CN105778104B - 一种加成型液体氟硅橡胶基础胶及其制备方法 - Google Patents

一种加成型液体氟硅橡胶基础胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种加成型液体氟硅橡胶基础胶及其制备方法，该基础胶具有如下结构通式：Vi(Me)2SiO‑Si(Me)2O‑[Si(Rf)(Me)O]m‑Si(Me)2O‑Si(Me)2Vi，式中Me代表CH3‑、Vi代表CH2＝CH‑、Rf代表CF3CH2CH2‑，m＝18～2000的整数。本发明还提供上述基础胶的制备方法。本发明采用1‑乙烯基‑3‑羟基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷作为封端剂，通过两个二甲基硅氧链节与乙烯基相连，减少了三氟丙基团对分子链末端乙烯基的屏蔽效果，降低了空间位阻效应，既保证了乙烯基的交联活性，又不损害氟硅橡胶的耐油性能。

Description

一种加成型液体氟硅橡胶基础胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶的制备领域，具体涉及一种加成型液体氟硅橡胶基础胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体氟硅橡胶具有优异的电气绝缘性能、耐老化性能、弹性好、成型迅速便捷，反应无副产物、使用温度宽泛，可用于电子元件、电气设备封装或灌注。尤其是其具有优异的耐油性能，较低的体积溶胀率，能生产与燃油直接接触的垫圈、密封圈等，无需二段硫化，具有较低的压缩永久变形率，非常适合生产汽车等的耐油部件。
加成型液体氟硅橡胶的硫化是以基础胶分子链中的乙烯基为交联点，在铂催化剂的作用下与低聚含氢硅氧烷进行硅氢加成反应，形成具有网络结构的弹性体。基础胶分子链中乙烯基的交联活性对硫化过程具有决定性的作用，直接影响到最终产品的基本性能与力学性能。
行业内制备的氟硅橡胶基础胶结构通常为：Vi(Me)2SiO-[Si(Me)2O]n-[Si(Rf)(Me)O]m-[Si(Vi)(Me)O]q-Si(Me)2Vi，式中Me代表CH3-、Vi代表CH2＝CH-、Rf代表CF3CH2CH2-，当基础胶分子链内引入较多二甲基硅氧链节或甲基乙烯基硅氧链节时，会损害氟硅橡胶的耐油性能；当基础胶分子链内不含有二甲基硅氧链节和甲基乙烯基硅氧链节(n＝0，q＝0)时，由于三氟丙基团较大的空间结构，对分子链末端直接相连的Si-Vi会造成屏蔽效果，产生空间位阻效应，严重影响乙烯基的交联活性，致使硫化不完全，影响产品的力学性能。
中国专利文件CN101250266A中制备了一种氟硅共聚基础胶；但是，该共聚基础胶耐油性能较差，不能应用于严苛的油汽环境中。作为汽车工业领域中需长期接触燃油的垫圈、密封圈等，由于其较低的耐油性能，限制了产品的使用。
中国专利文件CN105199106A中采用纯度大于99.5％的D3F(3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷)、ViD4、MM为原料，四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂，公开了一种加成型液体氟硅橡胶的制备方法。但是，该加成型液体氟硅橡胶的乙烯基位于分子链段内，不同于端乙烯基的交联作用，对产品的力学性能具有一定的影响。另外，由于原料的不同开环活性，聚合过程中四甲基氢氧化铵碱胶催化剂对反应起到一种平衡作用，致使产品的收率很低。
日本信越公司的专利文件US5059668A中，采用乙烯基硅醇锂作为D3F开环聚合的催化剂与封端剂，反应完全后采用乙烯基二甲基氯硅烷，中和催化剂并封端分子链。但是，该工艺不易调控分子量，当基础胶的分子量较小时，需要加入过量的乙烯基硅醇锂催化反应并封端，相应的二甲基乙烯基氯硅烷的量也须增加，致使基础胶中存在大量的氯化锂盐，造成产品浑浊并影响硫化性能。
另外，例如CN102225997B、CN103725199B及CN103642046B等中国专利文件中的基础胶分子链均以三氟丙基甲基硅氧链节直接连接于链末端的Si-Vi上，对端乙烯基造成位阻效应，影响乙烯基的交联活性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种加成型液体氟硅橡胶基础胶及其制备方法。该基础胶采用1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作为封端剂，通过两个二甲基硅氧链节与链末端的乙烯基连接制备得到，降低了三氟丙基团对分子链末端乙烯基的屏蔽效果，保证了乙烯基的交联活性，同时不损害氟硅橡胶的耐油性能。
本发明的技术方案如下：
一种加成型液体氟硅橡胶基础胶，具有如下结构通式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]m-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi，
式中Me代表CH3-、Vi代表CH2＝CH-、Rf代表CF3CH2CH2-，m＝18～2000的整数。
该基础胶的结构通式还可表示为：
根据本发明，所述的基础胶结构通式中，优选的，m＝18～1200的整数；进一步优选的，m＝18～880的整数；最优选的，m＝35-320的整数。
根据本发明，上述加成型液体氟硅橡胶基础胶的制备步骤如下：
(1)将氟硅单体D3F、封端剂1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及碱性催化剂混合，搅拌均匀；
(2)负压状态下，加热物料直至体系发生反应，维持负压反应0.5～3h；
(3)反应完全后，向反应体系中加入中和剂使催化剂失活；
(4)将反应体系升温至200～220℃，真空条件下脱除低沸点的小分子，降温，即得加成型液体氟硅橡胶基础胶。
根据本发明，步骤(1)中所述的封端剂为1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其结构式为：ViMe2SiOSiMe2OH，其中Me代表CH3-，Vi代表CH2＝CH-。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的封端剂1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料量为氟硅单体D3F投料质量的0.04％～10％。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钠硅醇盐。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的碱性催化剂的投料量为物料总质量的0.001％～0.01％。
