CN116769317B - 一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，属于树脂材料技术领域。本发明制备工艺通过对聚氯乙烯进行改性得到有机硅改性聚氯乙烯树脂作为树脂材料的基材，然后加入MQ增强硅树脂作为补强剂，添加填料、增塑剂、偶联剂和抗氧剂得到混合物，将混合物混炼后挤出得到高强度聚氯乙烯树脂材料；本发明首先用有机硅对聚氯乙烯进行改性，可有效提高聚氯乙烯树脂材料的机械强度，同时加入MQ增强硅树脂作为补强剂，并通过特定方法制备的MQ增强硅树脂分散性能更佳，从而使得聚氯乙烯树脂材料的强度得到提升，进一步有效提高聚氯乙烯树脂材料的机械强度。
Description
技术领域
本发明属于树脂材料技术领域，涉及一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺。
背景技术
聚氯乙烯(Polyvinyl chloride)，英文简称PVC，是氯乙烯单体(VCM)在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。PVC曾是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。
聚氯乙烯具有阻燃(阻燃值为40以上)、耐化学药品性高(耐浓盐酸、浓度为90％的硫酸、浓度为60％的硝酸和浓度20％的氢氧化钠)、电绝缘性良好的优点，但是聚氯乙烯的机械强度在某些应用领域中凸显出不足之处，因此，需要开发一种机械强度高的聚氯乙烯树脂材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，属于树脂材料技术领域。本发明制备工艺通过对聚氯乙烯进行改性得到有机硅改性聚氯乙烯树脂作为树脂材料的基材，然后加入MQ增强硅树脂作为补强剂，添加填料、增塑剂、偶联剂和抗氧剂得到混合物，将混合物混炼后挤出得到高强度聚氯乙烯树脂材料；本发明首先用有机硅对聚氯乙烯进行改性，可有效提高聚氯乙烯树脂材料的机械强度，同时加入MQ增强硅树脂作为补强剂，并通过特定方法制备的MQ增强硅树脂分散性能更佳，进一步有效提高聚氯乙烯树脂材料的机械强度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将45-68重量份有机硅改性聚氯乙烯树脂、15-25重量份MQ增强硅树脂、7-10重量份填料、5-7重量份增塑剂、2-4重量份偶联剂和0.1-0.3重量份抗氧化剂混合后加入至混炼机中进行混炼得到混合料；
(2)将混合料经过注塑挤出机挤出得到高强度聚氯乙烯树脂材料。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述混炼的温度为120-135℃，所述混炼的时间为80-120min；所述填料为碳酸钙和滑石粉中的至少一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；所述偶联剂为四硫化双三乙氧基丙基硅烷；所述抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述MQ增强硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将乙烯基硅烷偶联剂(VSCA)、α,ω-双乙烯基封端的聚硅氧烷(VPS)及溶剂加入反应器中搅拌混匀，惰性气氛保护下加热升温至75-85℃，加入铂金催化剂，随后滴加1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)入反应器中，控制温度为80-120℃进行加成反应，反应结束后蒸除溶剂及低沸物，得到多环状聚硅氧烷预聚体；将所得多环状聚硅氧烷预聚体溶解于有机溶剂中，控制温度为25-60℃，然后同时滴加盐酸和硅酸酯或硅酸盐进行共水解反应，反应结束后加入三甲基氯硅烷封端，产物经分离、干燥，得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述铂金催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液，所述铂金催化剂的加入量控制为氯铂酸在整个体系中的浓度为20-100ppm；所述VSCA通式为CH2＝CH(CH2)aSiX3，其中a＝0-3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基或叔丁氧基；
所述VPS的结构式如式(I)所示：
式中n为0-50的整数，m为0-20的整数，R1和R2表示相同或者不相同的-Ph(苯基)或-CH3，所述溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚中的至少一种；所述多环状聚硅氧烷预聚体制备中，各反应原料的摩尔比为D4H:VSCA:VPS＝b:(2b+2):(b-1)，其中b的取值范围为2-60；所述多环状聚硅氧烷预聚体具有如下式(II)所示的结构通式：
其中x、y为0-30的整数；
A表示如下式(III)所示的结构：
B表示-CH2-CH(CH2)aSiX3。
作为本发明的一种优选技术方案，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲苯中的至少一种；所述硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯；所述硅酸盐包括硅酸钠或硅酸钾；所述三甲基氯硅烷与硅酸酯或硅酸盐的摩尔比为(0.4-0.9):1；所述多环状聚硅氧烷预聚体以合成时VSCA的加入量计，与硅酸酯或硅酸盐的摩尔比为(0.05-0.3):1；所述产物经分离、干燥是指采用甲苯萃取反应产物，水洗至中性，然后真空干燥并去除溶剂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述MQ增强硅树脂的通式表示为：(CH3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k；其中p:k＝(0.4-0.9):1，q:k＝(0.05-0.3):1，R表示多环状聚硅氧烷预聚体中的重复单元。
