CN108676281A - 一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法。以聚氯乙烯树脂、有机硅树脂、填充剂、改性交联剂、发泡剂、发泡调节剂、稳定剂为主要原料，通过发泡挤出、冷却、定型，制得所述高温耐磨交联聚氯乙烯板材。本发明中聚氯乙烯板材耐热性良好，能够适应温度急剧变化的使用环境，耐热、耐磨性能好。本发明中聚氯乙烯板材的制备工艺成熟，方法简单，适于工业化生产。

Description

一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法
技术领域
本发明属于聚氯乙烯板材技术领域，具体涉及一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法。
背景技术
聚氯乙烯是一种含有氯原子的高分子材料，是含有少量结晶结构的无定型聚合物，分子结构为[-CH2-CHCl-]n。聚氯乙烯具有原料丰富、制造工艺成熟、价格低廉、用途广泛等突出特点，现已成为世界第二大通用树脂，占世界合成树脂总消费量的29%。聚氯乙烯容易加工，可通过模压、层合、注塑、挤塑、压延、吹塑中空等方式进行加工，主要用于生产人造革、薄膜、电线护套等塑料软制品，也可生产板材、门窗、管道和阀门等塑料硬制品，是木材、铝材、复合板材的理想替代品，推广使用聚氯乙烯产品是节约资源、减少能耗、“以塑代木”、“以塑代钢”的重要措施。
现有技术中，通常使用发泡、挤出、冷却、成型的方法制备聚氯乙烯板材制品，以聚氯乙烯为原料，添加其他助剂来增强其耐热性、韧性、延展性等性能，具有防水、阻燃、耐酸碱、防蛀、质轻、保温、隔音、减震、存储方便、施工方便等特点，同时，制备出的聚氯乙烯板材具有像木材一样可锯、可刨、可粘粘、可钻孔等加工性能。
交联是聚氯乙烯材料改性加工的一种重要方法，通过交联，在材料内部形成三维网络结构，能提高聚氯乙烯材料的耐热软化性、抑烟耐火性、耐候性等方面的性能，改善聚氯乙烯材料的加工性能，扩大聚氯乙烯材料的使用范围。通过交联优化聚氯乙烯板材的性能，旨在制备出兼顾产品性能、生产成本、材料外观、加工条件等方面的要求。
发明内容
为了解决所述现有技术的不足，本发明提供了一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法。以聚氯乙烯树脂、有机硅树脂、填充剂、改性交联剂、发泡剂、发泡调节剂、稳定剂为主要原料，通过发泡挤出、冷却、定型，制得所述高温耐磨交联聚氯乙烯板材。本发明中聚氯乙烯板材耐热性良好，能够适应温度急剧变化的使用环境，耐热、耐磨性能好。本发明中聚氯乙烯板材的制备工艺成熟，方法简单，适于工业化生产。
本发明所要达到的技术效果通过以下方案实现：
本发明公开了一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，包括如下步骤：
S01，熔体的制备：将热混机内温度升至95-105℃后，将质量百分比分别为35%-50%的聚氯乙烯树脂，15%-25%的有机硅树脂，10%-20%的填充剂，10%-15%的改性交联剂，5%-10%的发泡剂，2%-10%的发泡调节剂，4%-12%的稳定剂加入热混机内，搅拌混合20-30min后，将混合物送入冷混机中，搅拌冷却至20-40℃，制得熔体；
S02，熔体的挤出：将S01中所得的熔体输送至锥形双螺杆挤出机挤出，控制螺杆转速20-35r/min，加工温度为150-200℃，挤出熔体；
S03，高温耐磨交联聚氯乙烯板材的制备：采用定型模具对S02中挤出的熔体进行冷却、定型，定型后通过压辊牵引机压辊牵引，板面稳定后，采用纵向刀具裁边，采用横向刀具裁切成所需尺寸的聚氯乙烯板材，下架检验，包装成型；
所述有机硅树脂的制备方法为：将质量百分比分别为40%-50%的硅烷、10%-20%的有机溶剂加入到装有搅拌装置的反应釜，控制搅拌速度为500-700r/min，然后加入质量百分比为20%-30%的去离子水，控制反应温度为2-8℃，搅拌反应1-3h后，将反应温度升高至25-35℃，再加入质量百分比分别为1%-5%的催化剂、2%-8%的改性交联剂，继续搅拌反应20-40min，反应完成后过滤，制得所述有机硅树脂；
