KR20090113661A - 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법 - Google Patents

인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20090113661A
KR20090113661A KR1020080039502A KR20080039502A KR20090113661A KR 20090113661 A KR20090113661 A KR 20090113661A KR 1020080039502 A KR1020080039502 A KR 1020080039502A KR 20080039502 A KR20080039502 A KR 20080039502A KR 20090113661 A KR20090113661 A KR 20090113661A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polyvinyl chloride
mixed solution
emulsion polymerization
nanocomposite
situ
Prior art date
Application number
KR1020080039502A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100971312B1 (ko
Inventor
정진석
팜비엣훙
Original Assignee
울산대학교 산학협력단
한화석유화학 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 울산대학교 산학협력단, 한화석유화학 주식회사 filed Critical 울산대학교 산학협력단
Priority to KR1020080039502A priority Critical patent/KR100971312B1/ko
Publication of KR20090113661A publication Critical patent/KR20090113661A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100971312B1 publication Critical patent/KR100971312B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/02—Monomers containing chlorine
    • C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
    • C08F14/06—Vinyl chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/22—Emulsion polymerisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/44—Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/005—Reinforced macromolecular compounds with nanosized materials, e.g. nanoparticles, nanofibres, nanotubes, nanowires, nanorods or nanolayered materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

본 발명은 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 a)점토 또는 칼슘카보네이트 중 어느 하나의 나노입자, 공안정제(co-stabilizer), 개시제 및 염화비닐 단량체를 혼합하고, 숙성하여 혼합용액을 준비하는 단계; b)혼합용액을 교반하여 나노입자를 얇은 판상으로 분산하는 단계; c)분산된 혼합용액에 계면활성제를 첨가하여 유화(emulsion)하는 단계; 및 d)유화된 혼합용액을 고강도의 균질기로 균일화하고, 미니 유화중합(miniemulsion polymerization)하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면, 염화비닐 단량체에 나노입자가 균일하게 분산되어 결합된 폴리염화비닐 나노복합체를 합성방법을 제공할 수 있다.
폴리염화비닐, 나노복합체, 점토, 인시츄, 미니 유화중합