作为本发明的一种优选技术方案，所述有机硅改性聚氯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：通氮气条件下，将18-25重量份热塑性聚氯乙烯、2-4重量份溶致性聚对亚苯基对苯二甲酰胺和128-160重量份有机溶剂混合后搅拌加热至溶解均匀，然后加入1-2重量份四甲基二氢二硅氧烷，搅拌均匀后向其中滴加1-2重量份铂金催化剂，保温2-3h；然后向其中加入2-4重量份端乙烯基聚二甲基硅氧烷，保温1-2h后，蒸馏溶剂后经粉碎、过筛后得所述的有机硅改性聚氯乙烯树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述有机溶剂为正己烷、正辛烷和二甲基亚砜中的至少一种，所述铂金催化剂为浓度为200-300ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为180-200mPa·s。
作为本发明的一种优选技术方案，所述保温的温度均为55-60℃。
上述的制备工艺制备得到的高强度聚氯乙烯树脂材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用特定工艺将有机硅和聚氯乙烯结合制备得到有机硅改性聚氯乙烯树脂，引入有机硅链段可以有效提高聚氯乙烯树脂材料的机械强度；
(2)本发明高强度聚氯乙烯树脂材料采用含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂作为补强剂，其结构中的链状聚硅氧烷有效降低了MQ硅树脂的整体刚性，同时环状聚硅氧烷有效增加了MQ硅树脂交联网络中的网格空间，相当于将原MQ硅树脂的双层紧密球状结构转变为三层，内层为易于溶胀伸展的多环状聚硅氧烷，中间层为Si-O-Si链连接的网络状SiO2，外层是密度较小的M层，在分散的过程中，溶剂分子及未交联的有机硅改性聚氯乙烯树脂基料溶胀进MQ硅树脂内层，形成半互穿聚合物网络，极大的增强了MQ硅树脂在有机硅改性聚氯乙烯树脂基料中的分散性能，无需进行预分散，可直接与有机硅改性聚氯乙烯树脂基料快速混合均匀，起到补强的作用，进一步有效提高树脂的机械强度。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将65重量份有机硅改性聚氯乙烯树脂、22重量份MQ增强硅树脂、9重量份滑石粉、6重量份邻苯二甲酸二辛酯、2重量份四硫化双三乙氧基丙基硅烷和0.2重量份抗氧剂168混合后加入至混炼机中在130℃温度下混炼90min得到混合料；
(2)将混合料经过注塑挤出机挤出得到高强度聚氯乙烯树脂材料。
所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂(VSCA，x为甲氧基)、α,ω-乙烯基封端四甲基二硅氧烷(VPS，n＝0、m＝0，Mn＝186.4)及异丙醇溶剂加入反应器中搅拌混匀，惰性气氛保护下加热升温至85℃，加入氯铂酸-异丙醇溶液，控制氯铂酸在整个体系中的浓度为80ppm，随后滴加1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)入反应器中，控制温度为110℃进行加成反应，反应结束后先常压回收异丙醇溶剂，再在真空度为-0.095MPa、温度为70℃下减压蒸除残留溶剂和低沸物，得式(II)所示结构的多环状聚硅氧烷预聚体。本实施例中各原料摩尔比例D4H:VSCA:VPS＝2:6:1；所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中B＝-C2H4Si(OCH3)3、A＝-C2H4[(CH3)2SiO]2C2H4-，x和y理论值为0；将所得多环状聚硅氧烷预聚体溶解于异丙醇中，控制温度为45℃，然后同时滴加盐酸和正硅酸甲酯进行共水解反应，反应结束后加入三甲基氯硅烷封端，其中三甲基氯硅烷、多环状聚硅氧烷预聚体(以合成时乙烯基三甲氧基硅烷的加入量计)与正硅酸异丙酯的摩尔比为0.7:0.2:1，经甲苯萃取，水洗至中性，然后真空干燥并去除溶剂，得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂(CH3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k。其中p:q:k的理论值为0.7:0.2:1。
所述有机硅改性聚氯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：通氮气条件下，将25重量份热塑性聚氯乙烯、4重量份溶致性聚对亚苯基对苯二甲酰胺和150重量份正辛烷混合后搅拌加热至溶解均匀，然后加入2重量份四甲基二氢二硅氧烷，搅拌均匀后向其中滴加2重量份浓度为300ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，55℃保温3h；然后向其中加入4重量份端粘度为200mPa·s的乙烯基聚二甲基硅氧烷，55℃保温2h后，蒸馏溶剂后经粉碎、过筛后得所述的有机硅改性聚氯乙烯树脂。
上述的制备工艺制备得到的高强度聚氯乙烯树脂材料。
实施例2
与实施例1相比，多环状聚硅氧烷预聚体的制备采用平均分子量Mn为1000的α,ω-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(VPS，n＝11、m＝0)。所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中A＝-C2H4[(CH3)2SiO]13C2H4-，其余完全相同。
