都不高，抗摩擦性能一般。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机硅披覆胶及其制备方法，本发明提供的有机硅披覆胶在各项性能满足线路板涂覆要求的同时，具有较高的硬度，固化后的胶表面非常光滑，具有优异的抗摩擦性能，在线路板表面涂覆很薄的一层就可起到很好的保护作用。
本发明提供了一种有机硅披覆胶，包括以下组分：
改性硅树脂100重量份；
交联剂1重量份～5重量份；
催化剂0.5重量份～3重量份；
紫外指示剂0～0.2重量份；
增粘剂0～1重量份；
所示改性硅树脂具有式(I)所示通式：
Figure BDA0002216231820000021
式(I)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数。
优选的，所述改性硅树脂的制备方法具体为：
a)将苯基烷氧基硅烷和甲苯混合，再加入酸催化剂，然后在氮气保护下滴加水进行水解，水滴加完成后升温至40℃～80℃反应3h～12h，反应结束后静置分层，分去上层的水层，得到具有式(II)所示通式的硅树脂；
Figure BDA0002216231820000031
式(II)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；
b)在步骤a)得到的硅树脂中加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和铁催化剂，升温至80℃～150℃反应4h～12h，反应过程中蒸除生成的水，得到具有式(III)所示通式的接枝硅树脂；
Figure BDA0002216231820000032
式(III)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数；
c)将步骤b)得到的接枝硅树脂降温后加入甲基三甲氧基硅烷和钛催化剂，在70℃～100℃下反应2h～6h，反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到具有式(I)所示通式的改性硅树脂。
优选的，步骤a)中滴加的水与苯基烷氧基硅烷的摩尔比为(3～3.6)：1；所述滴加的时间为0.5h～1.5h。
优选的，步骤b)中所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为50mPa·s～10000mPa·s；
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的加入量与步骤a)中所述苯基烷氧基硅烷的质量比为(0.4～1.5)：1。
优选的，步骤c)中所述具有式(I)所示通式的改性硅树脂的固含量为60％～90％，粘度为50mPa·s～3000mPa·s。
优选的，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯和钛酸酯螯合物中的一种或多种。
优选的，所述紫外指示剂选自2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪中的一种或多种。
优选的，所述增粘剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
将改性硅树脂、交联剂、催化剂、紫外指示剂和增粘剂混合均匀，得到机硅披覆胶。
本发明提供了一种有机硅披覆胶，包括以下组分：改性硅树脂100重量份；交联剂1重量份～5重量份；催化剂0.5重量份～3重量份；紫外指示剂0～0.2重量份；增粘剂0～1重量份；所示改性硅树脂具有式(I)所示通式；式(I)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数。与现有技术相比，本发明提供的有机硅披覆胶以特定通式的改进硅树脂为主要组分，配合其他特定含量组分实现较好的相互作用，从而使该有机硅披覆胶在各项性能满足线路板涂覆要求的同时，具有较高的硬度，固化后的胶表面非常光滑，具有优异的抗摩擦性能，在线路板表面涂覆很薄的一层就可起到很好的保护作用。实验结果表明，本发明提供的有机硅披覆胶的硬度在72A以上，粘度为530mPa·s～1350mPa·s，表干时间为8min～11min，拉伸强度为2.1MPa～3.4MPa，断裂伸长率为15％～210％。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，易于放大，适宜大规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种有机硅披覆胶，包括以下组分：
改性硅树脂100重量份；
交联剂1重量份～5重量份；
催化剂0.5重量份～3重量份；
紫外指示剂0～0.2重量份；
增粘剂0～1重量份；
所示改性硅树脂具有式(I)所示通式：
Figure BDA0002216231820000051
式(I)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数。
在本发明中，所述改性硅树脂的制备方法优选具体为：
a)将苯基烷氧基硅烷和甲苯混合，再加入酸催化剂，然后在氮气保护下滴加水进行水解，水滴加完成后升温至40℃～80℃反应3h～12h，反应结束后静置分层，分去上层的水层，得到具有式(II)所示通式的硅树脂；
Figure BDA0002216231820000061
式(II)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；
b)在步骤a)得到的硅树脂中加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和铁催化剂，升温至80℃～150℃反应4h～12h，反应过程中蒸除生成的水，得到具有式(III)所示通式的接枝硅树脂；
Figure BDA0002216231820000062
式(III)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数；
c)将步骤b)得到的接枝硅树脂降温后加入甲基三甲氧基硅烷和钛催化剂，在70℃～100℃下反应2h～6h，反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到具有式(I)所示通式的改性硅树脂。
本发明首先将苯基烷氧基硅烷和甲苯混合，再加入酸催化剂，然后在氮气保护下滴加水进行水解，水滴加完成后升温至40℃～80℃反应3h～12h，反应结束后静置分层，分去上层的水层，得到具有式(II)所示通式的硅树脂。