根据本发明，优选的，步骤(2)全程为负压反应，压力维持在-0.04MPa至-0.08MPa。负压反应的目的是真空条件下将聚合产生的水汽抽走，防止硅羟基生成并促进反应正向进行。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的反应温度为100～150℃，反应时间为0.5～3h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的中和剂为二氧化碳、盐酸或硅基磷酸酯，中和时间为0.5～1h。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的脱除低沸点小分子的条件为温度200～220℃，压力-0.098MPa至-0.1MPa。
本发明的反应方程式为：
式中n＝6～667的整数，m＝18～2000的整数。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作为封端剂，制备加成型液体氟硅橡胶基础胶，具有反应速度快、工艺简单、安全性好、收率高等优点。
2、本发明制备的加成型液体氟硅橡胶基础胶通过两个二甲基硅氧链节与乙烯基连接，减少了三氟丙基团对分子链末端乙烯基的屏蔽效果，降低了空间位阻效应，既保证了乙烯基的交联活性，又不损害氟硅橡胶的耐油性能。
具体实施方式
下面结合以下实施例对本发明作进一步说明，并不能限制本发明的内容。
实施例中所用原料均为常规市购产品，也可按现有技术制备得到。
实施例1
一种加成型液体氟硅橡胶基础胶，具有如下所示的结构式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]35-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi
制备步骤如下：
(1)向1L反应釜中加入600g三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、37.5g1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(纯度96％)以及0.5g氢氧化钠硅醇盐(NaOH含量4.05％)，搅拌均匀；
(2)室温下，将反应釜抽真空至-0.04MPa，开启加热，升温至120～130℃引发体系反应并维持2.5h，反应全程维持压力-0.04MPa至-0.08MPa，聚合产生的水汽，随着反应进行不断被负压抽走；
(3)反应完全后，向釜内加入硅基磷酸酯中和催化剂，维持0.5h；
(4)在-0.098MPa至-0.1MPa的压力下，升温至200～220℃，脱除低沸点的小分子，降至室温，制得产品。
测定产品的收率、黏度、挥发分和乙烯基质量分数，结果列于表1。
实施例2
一种加成型液体氟硅橡胶基础胶，具有如下所示的结构式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]68-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi
制备步骤如下：
(1)向1L反应釜中加入600g三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、20g1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(纯度96％)以及0.48g氢氧化钠硅醇盐(NaOH含量4.05％)，搅拌均匀；
(2)室温下，将反应釜抽真空至-0.04MPa，开启加热，升温至120～130℃引发体系反应并维持2.5h，反应全程维持压力-0.04MPa至-0.08MPa，聚合产生的水汽，随着反应进行不断被负压抽走；
(3)反应完全后，向釜内加入硅基磷酸酯中和催化剂，维持0.5h；
(4)在-0.098MPa至-0.1MPa的压力下，升温至200～220℃，脱除低沸点的小分子，降至室温，制得产品。
测定产品的收率、黏度、挥发分和乙烯基质量分数，结果列于表1。
实施例3
一种加成型液体氟硅橡胶基础胶，具有如下所示的结构式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]170-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi
制备步骤如下：
(1)向1L反应釜中加入600g三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、9g1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(纯度96％)以及0.49g氢氧化钠硅醇盐(NaOH含量4.05％)，搅拌均匀；
(2)室温下，将反应釜抽真空至-0.04MPa，开启加热，升温至120～130℃引发体系反应并维持2.5h，反应全程维持压力-0.04MPa至-0.08MPa，聚合产生的水汽，随着反应进行不断被负压抽走；
(3)反应完全后，向釜内加入硅基磷酸酯中和催化剂，维持0.5h；
(4)在-0.098MPa至-0.1MPa的压力下，升温至200～220℃，脱除低沸点的小分子，降至室温，制得产品。
测定产品的收率、黏度、挥发分和乙烯基质量分数，结果列于表1。
实施例4
一种加成型液体氟硅橡胶基础胶，具有如下所示的结构式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]320-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi
制备步骤如下：
(1)向1L反应釜中加入600g三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、4g1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(纯度96％)以及0.45g氢氧化钠硅醇盐(NaOH含量4.05％)，搅拌均匀；
(2)室温下，将反应釜抽真空至-0.04MPa，开启加热，升温至120～130℃引发体系反应并维持2.5h，反应全程维持压力-0.04MPa至-0.08MPa，聚合产生的水汽，随着反应进行不断被负压抽走；
(3)反应完全后，向釜内加入硅基磷酸酯中和催化剂，维持0.5h；
(4)在-0.098MPa至-0.1MPa的压力下，升温至200～220℃，脱除低沸点的小分子，降至室温，制得产品。
测定产品的收率、黏度、挥发分和乙烯基质量分数，结果列于表1。
将实施例1-4制得的加成型液体氟硅橡胶基础胶测试收率、黏度、挥发分和乙烯基质量分数，如表1所示。
表1
实施例 黏度(25℃)/cp 挥发分(200℃,4h)/％ 乙烯基质量分数/％ 收率/％
1 550 3.58 0.91 93.2
2 2000 3.01 0.50 93.5
3 10800 2.75 0.22 95.8
4 51000 2.23 0.11 96.3