实施例3
与实施例1相比，多环状聚硅氧烷预聚体的制备采用平均分子量Mn为3500的α,ω-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(VPS，n＝45、m＝0)。所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中A＝-C2H4[(CH3)2SiO]47C2H4-，其余完全相同。
实施例4
与实施例1相比，多环状聚硅氧烷预聚体的制备采用平均分子量Mn为4000的α,ω-乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷(VPS，n＝37、m＝8；R1为-CH3，R2为-Ph)，所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中A＝-C2H4[(CH3)2SiO]37(CH3PhSiO)8C2H4-，其余完全相同。
实施例5
与实施例1相比，所述MQ增强硅树脂通过如下方法制备得到：
将乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂(VSCA，x为乙氧基)、平均分子量Mn为1000的α,ω-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(VPS，n＝11、m＝0)及乙二醇单乙醚溶剂加入反应器中搅拌混匀，惰性气氛保护下加热升温至80℃，加入氯铂酸-异丙醇溶液，控制氯铂酸在整个体系中的浓度为100ppm，随后滴加1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)入反应器中，控制温度为90℃进行加成反应，反应结束后先常压回收乙二醇单乙醚溶剂，再在真空度为-0.095MPa、温度为80℃下减压蒸除残留溶剂和低沸物，得式(II)所示结构的多环状聚硅氧烷预聚体。本实施例中各原料摩尔比例D4H:VSCA:VPS＝10:22:9；所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中B＝-C2H4Si(OC2H5)3、A＝-C2H4[(CH3)2SiO]13C2H4-，x+y理论值为10；将所得多环状聚硅氧烷预聚体溶解于丙酮中，控制温度为50℃，然后同时滴加盐酸和正硅酸异丙酯进行共水解反应，反应结束后加入三甲基氯硅烷封端，其中三甲基氯硅烷、多环状聚硅氧烷预聚体(以合成时乙烯基三甲氧基硅烷的加入量计)与正硅酸异丙酯的摩尔比为0.7:0.2:1，经甲苯萃取，水洗至中性，然后真空干燥并去除溶剂，得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂(CH3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k。其中p:q:k的理论值为0.7:0.2:1，其余与实施例2相同。
实施例6
与实施例5相比，各原料摩尔比例D4 H:VSCA:VPS＝30:62:29。所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中x+y理论值为30，其余完全相同。
实施例7
与实施例5相比，各原料摩尔比例D4 H:VSCA:VPS＝60:122:59。所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中x+y理论值为60，其余完全相同。
实施例8
与实施例1相比，所述MQ增强硅树脂通过如下方法制备得到：
将乙烯基三氯硅烷(VSCA，X为氯基)、平均分子量Mn为1000的α,ω-乙烯基封端聚二甲基硅氧烷(VPS，n＝11、m＝0)及异丙醇和乙二醇单乙醚混合溶剂加入反应器中搅拌混匀，惰性气氛保护下加热升温至80℃，加入氯铂酸-异丙醇溶液，控制氯铂酸在整个体系中的浓度为50ppm，随后滴加1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)入反应器中，控制温度为90℃进行加成反应，反应结束后先常压回收异丙醇和乙二醇单乙醚混合溶剂，再在真空度为-0.095MPa、温度为80℃下减压蒸除残留溶剂和低沸物，得式(II)所示结构的多环状聚硅氧烷预聚体。本实施例中各原料摩尔比例D4H:VSCA:VPS＝10:22:9；所得多环状聚硅氧烷预聚体结构中B＝-C2H4SiCl3、A＝-C2H4[(CH3)2SiO]13C2H4-，x+y理论值为10；将所得多环状聚硅氧烷预聚体溶解于甲苯中，控制温度为35℃，然后同时滴加盐酸和硅酸钠进行共水解反应，反应结束后加入三甲基氯硅烷封端，其中三甲基氯硅烷、多环状聚硅氧烷预聚体(以合成时乙烯基三氯硅烷的加入量计)与正硅酸异丙酯的摩尔比为0.6:0.05:1，经甲苯萃取，水洗至中性，然后真空干燥并去除溶剂，得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂(CH3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k。其中p:q:k的理论值为0.6:0.05:1，其余与实施例2相同。
实施例9
与实施例8相比，三甲基氯硅烷、多环状聚硅氧烷预聚体(以合成时乙烯基三氯硅烷的加入量计)与硅酸钠的摩尔比为0.6:0.1:1。得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂(CH3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k。其中p:q:k的理论值为0.6:0.1:1。
实施例10