在本发明中，所述苯基烷氧基硅烷优选选自苯基三甲氧基硅烷和/或苯基三乙氧基硅烷，更优选为苯基三甲氧基硅烷。本发明对所述苯基烷氧基硅烷及甲苯的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和甲苯的市售商品即可。
本发明对所述混合的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的玻璃反应釜即可。在本发明中，所述苯基烷氧基硅烷和甲苯的质量比优选为1：(1.2～3)，更优选为1：(1.4～2.8)。
在本发明中，所述酸催化剂优选选自盐酸、硫酸、亚硫酸、磷酸、三氟甲基磺酸、甲酸和乙酸中的一种或多种，更优选为盐酸、三氟甲基磺酸或乙酸。本发明对所述酸催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述盐酸、硫酸、亚硫酸、磷酸、三氟甲基磺酸、甲酸和乙酸的市售商品即可。在本发明中，所述酸催化剂的加入量优选为所述苯基烷氧基硅烷的质量的0.05％～0.5％。
在本发明中，滴加的水与苯基烷氧基硅烷的摩尔比优选为(3～3.6)：1；所述滴加的时间优选为0.5h～1.5h。
在本发明中，所述步骤a)是将苯基烷氧基硅烷进行水解得到硅树脂。
得到所述硅树脂后，本发明在得到的硅树脂中加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和铁催化剂，升温至80℃～150℃反应4h～12h，反应过程中蒸除生成的水，得到具有式(III)所示通式的接枝硅树脂。在本发明中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度优选为50mPa·s～10000mPa·s；本发明对所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的加入量与步骤a)中所述苯基烷氧基硅烷的质量比优选为(0.4～1.5)：1，更优选为(0.8～1.42)：1。
在本发明中，所述铁催化剂优选选自氯化铁、硫酸铁、辛酸铁、异辛酸铁、硫氰化铁和二茂铁中的一种或多种，更优选为氯化铁、辛酸铁或异辛酸铁。本发明对所述铁催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述氯化铁、硫酸铁、辛酸铁、异辛酸铁、硫氰化铁和二茂铁的市售商品即可。在本发明中，所述铁催化剂的加入量优选为所述苯基烷氧基硅烷的质量的0.001％～0.02％。
在本发明中，所述步骤b)是将将硅树脂与羟基封端的聚二甲基硅氧烷进行接枝反应，得到接枝硅树脂。
得到所述接枝硅树脂后，本发明将得到的接枝硅树脂降温后加入甲基三甲氧基硅烷和钛催化剂，在70℃～100℃下反应2h～6h，反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到具有式(I)所示通式的改性硅树脂。本发明对所述甲基三甲氧基硅烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述甲基三甲氧基硅烷的加入量与步骤a)中所述苯基烷氧基硅烷的质量比优选为(0.2～0.5)：1，更优选为(0.36～0.5)：1。
在本发明中，所述钛催化剂优选为钛酸酯类催化剂，如钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯、商品化的钛酸酯螯合物等；本发明对所述钛催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的钛酸酯类催化剂的市售商品即可。在本发明中，所述钛催化剂的加入量优选为所述苯基烷氧基硅烷的质量的0.04％～0.2％。
在本发明中，所述步骤c)是进行封端反应，得到具有式(I)所示通式的改性硅树脂。
在本发明中，所述具有式(I)所示通式的改性硅树脂的固含量优选为60％～90％，更优选为65％～80％；所述具有式(I)所示通式的改性硅树脂的粘度优选为50mPa·s～3000mPa·s。
在本发明中，所述机硅披覆胶包括100重量份的改性硅树脂。
在本发明中，所述交联剂优选选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种，更优选为四乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种。本发明对所述交联剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷的市售商品即可。在本发明中，所述机硅披覆胶包括1重量份～5重量份的交联剂，优选为1.5重量份～3.5重量份。
在本发明中，所述催化剂优选选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯和钛酸酯螯合物中的一种或多种，更优选为钛酸四丁酯或钛酸酯螯合物；其中，所述钛酸酯螯合物为商品化的钛酸酯螯合物。本发明对所述催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯和钛酸酯螯合物的市售商品即可。在本发明中，所述机硅披覆胶包括0.5重量份～3重量份的催化剂，优选为1.5重量份～2重量份。
在本发明中，所述紫外指示剂优选选自2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪中的一种或多种，更优选为2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪。本发明对所述紫外指示剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪的市售商品即可。在本发明中，所述机硅披覆胶包括0～0.2重量份的紫外指示剂，优选为0.01重量份～0.15重量份。
在本发明中，所述增粘剂优选选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种，更优选为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。本发明对所述增粘剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的市售商品即可。在本发明中，所述机硅披覆胶包括0～1重量份的增粘剂，优选为0.3重量份～0.8重量份。