Claims (8)

1.一种加成型液体氟硅橡胶基础胶的制备方法，该基础胶具有如下结构通式：
Vi(Me)2SiO-Si(Me)2O-[Si(Rf)(Me)O]m-Si(Me)2O-Si(Me)2Vi，
式中Me代表CH3-、Vi代表CH2=CH-、Rf代表CF3CH2CH2-，m=18~1200的整数；
包括步骤如下：
（1）将氟硅单体D3F、封端剂1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及碱性催化剂混合，搅拌均匀；
（2）负压状态下，加热物料直至体系发生反应，维持负压反应0.5~3h；
（3）反应完全后，向反应体系中加入中和剂使催化剂失活；
（4）将反应体系升温至200~220℃，真空条件下脱除低沸点的小分子，降温，即得加成型液体氟硅橡胶基础胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的封端剂1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料量为氟硅单体D3F投料质量的0.04%~10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钠硅醇盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱性催化剂的投料量为物料总质量的0.001%~0.01%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）全程为负压反应，压力维持在-0.04MPa至-0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应温度为100~150℃，反应时间为0.5~3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的中和剂为二氧化碳、盐酸或硅基磷酸酯，中和时间为0.5~1h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的脱除低沸点小分子的条件为温度200~220℃，压力-0.098MPa至-0.1MPa。
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Address after: 264204 no.985 Fenghuangshan Road, Yangting industrial new area, Huancui District, Weihai City, Shandong Province

Patentee after: Xinyuan chemical (Shandong) Co.,Ltd.

Address before: 264204 no.985 Fenghuangshan Road, Yangting industrial new area, Huancui District, Weihai City, Shandong Province

Patentee before: WEIHAI NEWERA CHEMICAL Co.,Ltd.

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