与实施例8相比，三甲基氯硅烷、多环状聚硅氧烷预聚体(以合成时乙烯基三氯硅烷的加入量计)与硅酸钠的摩尔比为0.6:0.3:1。得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂(CH3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k。其中p:q:k的理论值为0.6:0.3:1。
对比例1
与实施例2相比，采用如下方法制备得到的MQ增强硅树脂作为补强剂：
将正硅酸甲酯溶解于异丙醇中，控制温度为40℃，然后滴加浓盐酸进行水解反应，反应结束后加入三甲基氯硅烷封端，其中三甲基氯硅烷与正硅酸甲酯的摩尔比为0.7:1，产物经甲苯萃取，水洗至中性，然后真空干燥并去除溶剂，得到MQ硅树脂(CH3SiO1/2)p(SiO4/2)k，其中p:k的理论值为0.7:1。
对比例2
与实施例2相比，本实施例一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺中不加入MQ增强硅树脂，其他与实施例2相同。
性能测试
对以上实施例1-10及对比例1所得MQ增强硅树脂进行分散性能测试。测试条件为：以甲苯作为分散溶剂，甲苯与MQ增强硅树脂的质量比为1:1，搅拌转速800rpm，温度为室温，搅拌分散至溶液澄清透明无白点，且溶液粘度稳定无变化为分散均匀，记录各自分散均匀所需的最短时间。测试结果如下表1所示。
表1
| 测试样 | 分散时间 | 测试样 | 分散时间 | 测试样 | 分散时间 |
| 实施例1 | 23min | 实施例5 | 11min | 实施例9 | 12min |
| 实施例2 | 16min | 实施例6 | 9min | 实施例10 | 6min |
| 实施例3 | 13min | 实施例7 | 7min | 对比例1 | 68min |
| 实施例4 | 13min | 实施例8 | 15min |
通过表1结果可以明显看出，随着VPS链长的增加、多环状聚硅氧烷预聚体链长的增加以及多环状聚硅氧烷预聚体加入量的增加，所得MQ增强硅树脂的分散性能得到了明显的改善。
对以上实施例1-10及对比例1-2所得的高强度聚氯乙烯树脂材料根据GB/T1040测试拉伸强度和拉伸断裂伸长率，测试结果如下表2所示。
表2
由表2测试结果可知，随着VPS链长的增加、多环状聚硅氧烷预聚体链长的增加以及多环状聚硅氧烷预聚体加入量的增加，所得MQ硅树脂的补强性能呈现一定的降低趋势，这是因为上述因素会导致MQ硅树脂内聚强度一定程度的降低。但相比未加入多环状聚硅氧烷预聚体的MQ硅树脂，在上述范围内所得MQ增强硅树脂的补强性能明显增强。这得益于可溶胀的多环状聚硅氧烷结构可与未交联的有机硅改性聚氯乙烯树脂基料形成半互穿聚合物网络，然后在硫化过程中形成全互穿聚合物网络，显著树脂材料的机械强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将45-68重量份有机硅改性聚氯乙烯树脂、15-25重量份MQ增强硅树脂、7-10重量份填料、5-7重量份增塑剂、2-4重量份偶联剂和0.1-0.3重量份抗氧化剂混合后加入至混炼机中进行混炼得到混合料；
(2)将混合料经过注塑挤出机挤出得到高强度聚氯乙烯树脂材料；
所述MQ增强硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将乙烯基硅烷偶联剂VSCA、α,ω-双乙烯基封端的聚硅氧烷VPS及溶剂加入反应器中搅拌混匀，惰性气氛保护下加热升温至75-85℃，加入铂金催化剂，随后滴加1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷D4H入反应器中，控制温度为80-120℃进行加成反应，反应结束后蒸除溶剂及低沸物，得到多环状聚硅氧烷预聚体；将所得多环状聚硅氧烷预聚体溶解于有机溶剂中，控制温度为25-60℃，然后同时滴加盐酸和硅酸酯或硅酸盐进行共水解反应，反应结束后加入三甲基氯硅烷封端，产物经分离、干燥，得到含有多环状聚硅氧烷结构的MQ增强硅树脂；
所述铂金催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液，所述铂金催化剂的加入量控制为氯铂酸在整个体系中的浓度为20-100ppm；所述VSCA通式为CH2＝CH(CH2)aSiX3，其中a＝0-3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基或叔丁氧基；
所述VPS的结构式如式(I)所示：
式中n为0-50的整数，m为0-20的整数，R1和R2表示相同或者不相同的-Ph(苯基)或-CH3，所述溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚中的至少一种；所述多环状聚硅氧烷预聚体制备中，各反应原料的摩尔比为D4H:VSCA:VPS＝b:(2b+2):(b-1)，其中b的取值范围为2-60；所述多环状聚硅氧烷预聚体具有如下式(II)所示的结构通式：
其中x、y为0-30的整数；
A表示如下式(III)所示的结构：
式中n为0-50的整数，m为0-20的整数；
B表示-CH2-CH(CH2)aSiX3，其中a＝0-3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基或叔丁氧基；
所述多环状聚硅氧烷预聚体溶解用的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲苯中的至少一种；所述硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯；所述硅酸盐包括硅酸钠或硅酸钾；所述三甲基氯硅烷与硅酸酯或硅酸盐的摩尔比为(0.4-0.9):1；所述多环状聚硅氧烷预聚体以合成时VSCA的加入量计，与硅酸酯或硅酸盐的摩尔比为(0.05-0.3):1；所述产物经分离、干燥是指采用甲苯萃取反应产物，水洗至中性，然后真空干燥并去除溶剂；
