CN110643213A - 一种硅离型剂用的轻离型调节剂及其合成方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种硅离型剂用的轻离型调节剂，为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的酸催化聚合产物，甲基苯基硅油。本发明还提出该硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法和应用到硅离型剂中的配方组成，使用本发明的硅离型剂用的轻离型调节剂，使硅离型剂获得良好的性能指标：离型力小，并且老化后的离型力接近立测的离型力，残余粘着率可达90%以上。

Description

一种硅离型剂用的轻离型调节剂及其合成方法和应用
技术领域
本发明涉及有机硅离型剂领域，尤其涉及一种硅离型用轻离型调节剂及其合成方法，以及其应用在硅离型剂的配方。
背景技术
目前的有机硅离型剂中常使用的轻离型调节剂一般为低粘度的甲基硅油或者大分子的甲基生胶，但是其加入使得硅离型的部分性能较差：如会使硅离型过程中的老化后离型力偏大(老化后离型力越接近立测的离型力，其效果最好)，硅离型的残余粘着率偏低，低于85％。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种硅离型剂用的轻离型调节剂，使硅离型剂获得良好的性能指标：离型力小，并且老化后的离型力接近立测的离型力，残余粘着率可达90％以上。
本发明提出一种硅离型剂用的轻离型调节剂，其结构式为：
Figure BDA0002217787880000011
其中，n＝1～500；m＝1～200；其分子量范围为350～65000；粘度为10～50000cs。
进一步的，其为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的酸催化聚合产物。
本发明还提出一种上述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、称取六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基苯基环三硅氧烷依次投到反应器皿中，边搅拌边缓慢加入强酸，升温至50-80℃，且恒温在50-80℃反应6-10小时；
S2、停止加热，冷却至室温后，加碱中和剩余的强酸；
S3、过滤除盐后将滤液减压脱低至170℃1.5-3小时，之后冷却出料即得到所述的硅离型剂用的轻离型调节剂。
优选的，所述六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的摩尔比为(0.9～1.3)：(11～13)：(3.6～4.2)。
更优选的，所述六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的摩尔比为1：12.5：4。
优选的，所述强酸为浓硫酸，碱为无水碳酸钠。
具体的，上述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成反应式如下：
本发明还提出一种上述的硅离型剂用的轻离型调节剂的应用，将所述的硅离型剂用的轻离型调节剂应用到硅离型剂的配方中，按质量百分比，其添加量为4％～6％。
进一步的，将所述的硅离型剂用的轻离型调节剂应用到硅离型剂的配方中，按质量百分比，包括以下组分：
Figure BDA0002217787880000031
其中，所述的乙烯基封端的硅橡胶中乙烯基的摩尔分数为1.0％，固含量为30％。
所述的催化剂的铂金浓度为5000PPm。
本发明的有益效果：
本发明的硅离型剂用的轻离型调节剂为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的酸催化聚合产物。以八甲基环四硅氧烷为基础合成原料，与甲基苯基环硅氧烷聚合赋予成品优异的性能，并通过六甲基二硅氧烷控制产品在合适的分子量范围。因合成原料使用甲基苯基环硅氧烷，其含有苯基，因苯基的结构是环状，空间位阻较大，将其合成的轻离型调节剂添加到有机硅离型剂中应用，不仅可以降低老化后的离型力，还能明显提高残余粘着力的性能。具体可以使硅离型剂的离型力小，并且老化后的离型力接近立测的离型力，残余粘着率可达90％以上。
具体实施方式
如下结合具体实施例，对本申请方案作进一步描述：
实施例1
一种硅离型剂用的轻离型调节剂，其结构式为：
Figure BDA0002217787880000041
其中，n＝1～500；m＝1～200；其分子量范围为350～65000；粘度为10～50000cs。
具体的，其为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的酸催化聚合产物。
实施例2
一种上述实施例1所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、称取162.38g的六甲基二硅氧烷、3707.75g的八甲基环四硅氧烷、1634.68g的甲基苯基环三硅氧烷依次投到反应器皿中，边搅拌边缓慢加入166g的浓硫酸，升温至70℃，且恒温在70℃反应8小时；
S2、停止加热，冷却至室温后，加450g的无水碳酸钠中和剩余的浓硫酸，中和反应6小时；
S3、过滤除盐后将滤液减压脱低至170℃2小时，之后冷却出料即得到所述的硅离型剂用的轻离型调节剂。
实施例3
一种上述实施例1所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的应用，将所述的硅离型剂用的轻离型调节剂应用到硅离型剂的配方中，按质量百分比，包括以下组分：
Figure BDA0002217787880000051
其中，所述乙烯基封端的硅橡胶中乙烯基的摩尔分数为1.0％，固含量为30％。所述交联剂为粘度20Cs、含氢量1.60％的硅油。所述催化剂的铂金浓度为5000PPm。所述锚固剂选用道康宁型号为SL-297附着力添加剂。
对比例1
一种硅离型剂，将市售甲基硅油(本对比例1采用道康宁公司的PMX-500甲基硅油产品)等量代替实施例3的硅离型剂用的轻离型调节剂。
性能对比测试，将使用不同种类的轻离型调节剂的对比例1和实施例3的硅离型剂涂布在PET薄膜上，控制涂布量在0.2g左右，加热固化后测试离型剂如下的性能：
Figure BDA0002217787880000052
本发明合成的硅离型剂用的轻离型调节剂，可以使硅离型剂获得良好的性能指标：离型力小，并且老化后的离型力接近立测的离型力，残余粘着率可达90％以上。较使用甲基硅油的硅离型剂效果优异。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种硅离型剂用的轻离型调节剂，其特征在于，其结构式为：
Figure FDA0002217787870000011
其中，n＝1～500；m＝1～200；其分子量范围为350～65000；粘度为10～50000cs。
2.根据权利要求1所述的硅离型剂用的轻离型调节剂，其特征在于，其为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的酸催化聚合产物。