Description

인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법{Synthesis of polyvinylchloride nanocomposite via in situ miniemulsion polymerization}
본 발명은 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폴리염화비닐에 점토 나노입자를 결합한 혁신적인 폴리염화비닐 나노복합체의 우수한 물성을 유지할 수 있도록 폴리염화비닐 나노복합체를 합성하는 방법에 관한 것이다.
종래 Solvin, Solvay's joint venture는 폴리염화비닐(PVC)에 점토 나노입자를 결합한 혁신적인 폴리염화비닐 나노복합체(NanoVin)를 합성하였다.
상기 폴리염화비닐 나노복합체는 가소성(plasticity), 점성(viscosity) 및 흐름(flow)에 있어서 특이한 특성을 가진 물질로서, 이러한 유동학적 특성들로 인하여 환경변화를 감지하고 이에 따라 반응할 수 있다.
특히, 비 젖음성(non-dripping) 및 유막 감소 특성(shear-thinning)을 요구하는 PVC 페이스트 용도에 적합한 생산물에 적용시킬 수 있는데, 여기서, 상기 유막 감소 특성이란 전단응력(shear stress)이 가해졌을 때 물질의 점도가 감소하고, 상기 전단응력이 줄었을 때 수치가 높아지는 특성을 의미한다.
즉, 상기 폴리염화비닐 나노복합체는 인공깃털과 같은 두꺼운 코트에서부터 자동차산업의 차체 등과 같은 곳에 이르기까지 다양한 산업분야에 적용될 수 있는 상업적 가치가 높은 주목할 만한 물질이다.
그러나 현재에 이르기까지 상기 폴리염화비닐 나노복합체와 관련하여서는 Solvay사의 보고 이외에는 알려진 바가 거의 없다.
이하, 도 1을 참고하면, 종래 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 의해 제조된 폴리염화비닐 나노복합체의 표면입자들을 볼 때, 종래 폴리염화비닐 나노복합체가 종자 유화중합을 이용하여 합성된 것을 알 수 있다.
즉, 종자 유화중합을 이용하는 경우, 천연점토 또는 유기적으로 크게 변형된 점토와 같은 점토는 친수성을 나타내므로 물에서 얇은 판으로 갈라지게 되어 2단계에 이르러야 도입이 되는데, 이 경우에 상기 점토 판들이 중합과정에서 종자입자의 표면에 흡수되거나 흡착된다.
그러나 계면활성제 미셀(surfactant micelle)에서 성장하는 작은 입자들은 순수한 폴리염화비닐이다. 즉, 이러한 종래 합성방법을 이용하여 폴리염화비닐 나노복합체를 합성하는 경우 점토 판이 폴리염화비닐 모체에서 불균일하게 분산된다는 문제점이 있었다.
또한, 상기와 같은 문제점은 폴리염화비닐 나노복합체의 기계적, 유동학적 특성의 향상도에도 악영향을 미친다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 보다 간편하고 균일하게 염화비닐 단량체에 나노입자를 결합시킬 수 있도록 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법은, a)점토 또는 칼슘카보네이트 중 어느 하나의 나노입자, 공안정제(co-stabilizer), 개시제 및 염화비닐 단량체를 혼합하고, 숙성하여 혼합용액을 준비하는 단계; b)상기 혼합용액을 교반하여 상기 나노입자를 얇은 판상으로 분산하는 단계; c)분산된 상기 혼합용액에 계면활성제를 첨가하여 유화(emulsion)하는 단계; 및 d)유화된 상기 혼합용액을 고강도의 균질기로 균일화하고, 미니 유화중합(miniemulsion polymerization)하는 단계를 포함한다.
상기 a)단계에서, 상기 혼합용액은 2~4시간 동안 숙성하여 부풀어오르도록 하는 것이 바람직하며, 이 경우 상기 혼합용액은 후술할 b)분산단계(S120)에서 함유된 나노입자가 염화비닐 단량체에서 얇은 판상으로 보다 잘 분산됨으로써 디라미네이션(delamination)될 수 있다.
여기서, 상기 점토는 몬모릴로나이트, 스멕타이트 및 헥토라이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 몬모릴로나이트를 사용한다. 상기 몬모릴로나이트는 값싸고 구하기 쉬우며 표면의 성질을 쉽게 바꿀 수 있다는 장점이 있다.
또한, 상기 칼슘카보네이트는 표면이 소수성 처리된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 나노입자는 폴리염화비닐 나노복합체에 있어서 기계적 물성을 강화시켜주는 역할을 하며, 상기 나노입자를 사용하는 경우 기존 폴리염화비닐에 비해 인장강도와 같은 기계적 물성을 개선할 수 있으며, 특히, 점토는 점도조절이 용이하므로 주로 점도를 증가시키는 역할을 하여 코팅 등의 특정한 용도에서 추가적인 점도조절제를 쓰지 않아도 된다는 장점이 있다.
또한, 상기 공안정제는 C7 이상의 탄화수소군은 모두 사용할 수 있는데, 오일과 같이 물에 대한 용해도만 낮으면 사용이 가능하며, 탄화수소군이 아닌 알코올 종류에서도 세틸 알코올(cetyl alcohol)과 같이 붙어있는 탄화수소기가 긴 경우라면 사용이 가능하다.
상기 공안정제는 폴리염화비닐 나노복합체에 있어서 모노머 구형 액적이 중합조건에서 안정적으로 유지되게 하는 역할을 하며, 상기 혼합용액은 물과의 용해도가 낮아야하기 때문에 가급적 탄소수가 많은 파라핀을 사용하는 것이 좋지만 C18이 넘어가면 상온에서 고체로 존재하여 상용성이 떨어지므로 C18 이하의 탄소수를 갖는 공안정제를 사용하는 것이 바람직하다.
따라서, 보다 바람직하게는 녹는점이 약 18°정도가 되는 헥사데칸을 사용한다.
아울러, 상기 개시제는 소수성 중합 개시제로 사용되는 물질로서, 2,2‘-아 조비스이소부티로니트릴(ABIN), 아조비스디메틸발레로니트릴(ABVN)과 같은 아조 화합물 또는 큐멘히드로퍼옥사이드, t-부틸히드로퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드 및 라우로인퍼옥사이드 등과 같은 과산화물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하기로는 2,2‘-아조비스이소부티로니트릴와 벤조일퍼옥사이드를 사용할 수 있다.
또한, 상기 혼합용액은 상기 염화비닐 단량체 100 중량부에 대하여, 상기 나노입자 0.1~15 중량부, 상기 공안정제 0.5~5 중량부 및 상기 개시제 0.01~1 중량부를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 계면활성제는 음이온계, 비이온계 및 양이온계 계면활성제를 모두 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 음이온계 계면활성제로서 효과적이고 값이 싼 라우릴황산나트륨을 사용한다.
또한, 상기 b)단계에서, 상기 혼합용액은 100~20000rpm으로 10~180분 동안 교반하는 것이 바람직하고, 상기 c)단계에서, 분산된 상기 혼합용액에 상기 계면활성제를 100~20000rpm으로 1~60분 동안 서서히 첨가하면서 교반하는 것이 바람직하다.
상기 혼합용액이 상기 b)단계 및 c)단계에서, 각각 교반속도가 상기 수치범위보다 높아지면 점도 상승으로 인하여 교반이 어려워진다는 문제점이 있고, 교반속도가 상기 수치범위보다 낮은 경우 분산이 잘 이루어지지 않는다는 문제점이 있다.