所述MQ增强硅树脂的通式表示为：((CH3)3SiO1/2)p(RSiO3/2)q(SiO4/2)k；其中p:k＝(0.4-0.9):1，q:k＝(0.05-0.3):1，R表示多环状聚硅氧烷预聚体经水解反应得到的残基；
所述有机硅改性聚氯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：通氮气条件下，将18-25重量份热塑性聚氯乙烯、2-4重量份溶致性聚对亚苯基对苯二甲酰胺和128-160重量份有机溶剂混合后搅拌加热至溶解均匀，然后加入1-2重量份四甲基二氢二硅氧烷，搅拌均匀后向其中滴加1-2重量份铂金催化剂，保温2-3h；然后向其中加入2-4重量份端乙烯基聚二甲基硅氧烷，保温1-2h后，蒸馏溶剂后经粉碎、过筛后得所述的有机硅改性聚氯乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述混炼的温度为120-135℃，所述混炼的时间为80-120min；所述填料为碳酸钙和滑石粉中的至少一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种；所述偶联剂为四硫化双三乙氧基丙基硅烷；所述抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，其特征在于，所述有机硅改性聚氯乙烯树脂制备中的有机溶剂为正己烷、正辛烷和二甲基亚砜中的至少一种，所述有机硅改性聚氯乙烯树脂制备中的铂金催化剂为浓度为200-300ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为180-200mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺，其特征在于，所述保温的温度均为55-60℃。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备工艺制备得到的高强度聚氯乙烯树脂材料。
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Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1794219A1 (de) * | 1968-09-25 | 1971-05-13 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanelastomeren |
| CA1180482A (en) * | 1981-04-16 | 1985-01-02 | John T. Keating | Self bonding addition cured silicone systems |
| JP2005089733A (ja) * | 2003-08-14 | 2005-04-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性シリコーン樹脂組成物 |
| KR20090113661A (ko) * | 2008-04-28 | 2009-11-02 | 울산대학교 산학협력단 | 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법 |
| CN101679460A (zh) * | 2007-06-15 | 2010-03-24 | 陶氏康宁公司 | 生产环状聚硅氧烷的方法 |
| CN103724626A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-16 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种新型的mq硅树脂的制备方法 |
| CN103819679A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-28 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种单组分poss/加成型硅树脂纳米复合材料的制备方法 |
| CN104151558A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-11-19 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种mdtq型甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法 |
| CN107254051A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-10-17 | 广州天赐高新材料股份有限公司 | 一种多环状聚醚硅氧烷共聚物的制备与应用 |
| CN108676281A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-19 | 佛山市高明区创奇装饰材料有限公司 | 一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法 |
| CN109096613A (zh) * | 2018-08-27 | 2018-12-28 | 董礼敏 | 一种微孔发泡聚丙烯木塑材料及其制备方法 |
| CN109776806A (zh) * | 2019-01-11 | 2019-05-21 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种亲水性mq硅树脂及其合成方法 |