3.一种权利要求1或2所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、甲基苯基环三硅氧烷依次投到反应器皿中，边搅拌边缓慢加入强酸，升温至50-80℃，且恒温在50-80℃反应6-10小时；
S2、停止加热，冷却至室温后，加碱中和剩余的强酸；
S3、过滤除盐后将滤液减压脱低至170℃1.5-3小时，之后冷却出料即得到所述的硅离型剂用的轻离型调节剂。
4.根据权利要求3所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法，其特征在于，所述六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的摩尔比为(0.9～1.3)：(11～13)：(3.6～4.2)。
5.根据权利要求4所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法，其特征在于，所述六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环三硅氧烷的摩尔比为1：12.5：4。
6.根据权利要求3所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的合成方法，其特征在于，所述强酸为浓硫酸，碱为无水碳酸钠。
7.一种权利要求1或2所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的应用，其特征在于，将所述的硅离型剂用的轻离型调节剂应用到硅离型剂的配方中，按质量百分比，其添加量为4％～6％。
8.根据权利要求7所述的硅离型剂用的轻离型调节剂的应用，其特征在于，将所述的硅离型剂用的轻离型调节剂应用到硅离型剂的配方中，按质量百分比，包括以下组分：
Figure FDA0002217787870000021
其中，所述的乙烯基封端的硅橡胶中乙烯基的摩尔分数为1.0％，固含量为30％；
所述的催化剂的铂金浓度为5000PPm。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111276282A (zh) * 2020-01-06 2020-06-12 湖北平安电工股份有限公司 不反粘耐火云母带及其制备方法
CN113278387A (zh) * 2021-05-22 2021-08-20 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种超轻离型力的聚酯离型膜及其制备方法
CN113352715A (zh) * 2021-04-29 2021-09-07 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种pet哑光复合离型膜及其制备方法
CN113817199A (zh) * 2021-07-01 2021-12-21 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种pa改性聚酯离型膜及其制备方法
CN113815340A (zh) * 2021-09-17 2021-12-21 邝国材 预涂复合转移膜的制备工艺
CN113861473A (zh) * 2021-07-21 2021-12-31 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种热致变色聚酯离型膜及其制备方法
CN113858741A (zh) * 2021-07-21 2021-12-31 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种pen改性聚酯离型膜及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107936830A (zh) * 2017-12-20 2018-04-20 中科院广州化学有限公司 一种轻剥离力的无溶剂型有机硅离型剂及制备方法和应用
CN109232895A (zh) * 2018-08-14 2019-01-18 山东圣佑高科催化材料有限公司 苯基聚硅氧烷的制备方法
CN109880523A (zh) * 2019-03-18 2019-06-14 苏州世华新材料科技股份有限公司 一种耐高温低转移有机硅离型剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107936830A (zh) * 2017-12-20 2018-04-20 中科院广州化学有限公司 一种轻剥离力的无溶剂型有机硅离型剂及制备方法和应用
CN109232895A (zh) * 2018-08-14 2019-01-18 山东圣佑高科催化材料有限公司 苯基聚硅氧烷的制备方法
CN109880523A (zh) * 2019-03-18 2019-06-14 苏州世华新材料科技股份有限公司 一种耐高温低转移有机硅离型剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
沈一丁: "《轻化工助剂》", 31 July 2007 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111276282A (zh) * 2020-01-06 2020-06-12 湖北平安电工股份有限公司 不反粘耐火云母带及其制备方法
CN113352715A (zh) * 2021-04-29 2021-09-07 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种pet哑光复合离型膜及其制备方法
CN113278387A (zh) * 2021-05-22 2021-08-20 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种超轻离型力的聚酯离型膜及其制备方法
CN113817199A (zh) * 2021-07-01 2021-12-21 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种pa改性聚酯离型膜及其制备方法
CN113861473A (zh) * 2021-07-21 2021-12-31 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种热致变色聚酯离型膜及其制备方法
CN113858741A (zh) * 2021-07-21 2021-12-31 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种pen改性聚酯离型膜及其制备方法
CN113815340A (zh) * 2021-09-17 2021-12-21 邝国材 预涂复合转移膜的制备工艺

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