또한, 상기 d)단계에서, 유화된 상기 혼합용액은 5000~50000rpm에서 10~30분 동안 균일화하고, 54~80℃에서 2~6시간 동안 미니 유화중합하는 것이 바람직하다.
유화된 상기 혼합용액이 상기 수치범위를 벗어나는 경우 경제적인 효율성이 떨어진다는 문제점이 있고, 특히 상기 중합온도의 경우 54℃ 미만이 되는 경우 AIBN과 같은 개시제가 분해되지 않는다는 문제점이 있다.
아울러, 미니 유화중합된 상기 혼합용액은 표면에 100~1000nm의 분산된 나노입자가 형성된 것이 바람직하며, 상기 분산된 나노입자의 사이즈가 500nm보다 큰 경우 나노복합체의 역학상 안정성이 떨어진다는 문제점이 있고, 100nm 미만인 경우 라텍스의 점도가 매우 커진다는 문제점이 있다.
상술한 바와 같은 본 발명의 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법은,
첫째, 용기를 옮기며, 합성하지 않고, 하나의 용기 내에서 모든 반응이 수행되므로 보다 용이하게 폴리염화비닐 나노복합체의 합성을 수행할 수 있다.
둘째, 합성된 폴리염화비닐 나노복합체는 균일한 결정핵 생성이 이루어지므로 나노 입자가 염화비닐 단량체에 균일하게 분산되어 기계적, 유동학적으로 우수한 물성을 나타낼 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 도 2 내지 도 5를 참고하여 본 발명의 일 실시예에 따른 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법을 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법을 나타낸 블록 흐름도이고, 도 3은 도 2의 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 의해 합성된 폴리염화비닐 나노복합체의 사진이고, 도 4는 도 3에 나타낸 폴리염화비닐 나노복합체의 XRD그래프이고, 도 5는 도 3에 나타낸 폴리염화비닐 나노복합체의 TEM사진이다.
도 2를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법은 a)혼합용액 준비단계(S110), b)분산단계(S120), c)유화단계(S130) 및 d)미니 유화중합단계(S140)를 포함한다.
우선, 반응기에 나노입자, 공안정제(co-stabilizer) 및 개시제를 담고, 염화비닐 단량체를 천천히 주입하면서 염화비닐 단량체에 나노입자를 분산하여 혼합용액을 준비한다(S110). 이때, 상기 혼합용액은 2~4시간 동안 숙성하여 부풀어오르게 하는 것이 바람직한데, 상기 혼합용액을 숙성하는 경우 이어지는 b)분산단계(S120) 에서 얇은 판상으로 보다 용이하게 분산될 수 있다.
즉, 상기 혼합용액이 준비되면, 이를 기계교반기를 이용하여 교반함으로써 상기 염화비닐 단량체에서 상기 나노입자가 얇은 판상으로 분산되도록 한다(S120). 이러한 분산단계를 디라미네이션(delamination)이라 하며, 상기 혼합용액에서 상기 나노입자는 상기 염화비닐 단량체에서 얇은 판 상 조각으로 분산된다.
다음으로, 분산된 상기 혼합용액에 계면활성제를 첨가하고 유화한다(S130).
상기 계면활성제는 유화제로서 사용되는데, 상기 혼합용액을 담은 반응기와 다른 용기를 별도로 준비한다.
이 용기에 라우릴황산나트륨(sodium lauryl sulfate; SLS), ( ) 및 ( )으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나와 순수가 혼합된 수용액으로 이루어진 계면활성제를 담아 준비하고, 상기 계면활성제를 분산된 상기 혼합용액에 서서히 첨가하면서 유화한다.
이어서, 고강도 균질기(homogenizer)를 이용하여 유화된 상기 혼합용액을 균일화하고, 미니 유화중합함으로써 폴리염화비닐 나노복합체를 합성한다(S140).
이하에서는, 본 발명의 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 따라 폴리염화비닐 나노복합체를 합성하는 과정을 하기 실시예 1을 참고하여 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
실시예 1
1L 반응기에 순수(DI water) 315g과 라우릴황산나트륨(sodium lauryl sulfate; SLS) 2.7g이 혼합된 수용액을 계면활성제로 준비하고, Cloisite®20A 5.4g과, 헥사데칸(hexadecane) 2.7ml와, 2,2‘-아조비스이소부티로니트릴(ABIN) 0.06g과, 아조비스디메틸발레로니트릴(ABVN) 0.03g을 혼합한 혼합물이 담긴 또 다른 반응기를 준비하고, 사용된 물질 및 상기 물질의 함량을 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112008030555662-PAT00001
상기 혼합물이 들어있는 반응기에 염화비닐 단량체(vinyl chloride monomer)를 천천히 주입하면서 250rpm에서 3시간 동안 숙성하여 혼합용액을 준비한 후, 상기 혼합용액을 1000rpm에서 10분 동안 교반하여 상기 염화비닐 단량체에서 Cloisite®20A을 얇은 판상으로 분산하였다.
다음으로, 분산된 상기 혼합용액을 상기 계면활성제가 담긴 반응기에 500rpm에서 5분간 서서히 주입하여 유화하였다.
이어서, 유화된 상기 혼합용액이 안정적으로 미니 유화중합(miniemulsion polymerization)될 수 있도록 고강도의 균질기(homogenizer, Ultra-Turrax IKA® T25)로 22000rpm으로 20분간 균일화한 후, 반응기 온도를 58.5도까지 올리고 4시간 동안 염화비닐 단량체를 중합하여 폴리염화비닐 나노복합체(PVC-clay nanocomposite latex)를 합성하였다.
상기 실시예 1에 의해 제조된 폴리염화비닐 나노복합체의 사진을 도 3에 나타내었고, 이를 통하여 균일하게 나노 점토가 분산된 폴리염화비닐 나노복합체가 합성되었음을 확인하였다.
또한, 도 4에 나타난 바와 같이, XRD를 통하여 실시예 1의 Cloisite®20A는 D001 피크가 2θ에서 3.3°로 나타나 얇은 판 사이의 간격인 26.5nm에 상응하게 나타난 반면에 폴리염화비닐 나노복합체의 피크는 사라졌다.
이것은 나노 점토가 상기 폴리염화비닐 나노복합체에서 완전하게 분산되었다는 것을 의미한다. 도 5에는 상기 실시예 1에 의해 제조된 폴리염화비닐 나노복합체의 TEM사진을 나타내었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
도 1은 종래 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 의해 제조된 폴리염화비닐 나노복합체의 사진이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법을 나타낸 블록 흐름도이고,
도 3은 도 2의 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법에 의해 합성된 폴리염화비닐 나노복합체의 사진이고,
도 4는 도 3에 나타낸 폴리염화비닐 나노복합체의 XRD그래프이고,
도 5는 도 3에 나타낸 폴리염화비닐 나노복합체의 TEM사진이다.