| CN109880264A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-06-14 | 湖南七纬科技有限公司 | 一种基于有机硅改性聚氯乙烯的高强度阻燃塑钢型材 |
| CN110229339A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-13 | 中山大学 | 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015166760A1 (ja) * | 2014-04-30 | 2015-11-05 | ダイキン工業株式会社 | パーフルオロ（ポリ）エーテル基含有シラン化合物 |
-
2023
- 2023-08-11 CN CN202311011585.2A patent/CN116769317B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1794219A1 (de) * | 1968-09-25 | 1971-05-13 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanelastomeren |
| CA1180482A (en) * | 1981-04-16 | 1985-01-02 | John T. Keating | Self bonding addition cured silicone systems |
| JP2005089733A (ja) * | 2003-08-14 | 2005-04-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性シリコーン樹脂組成物 |
| CN101679460A (zh) * | 2007-06-15 | 2010-03-24 | 陶氏康宁公司 | 生产环状聚硅氧烷的方法 |
| KR20090113661A (ko) * | 2008-04-28 | 2009-11-02 | 울산대학교 산학협력단 | 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법 |
| CN103724626A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-16 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种新型的mq硅树脂的制备方法 |
| CN103819679A (zh) * | 2014-03-03 | 2014-05-28 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种单组分poss/加成型硅树脂纳米复合材料的制备方法 |
| CN104151558A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-11-19 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种mdtq型甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法 |
| CN107254051A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-10-17 | 广州天赐高新材料股份有限公司 | 一种多环状聚醚硅氧烷共聚物的制备与应用 |
| CN108676281A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-19 | 佛山市高明区创奇装饰材料有限公司 | 一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法 |
| CN109096613A (zh) * | 2018-08-27 | 2018-12-28 | 董礼敏 | 一种微孔发泡聚丙烯木塑材料及其制备方法 |
| CN109776806A (zh) * | 2019-01-11 | 2019-05-21 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种亲水性mq硅树脂及其合成方法 |
| CN109880264A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-06-14 | 湖南七纬科技有限公司 | 一种基于有机硅改性聚氯乙烯的高强度阻燃塑钢型材 |
| CN110229339A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-13 | 中山大学 | 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Polycyclic silicone membranes. Synthesis, characterization and permeability evaluation;Redondo, SUA等;《CHEMOSPHERE》;第42卷(第4期);第1319-1327页 * |
| 加成型液体硅橡胶增粘剂研究概述;徐镇田;游文;郑浩岚;;当代化工研究(第18期);第16-17页 * |
| 有机硅改性聚合物的研究进展;陈志华;章永化;胡长存;游华燕;;化工新型材料(第03期);第18-21页 * |
Also Published As
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