所述填充剂的制备方法为：将质量百分比分别为50%-60%的氟树脂、10%-20%的碳酸钙、5%-10%的氧化硅、2%-7%的碳酸锂、10%-20%的玻璃微珠加入陶瓷球磨机中，球磨2-3h后过筛，制得所述填充剂；
所述改性交联剂的制备方法为：将质量百分比为30%-40%的环氧树脂、10%-25%的软单体、20%-30%的二异氰酸酯、10%-20%的聚氯乙烯树脂、5%-15%的偶联剂加入微波辐射反应器内，控制搅拌速度为500-650r/min，在90-110℃下反应0.5-1.5h，制得改性交联剂。
有机硅树脂为高度交联的网状结构聚有机硅氧烷，具有优异的热稳定性、电绝缘性，防水、防盐雾性能好。所述有机硅树脂与聚氯乙烯树脂在熔融状态下有很好的相容性，能在熔体内均匀分布，有利于改善板材材料的均匀性。所述有机硅树脂制备过程中，在较低的温度下，硅烷在有机溶剂和水的存在下分解，再进行交联制得有机硅树脂，制备方法简单，有机硅树脂产率高。
填充剂以氟树脂、碳酸钙、氧化硅、碳酸锂、玻璃微珠为原料通过球磨制得，球磨过程中珠子大小比为大:中:小=1:1:3，球磨完成后，使用250目震动筛过筛，制得所述填充剂。制备原料为耐热性能良好的组分，有利于增强板材的耐高温性能，同时使得板材能够在温度急剧变化的环境下使用，氟树脂化学性质稳定，耐磨性好，能够明显提高板材的耐磨性能。氧化硅的加入能够提高球磨效率，碳酸锂有促凝剂的作用，在球磨过程中有助于填充剂中各原料的相互混合。
改性交联剂中，加入环氧树脂能够在交联剂中引入环氧基团，提高原料在交联剂中的分散稳定性，还能提高材料的交联密度和力学强度；软单体玻璃化温度低，不仅有利于熔体制备过程中各原料的充分熔融混合，还能够增强聚氯乙烯板材的韧性。偶联剂的加入能够改善熔体的粘度，改善原料的分散度，提高加工性能。
锥形双螺杆挤出机具有良好的加料性能、混炼塑化性能、排气性能、挤出稳定性等特点，根据熔体的粘度选择20-35r/min的螺杆转速，根据熔体的组成选择加工温度为150-200℃。温度过低，熔体由于混合不均、成核少以及分散不均而形成大气泡；温度过高时，物料粘性降低，熔体强度变大，泡孔可相互结合变大，气体由熔体中向外部表面扩散，造成发泡过度，泡孔不均，有破孔；150-200℃温度适中，物料混合均匀，塑化良好，气体在熔体内溶解度增大且成核数量增多，发泡细腻均匀。
进一步地，所述热混机内搅拌速度为900-1100r/min；所述冷混机内搅拌速度为200-300r/min。热混机内为高速搅拌，有利于原料的充分混合；冷混机内为低速搅拌，有利于熔体形成稳定的结构。
进一步地，所述聚氯乙烯树脂聚合度为800-1000。聚合度增加，树脂的基本性能变好，但是塑化时间随之延长，熔融因数变大，加工性能变差，聚合度为800-1000的聚氯乙烯树脂，基本性能优良，加工性能好。
进一步地，所述发泡剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵、叠氮化合物、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈中的一种或几种。发泡量大，发泡稳定、效率高。
进一步地，所述发泡调节剂为硬脂酸、硬脂酸酯、硬脂酸醇、硬脂酸酰胺、石蜡、氧化聚乙烯、聚乙烯蜡中的一种或几种。发泡调节剂能够促进聚氯乙烯树脂的塑化；提高芯层熔体的强度，防止气泡的合并，以得到均匀发泡的制品。
进一步地，所述稳定剂为钙锌复合物、羧酸有机锡、硬脂酸铝、稀土稳定剂中的一种或几种。稳定剂能够防止聚氯乙烯树脂分子链中脱出氯化氢，或者阻止这一反应，终止分解作用，提高聚氯乙烯树脂的分解温度，同时，稳定剂能降低发泡剂的分解温度，使得发泡过程在较低的温度下进行，提高发泡效率，减少发泡反应所需的能耗。