本发明提供的有机硅披覆胶以特定通式的改进硅树脂为主要组分，配合其他特定含量组分实现较好的相互作用，从而使该有机硅披覆胶在各项性能满足线路板涂覆要求的同时，具有较高的硬度，固化后的胶表面非常光滑，具有优异的抗摩擦性能，在线路板表面涂覆很薄的一层就可起到很好的保护作用。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
将改性硅树脂、交联剂、催化剂、紫外指示剂和增粘剂混合均匀，得到机硅披覆胶。
本发明将改性硅树脂、交联剂、催化剂、紫外指示剂和增粘剂混合均匀，得到机硅披覆胶。在本发明中，所述改性硅树脂、交联剂、催化剂、紫外指示剂和增粘剂与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。
本发明提供的制备方法工艺简单，易于放大，适宜大规模生产。
本发明提供了一种有机硅披覆胶，包括以下组分：改性硅树脂100重量份；交联剂1重量份～5重量份；催化剂0.5重量份～3重量份；紫外指示剂0～0.2重量份；增粘剂0～1重量份；所示改性硅树脂具有式(I)所示通式；式(I)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数。与现有技术相比，本发明提供的有机硅披覆胶以特定通式的改进硅树脂为主要组分，配合其他特定含量组分实现较好的相互作用，从而使该有机硅披覆胶在各项性能满足线路板涂覆要求的同时，具有较高的硬度，固化后的胶表面非常光滑，具有优异的抗摩擦性能，在线路板表面涂覆很薄的一层就可起到很好的保护作用。实验结果表明，本发明提供的有机硅披覆胶的硬度在72A以上，粘度为530mPa·s～1350mPa·s，表干时间为8min～11min，拉伸强度为2.1MPa～3.4MPa，断裂伸长率为15％～210％。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，易于放大，适宜大规模生产。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品；其中，盐酸的质量分数为35％～37％。
实施例1
(1)取5kg苯基三甲氧基硅烷和7kg甲苯加入到反应釜中，再加入5g盐酸，然后在氮气保护下将1.363kg水在0.5h内逐渐滴加到反应釜中，水滴加完成后升温至40℃反应10h；反应结束后静置分层，分去上层的水层，再加入50mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷4kg，再加入氯化铁0.05g，升温至90℃反应8h；反应结束后降温至80℃，加入2.5kg甲基三甲氧基硅烷和2g钛酸四丁酯，在80℃下反应5h；反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到固含量80％的产物；该产物的表达式为：
Figure BDA0002216231820000111
式(I)中，a+b+c＝1，a＝0.71，b＝0.14，c＝0.15；n为≥1的整数。
(2)在步骤(1)得到的产物中加入3wt％的甲基三甲氧基硅烷、2wt％的钛酸四丁酯、0.01wt％的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、0.5wt％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，得到机硅披覆胶。
实施例2
(1)取5kg苯基三甲氧基硅烷和10kg甲苯加入到反应釜中，再加入7g三氟甲基磺酸，然后在氮气保护下将1.636kg水在1h内逐渐滴加到反应釜中，水滴加完成后升温至70℃反应6.5h；反应结束后静置分层，分去上层的水层，再加入1000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷4.5kg，再加入辛酸铁0.1g，升温至100℃反应6h；反应结束后降温至90℃，加入1.5kg甲基三甲氧基硅烷和2.6g钛酸异丙酯，在90℃下反应3h；反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到固含量75％的产物；该产物的表达式为：
Figure BDA0002216231820000121
式(I)中，a+b+c＝1，a＝0.85，b＝0.11，c＝0.04；n为≥1的整数。
(2)在步骤(1)得到的产物中加入2wt％的四乙氧基硅烷、1.5wt％的钛酸四丁酯、0.012wt％的2,4-二羟基二苯甲酮、0.8wt％的氨丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，得到机硅披覆胶。
实施例3
(1)取5kg苯基三乙氧基硅烷和12kg甲苯加入到反应釜中，再加入8.4g乙酸，然后在氮气保护下将1.238kg水在1h内逐渐滴加到反应釜中，水滴加完成后升温至60℃反应8h；反应结束后静置分层，分去上层的水层，再加入1500mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷4.95kg，再加入异辛酸铁0.12g，升温至110℃反应6h；反应结束后降温至95℃，加入1.8kg甲基三甲氧基硅烷和4.1g钛酸四乙酯，在95℃下反应2h；反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到固含量75％的产物；该产物的表达式为：
Figure BDA0002216231820000131
式(I)中，a+b+c＝1，a＝0.91，b＝0.09，c＝0；n为≥1的整数。
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.5wt％的甲基三甲氧基硅烷、2wt％的乙烯基三甲氧基硅烷、1.5wt％的钛酸酯螯合物(商品牌号726)、0.015wt％的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、0.3wt％的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，得到机硅披覆胶。
实施例4
(1)取5kg苯基三甲氧基硅烷和14kg甲苯加入到反应釜中，再加入10g三氟甲基磺酸，然后在氮气保护下将1.58kg水在1.5h内逐渐滴加到反应釜中，水滴加完成后升温至80℃反应5h；反应结束后静置分层，分去上层的水层，再加入5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷5.5kg，再加入辛酸铁0.152g，升温至120℃反应4h；反应结束后降温至90℃，加入2.2kg甲基三甲氧基硅烷和4.5g钛酸四丁酯，在90℃下反应3h；反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到固含量70％的产物；该产物的表达式为：