Claims (7)

  1. a)점토 또는 칼슘카보네이트 중 어느 하나의 나노입자, 공안정제(co-stabilizer), 개시제 및 염화비닐 단량체를 혼합하고, 숙성하여 혼합용액을 준비하는 단계;
    b)상기 혼합용액을 교반하여 상기 나노입자를 얇은 판상으로 분산하는 단계;
    c)분산된 상기 혼합용액에 계면활성제를 첨가하여 유화(emulsion)하는 단계; 및
    d)유화된 상기 혼합용액을 고강도의 균질기로 균일화하고, 미니 유화중합(miniemulsion polymerization)하는 단계를 포함하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 점토는 몬모릴로나이트, 스멕타이트 및 헥토라이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 공안정제는 헥사데칸인 것을 특징으로 하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 b)단계에서, 상기 혼합용액은 100~20000rpm으로 10~180분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 c)단계에서, 분산된 상기 혼합용액에 상기 계면활성제를 100~20000rpm으로 1~60분 동안 서서히 첨가하면서 교반하는 것을 특징으로 하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 d)단계에서, 유화된 상기 혼합용액은 5000~50000rpm에서 10~30분 동안 균일화하고, 54~80℃에서 2~6시간 동안 미니 유화중합하는 것을 특징으로 하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 미니 유화는 100~1000nm의 분산된 나노입자가 구비된 것을 특징으로 하는 인시츄 미니 유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법.
KR1020080039502A 2008-04-28 2008-04-28 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법 KR100971312B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080039502A KR100971312B1 (ko) 2008-04-28 2008-04-28 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080039502A KR100971312B1 (ko) 2008-04-28 2008-04-28 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20090113661A true KR20090113661A (ko) 2009-11-02
KR100971312B1 KR100971312B1 (ko) 2010-07-20