进一步地，所述有机硅树脂的制备方法中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种；所述催化剂为有机锡催化剂。
进一步地，所述填充剂的制备方法中，所述氟树脂为聚氟乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚三氟氯乙烯树脂、聚偏氟乙烯树脂中的一种或几种；所述氟树脂聚合度为800-1000。氟树脂化学性质稳定，耐磨性好，能够明显提高板材的耐磨性能。
进一步地，所述改性交联剂的制备方法中，所述软单体为甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述偶联剂优选为KH550、KH560、KH570、KH792中的一种或几种。
进一步地，S03中所述定型模具为真空水冷定型模具；S03中所述冷却速度为40-50℃/min，冷却后温度为20-30℃。真空水冷定型模具定型效率高，冷却速度快，冷却温度稳定，熔体一经挤出就受到迅速的强制冷却，表面形成硬皮，制得的广告板硬度高、表面光滑。
本发明具有以下优点：
1. 本发明中加入改性交联剂和耐磨性能好的填充剂，制得的聚氯乙烯板材耐热性良好，能够适应温度急剧变化的使用环境，耐高温、耐磨性能好。
2. 本发明中交联聚氯乙烯板材的制备工艺成熟，方法简单，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
S01，熔体的制备：将热混机内温度升至100℃后，将质量百分比分别为49%的聚氯乙烯树脂（聚合度为800），20%的有机硅树脂，10%的填充剂，10%的改性交联剂，5%的碳酸氢钠，2%的硬脂酸酰胺，4%的硬脂酸铝加入热混机内，1000r/min下搅拌混合20min后，将混合物送入冷混机中，搅拌冷却至25℃，制得熔体；
S02，熔体的挤出：将S01中所得的熔体输送至锥形双螺杆挤出机挤出，控制螺杆转速25r/min，加工温度为180℃，挤出熔体；
S03，高温耐磨交联聚氯乙烯板材的制备：采用定型模具对S02中挤出的熔体进行冷却、定型，定型后通过压辊牵引机压辊牵引，板面稳定后，采用纵向刀具裁边，采用横向刀具裁切成所需尺寸的聚氯乙烯板材，下架检验，包装成型。所述冷却速度为45℃/min，冷却后温度为30℃；
所述有机硅树脂的制备方法为：将质量百分比分别为48%的甲基三氯硅烷、20%的甲苯加入到装有搅拌装置的反应釜，控制搅拌速度为500r/min，然后加入质量百分比为25%的去离子水，控制反应温度为5℃，搅拌反应2h后，将反应温度升高至30℃，再加入质量百分比分别为5%的二丁基锡二月桂酸酯、2%的改性交联剂，继续搅拌反应20min，反应完成后过滤，制得所述有机硅树脂；
所述填充剂的制备方法为：将质量百分比分别为57%的聚四氟乙烯树脂（聚合度为800）、10%的碳酸钙、8%的氧化硅、7%的碳酸锂、18%的玻璃微珠加入陶瓷球磨机中，球磨2h后过筛，球磨过程中珠子大小比为大:中:小=1:1:3，球磨完成后，使用250目震动筛过筛，制得所述填充剂。
所述改性交联剂的制备方法为：将质量百分比为35%的环氧树脂、20%的甲基丙烯酸环己酯、25%的二异氰酸酯、10%的聚氯乙烯树脂（聚合度为800）、10%的KH550加入微波辐射反应器内，控制搅拌速度为500r/min，在90℃下反应0.5h，制得改性交联剂。
实施例2
S01，熔体的制备：将热混机内温度升至100℃后，将质量百分比分别为35%的聚氯乙烯树脂（聚合度为800），18%的有机硅树脂，15%的填充剂，12%的改性交联剂，5%的碳酸氢钠，5%的硬脂酸酰胺，10%的硬脂酸铝加入热混机内，1000r/min下搅拌混合20min后，将混合物送入冷混机中，搅拌冷却至25℃，制得熔体；
S02，熔体的挤出：将S01中所得的熔体输送至锥形双螺杆挤出机挤出，控制螺杆转速25r/min，加工温度为180℃，挤出熔体；
S03，高温耐磨交联聚氯乙烯板材的制备：采用定型模具对S02中挤出的熔体进行冷却、定型，定型后通过压辊牵引机压辊牵引，板面稳定后，采用纵向刀具裁边，采用横向刀具裁切成所需尺寸的聚氯乙烯板材，下架检验，包装成型。所述冷却速度为45℃/min，冷却后温度为30℃；