Figure BDA0002216231820000141
式(I)中，a+b+c＝1，a＝0.72，b＝0.05，c＝0.23；n为≥1的整数。
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.5wt％的甲基三甲氧基硅烷、2wt％的钛酸酯螯合物(商品牌号9000)、0.15wt％的2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、0.6wt％的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，得到机硅披覆胶。
实施例5
(1)取5kg苯基三甲氧基硅烷和14kg甲苯加入到反应釜中，再加入10g三氟甲基磺酸，然后在氮气保护下将1.58kg水在1h内逐渐滴加到反应釜中，水滴加完成后升温至70℃反应8h；反应结束后静置分层，分去上层的水层，再加入10000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷7.1kg，再加入异辛酸铁0.25g，升温至120℃反应4h；反应结束后降温至80℃，加入2.5kg甲基三甲氧基硅烷和3.1g钛酸四丁酯，在80℃下反应4h；反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到固含量65％的产物；该产物的表达式为：
Figure BDA0002216231820000151
式(I)中，a+b+c＝1，a＝0.89，b＝0.08，c＝0.03；n为≥1的整数。
(2)在步骤(1)得到的产物中加入2.5wt％的甲基三甲氧基硅烷、2wt％的钛酸酯螯合物(商品牌号9000)，混合均匀，得到机硅披覆胶。
对本发明实施例1～5提供的机硅披覆胶的各项性能进行测试，结果参见表1所示。
表1本发明实施例1～5提供的机硅披覆胶的各项性能数据
Figure BDA0002216231820000152
由表1可知，本发明实施例1～5提供的有机硅披覆胶在各项性能满足线路板涂覆要求的同时，具有较高的硬度(72A以上)，固化后的胶表面非常光滑，具有优异的抗摩擦性能，在线路板表面涂覆很薄的一层就可起到很好的保护作用。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种有机硅披覆胶，包括以下组分：
改性硅树脂100重量份；
交联剂1重量份～5重量份；
催化剂0.5重量份～3重量份；
紫外指示剂0～0.2重量份；
增粘剂0～1重量份；
所示改性硅树脂具有式(I)所示通式：
Figure FDA0002951886880000011
式(I)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数；
所述改性硅树脂的制备方法具体为：
a)将苯基烷氧基硅烷和甲苯混合，再加入酸催化剂，然后在氮气保护下滴加水进行水解，水滴加完成后升温至40℃～80℃反应3h～12h，反应结束后静置分层，分去上层的水层，得到具有式(II)所示通式的硅树脂；
Figure FDA0002951886880000012
式(II)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；
b)在步骤a)得到的硅树脂中加入羟基封端聚二甲基硅氧烷和铁催化剂，升温至80℃～150℃反应4h～12h，反应过程中蒸除生成的水，得到具有式(III)所示通式的接枝硅树脂；
Figure FDA0002951886880000021
式(III)中，a+b+c＝1，0＜a＜1，0＜b＜1，0≤c＜1；n为≥1的整数；
c)将步骤b)得到的接枝硅树脂降温后加入甲基三甲氧基硅烷和钛催化剂，在70℃～100℃下反应2h～6h，反应结束后蒸除多余的甲基三甲氧基硅烷和部分甲苯，得到具有式(I)所示通式的改性硅树脂。
2.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，步骤a)中滴加的水与苯基烷氧基硅烷的摩尔比为(3～3.6)：1；所述滴加的时间为0.5h～1.5h。
3.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，步骤b)中所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为50mPa·s～10000mPa·s；
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的加入量与步骤a)中所述苯基烷氧基硅烷的质量比为(0.4～1.5)：1。
4.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，步骤c)中所述具有式(I)所示通式的改性硅树脂的固含量为60％～90％，粘度为50mPa·s～3000mPa·s。
5.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，所述催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯和钛酸酯螯合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，所述紫外指示剂选自2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和2,4,6-三(2-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪中的一种或多种。
8.根据权利要求1所示的有机硅披覆胶，其特征在于，所述增粘剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任一项所述的有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
将改性硅树脂、交联剂、催化剂、紫外指示剂和增粘剂混合均匀，得到机硅披覆胶。
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