Family

ID=41554962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080039502A KR100971312B1 (ko) 2008-04-28 2008-04-28 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100971312B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140093366A (ko) * 2013-01-16 2014-07-28 주식회사 엘지화학 가공성이 우수한 블렌드 수지, 이를 포함하는 염화비닐 수지 조성물 및 이의 제조방법
KR20210103715A (ko) 2020-02-14 2021-08-24 광주과학기술원 전도성 고분자가 코팅된 전극재
CN116769317A (zh) * 2023-08-11 2023-09-19 揭阳市顺佳和化工有限公司 一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100568412B1 (ko) * 2003-11-14 2006-04-05 주식회사 엘지화학 내충격성이 우수한 염화비닐계 나노복합체 수지 조성물 및그 제조방법
JP4429866B2 (ja) 2004-04-14 2010-03-10 積水化学工業株式会社 塩化ビニル系樹脂の製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140093366A (ko) * 2013-01-16 2014-07-28 주식회사 엘지화학 가공성이 우수한 블렌드 수지, 이를 포함하는 염화비닐 수지 조성물 및 이의 제조방법
KR20210103715A (ko) 2020-02-14 2021-08-24 광주과학기술원 전도성 고분자가 코팅된 전극재
CN116769317A (zh) * 2023-08-11 2023-09-19 揭阳市顺佳和化工有限公司 一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺
CN116769317B (zh) * 2023-08-11 2023-12-12 揭阳市顺佳和化工有限公司 一种高强度聚氯乙烯树脂材料的制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
KR100971312B1 (ko) 2010-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Landfester Synthesis of colloidal particles in miniemulsions
Teixeira et al. Pickering emulsion polymerization using laponite clay as stabilizer to prepare armored “soft” polymer latexes
CN1289535C (zh) 可聚合化合物及其用途
Capek On inverse miniemulsion polymerization of conventional water-soluble monomers
CN1247628C (zh) 复合纳米材料改性的乳液及其制备方法
US8552110B2 (en) Polymerization process for preparing monodispersal organic/inorganic composite nano-microsphere
Haaj et al. Starch nanoparticles produced via ultrasonication as a sustainable stabilizer in Pickering emulsion polymerization
WO2002024757A2 (en) High acid aqueous nanocomposite dispersions
KR100971312B1 (ko) 인시츄 미니유화중합을 이용한 폴리염화비닐 나노복합체의 합성방법
KR100727218B1 (ko) 액체 미니이멀젼을 시드 입자로 사용하는 시드유화중합방법
CN111589387A (zh) 一种微胶囊复合材料及其制备方法
CN106589406B (zh) 一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液和石蜡微球的方法
JPH069740A (ja) ポリジオルガノシロキサンを主体とするグラフトコポリマーの製造方法
JP2000327705A (ja) ポリマーの調製方法
JP6657847B2 (ja) 無機微粒子で被覆されたポリ塩化ビニル系樹脂粒子及びその製造方法
CN110407212A (zh) 一种高分散性的纳米碳酸盐凝胶体及其制备方法和应用
CN113289560B (zh) 一种以Janus纳米乳液为模板合成Janus纳米粒子的方法
CN1239578C (zh) 阴离子和阳离子硅氧烷乳液
KR101711254B1 (ko) 염화비닐계 나노 복합재 수지 조성물 및 그 제조방법
Deng et al. Study on the influence factors of the stability during preparation of high-solid content P (MMA/BA/AA) latex. Part I: re-nucleation and percent coagulum
Pakdel The Effect of Cellulose Nanocrystal Surface Properties on Emulsion-based Adhesive Performance
EP2111419A2 (de) Radikalisches polymerisationsverfahren
Tiarks et al. The controlled generation of nanosized structures in miniemulsions
JP5873714B2 (ja) 徐放性粒子の製造方法
KR100852333B1 (ko) 무기입자가 분산된 고분자 벽면 내부에 액상이 존재하는유-무기 복합캡슐 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130909

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140715

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee