CN112126062A - 一种烷氧基封端硅氧烷聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明有机硅材料技术领域，公开一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：(1)以摩尔比为0.5～10:1的二烷氧基硅烷单体和水为原料，以甲醇为溶剂，所述的甲醇和水的质量比为0～20:1；在酸性催化条件下进行水解缩聚反应，然后用碱中和并加热蒸馏除去低沸物，制得低分子量的烷氧基封端剂；(2)以步骤(1)制得的烷氧基封端剂和甲基环硅氧烷为原料，所述烷氧基封端剂与甲基环硅氧烷的摩尔比为1:1～10000，在碱性催化条件下聚合反应，然后减压蒸馏脱除低沸物，得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。本发明的制备方法生产工艺安全简单，制备的产品分子量及粘度易于调节、产品贮存稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域，具体地说是一种烷氧基封端硅氧烷聚合物及其制备方法。
背景技术
聚硅氧烷广泛应用于硅橡胶产品中。其中，甲基封端聚二甲基硅氧烷作为一种非反应型的增塑剂，大量应用于液体硅橡胶的配方中。但是使用甲基封端聚二甲基硅氧烷作为增塑剂，液体硅橡胶固化后会出现渗出现象，因此限制了产品的应用范围。若使用烷氧基封端硅氧烷聚合物代替甲基封端聚二甲基硅氧烷作为液体硅橡胶配方中的增塑剂，由于烷氧基是反应型的官能团，能够在液体硅橡胶硫化过程中参与交联反应，因此使用烷氧基封端硅氧烷聚合物作为增塑剂就可以很好的解决增塑剂的迁移渗出问题。
烷氧基封端硅氧烷聚合物的传统制备方法为：使用氯硅烷单体水解工艺先生成氯封端聚硅氧烷，然后再加入醇生成烷氧基封端硅氧烷聚合物。这种传统的制备方法，存在如下不足之处：(1)由于原材料使用的是氯硅烷单体，生产过程中产生大量的氯化氢气体，造成生产安全隐患；(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子量及粘度调节较难，难以制备出高粘度的产品；(3)烷氧基封端硅氧烷聚合物中残存较多的硅羟基及氯，影响产品的贮存稳定性。
因此，现有技术有必要改进。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供了一种烷氧基封端硅氧烷聚合物及其制备方法。该制备方法生产工艺安全简单，制备的产品分子量及粘度易于调节、产品贮存稳定性好。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)以摩尔比为0.5～10:1的二烷氧基硅烷单体和水为原料，以甲醇为溶剂，所述的甲醇和水的质量比为0～20:1；在酸性催化条件下进行水解缩聚反应，然后用碱中和并加热蒸馏除去低沸物，制得低分子量的烷氧基封端剂；
(2)以步骤(1)制得的烷氧基封端剂和甲基环硅氧烷为原料，所述烷氧基封端剂与甲基环硅氧烷的摩尔比为1:1～10000，在碱性催化条件下聚合反应，然后减压蒸馏脱除低沸物，得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。
优选地，所述的二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或更多种的混合物。
优选地，所述的二烷氧基硅烷单体和水的摩尔比为1～2:1。
优选地，所述的甲醇和水的质量比为1～5:1。
优选地，步骤(1)中的酸性催化采用酸性催化剂；所述的酸性催化剂为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、醋酸、三氟磺酸中的一种。
优选地，所述的酸性催化剂的添加量为总物料质量分数的1×10-5～1×10-2。
优选地，步骤(1)中用于中和的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化铝、甲醇钠、尿素中的一种。
优选地，所述的烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
优选地，所述的甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(D4)或甲基硅氧烷混合环体(DMC)。
优选地，步骤(2)中的碱性催化采用碱性催化剂，所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化氨、四丁基氢氧化磷中的一种。
优选地，所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化氨或四丁基氢氧化磷。
优选地，所述的碱性催化剂的添加量为总物料质量分数的1×10-6～1×10-3。
优选地，所述的烷氧基封端剂与甲基环硅氧烷的摩尔比为1:10～1000。
本发明的另一目的在于公开上述方法制得的烷氧基封端硅氧烷聚合物，所述的烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法生产工艺安全简单。
本发明采用自制的烷氧基封端剂，可以通过调节烷氧基封端剂与二甲基环体的比例轻易制备出不同分子量的烷氧基封端硅氧烷聚合物，产品分子量及粘度易于调节。
本发明制备出的烷氧基封端硅氧烷聚合物硅羟基及氯含量低，有利于产品的贮存稳定性。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
需要说明的是，本发明提供的技术方案中所采用的原料，除特殊说明外，均通过常规手段制备或通过商业渠道购买。
实施例1
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.2质量份的盐酸，搅拌条件下滴加22.5质量份的水与甲醇混合物(水质量份7.5、甲醇质量份15)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的八甲基环四硅氧烷(D4)及1.25质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。
烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例2
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.2质量份的盐酸，搅拌条件下滴加20质量份的水与甲醇混合物(水质量份7.5、甲醇质量份12.5)，滴加完后保温反应2小时，加入尿素中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的八甲基环四硅氧烷(D4)及1质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例3
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.3质量份的盐酸，搅拌条件下滴加25质量份的水与甲醇混合物(水质量份7.5、甲醇质量份17.5)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的八甲基环四硅氧烷(D4)及0.75质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例4
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.1质量份的硫酸，搅拌条件下滴加17.5质量份的水与甲醇混合物(水质量份7.5、甲醇质量份10)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的八甲基环四硅氧烷(D4)及0.5质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例5
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.2质量份的盐酸，搅拌条件下滴加35质量份的水与甲醇混合物(水质量份12.5、甲醇质量份22.5)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的八甲基环四硅氧烷(D4)及1.25质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例6
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.2质量份的盐酸，搅拌条件下滴加37.5质量份的水与甲醇混合物(水质量份13.5、甲醇质量份24)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的甲基环四硅氧烷(D4)及2质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例7
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二乙氧基硅烷及0.1质量份的三氟磺酸，搅拌条件下滴加21质量份的水与乙醇混合物(水质量份6、乙醇质量份15)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至120℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的甲基硅氧烷混合环体(DMC)及0.6质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四甲基氢氧化铵，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约150℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
实施例8
一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷氧基封端剂的制备：在反应釜中加入100质量份的二甲基二甲氧基硅烷及0.2质量份的盐酸，搅拌条件下滴加15质量份的水与甲醇混合物(水质量份5、甲醇质量份10)，滴加完后保温反应2小时，加入甲醇钠中和至中性、过滤，然后把滤液加热蒸馏至90℃除去低沸物，制得烷氧基封端剂。
烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
(2)烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备：在反应釜中加入100质量份的甲基硅氧烷混合环体(DMC)及0.8质量份的上述步骤中的烷氧基封端剂，加入0.02质量份的四丁基氢氧化磷，在50℃及-0.09Mpa条件下脱除原料中的水，在100～110℃条件下反应4小时，再升温至约180℃分解催化剂1小时，在180～190℃条件下减压蒸馏除去低沸物，即得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
性能测试结果见表1。
表1性能测试
本发明采用钛催化剂的测试方法来检验烷氧基封端硅氧烷聚合物的封端基团情况，实施例1-8制备的烷氧基封端硅氧烷聚合物与钛726按一定比例混合，粘度未发生明显变化，但经过暴露于空气中放置7天后，混合物固化成橡胶体，经合理推测可知，本发明制备的烷氧基封端硅氧烷聚合物的烷氧基封端效果良好。
另外，将实施例1-8制备的烷氧基封端硅氧烷聚合物密封贮存6个月后，粘度未发生明显变化，表明本发明制备的烷氧基封端硅氧烷聚合物的贮存稳定性好。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以摩尔比为0.5～10:1的二烷氧基硅烷单体和水为原料，以甲醇为溶剂，所述的甲醇和水的质量比为0～20:1；在酸性催化条件下进行水解缩聚反应，然后用碱中和并加热蒸馏除去低沸物，制得低分子量的烷氧基封端剂；
(2)以步骤(1)制得的烷氧基封端剂和甲基环硅氧烷为原料，所述烷氧基封端剂与甲基环硅氧烷的摩尔比为1:1～10000，在碱性催化条件下聚合反应，然后减压蒸馏脱除低沸物，得到烷氧基封端硅氧烷聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，所述的二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或更多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，所述的二烷氧基硅烷单体和水的摩尔比为1～2:1；所述的甲醇和水的质量比为1～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的酸性催化采用酸性催化剂；所述的酸性催化剂为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、醋酸、三氟磺酸中的一种；所述的酸性催化剂的添加量为总物料质量分数的1×10-5～1×10-2。
5.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中用于中和的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化铝、甲醇钠、尿素中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端剂的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，n为1-200的整数。
7.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，所述的甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(D4)或甲基硅氧烷混合环体(DMC)。
8.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的碱性催化采用碱性催化剂，所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化氨、四丁基氢氧化磷中的一种；所述的碱性催化剂的添加量为总物料质量分数的1×10-6～1×10-3。。
9.根据权利要求1所述的一种烷氧基封端硅氧烷聚合物的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基封端剂与甲基环硅氧烷的摩尔比为1:10～1000。
10.一种如权利要求1～9任一项所述方法制得的烷氧基封端硅氧烷聚合物，其特征在于，所述的烷氧基封端硅氧烷聚合物的分子结构式如下：
其中，R3为甲氧基或乙氧基，R1、R2为甲基、乙烯基或苯基，m为大于10的整数，n为1-200的整数。
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