所述有机硅树脂的制备方法为：将质量百分比分别为50%的甲基三氯硅烷、10%的甲苯加入到装有搅拌装置的反应釜，控制搅拌速度为500r/min，然后加入质量百分比为30%的去离子水，控制反应温度为5℃，搅拌反应2h后，将反应温度升高至30℃，再加入质量百分比分别为2%的二丁基锡二月桂酸酯、8%的改性交联剂，继续搅拌反应20min，反应完成后过滤，制得所述有机硅树脂；
所述填充剂的制备方法为：将质量百分比分别为60%的聚四氟乙烯树脂（聚合度为800）、20%的碳酸钙、5%的氧化硅、5%的碳酸锂、10%的玻璃微珠加入陶瓷球磨机中，球磨2h后过筛，球磨过程中珠子大小比为大:中:小=1:1:3，球磨完成后，使用250目震动筛过筛，制得所述填充剂。
所述改性交联剂的制备方法为：将质量百分比为37%的环氧树脂、10%的甲基丙烯酸环己酯、30%的二异氰酸酯、15%的聚氯乙烯树脂（聚合度为800）、8%的KH550加入微波辐射反应器内，控制搅拌速度为500r/min，在90℃下反应0.5h，制得改性交联剂。
实施例3
S01，熔体的制备：将热混机内温度升至100℃后，将质量百分比分别为42%的聚氯乙烯树脂（聚合度为800），15%的有机硅树脂，10%的填充剂，12%的改性交联剂，8%的碳酸氢钠，5%的硬脂酸酰胺，8%的硬脂酸铝加入热混机内，1000r/min下搅拌混合20min后，将混合物送入冷混机中，搅拌冷却至25℃，制得熔体；
S02，熔体的挤出：将S01中所得的熔体输送至锥形双螺杆挤出机挤出，控制螺杆转速25r/min，加工温度为180℃，挤出熔体；
S03，高温耐磨交联聚氯乙烯板材的制备：采用定型模具对S02中挤出的熔体进行冷却、定型，定型后通过压辊牵引机压辊牵引，板面稳定后，采用纵向刀具裁边，采用横向刀具裁切成所需尺寸的聚氯乙烯板材，下架检验，包装成型。所述冷却速度为45℃/min，冷却后温度为30℃；
所述有机硅树脂的制备方法为：将质量百分比分别为47%的甲基三氯硅烷、18%的甲苯加入到装有搅拌装置的反应釜，控制搅拌速度为500r/min，然后加入质量百分比为25%的去离子水，控制反应温度为5℃，搅拌反应2h后，将反应温度升高至30℃，再加入质量百分比分别为5%的二丁基锡二月桂酸酯、5%的改性交联剂，继续搅拌反应20min，反应完成后过滤，制得所述有机硅树脂；
所述填充剂的制备方法为：将质量百分比分别为57%的聚四氟乙烯树脂（聚合度为800）、15%的碳酸钙、5%的氧化硅、5%的碳酸锂、18%的玻璃微珠加入陶瓷球磨机中，球磨2h后过筛，球磨过程中珠子大小比为大:中:小=1:1:3，球磨完成后，使用250目震动筛过筛，制得所述填充剂。
所述改性交联剂的制备方法为：将质量百分比为35%的环氧树脂、25%的甲基丙烯酸环己酯、25%的二异氰酸酯、10%的聚氯乙烯树脂（聚合度为800）、5%的KH550加入微波辐射反应器内，控制搅拌速度为500r/min，在90℃下反应0.5h，制得改性交联剂。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S01，熔体的制备：将热混机内温度升至95-105℃后，将质量百分比分别为35%-50%的聚氯乙烯树脂，15%-25%的有机硅树脂，10%-20%的填充剂，10%-15%的改性交联剂，5%-10%的发泡剂，2%-10%的发泡调节剂，4%-12%的稳定剂加入热混机内，搅拌混合20-30min后，将混合物送入冷混机中，搅拌冷却至20-40℃，制得熔体；
S02，熔体的挤出：将S01中所得的熔体输送至锥形双螺杆挤出机挤出，控制螺杆转速20-35r/min，加工温度为150-200℃，挤出熔体；
S03，高温耐磨交联聚氯乙烯板材的制备：采用定型模具对S02中挤出的熔体进行冷却、定型，定型后通过压辊牵引机压辊牵引，板面稳定后，采用纵向刀具裁边，采用横向刀具裁切成所需尺寸的聚氯乙烯板材，下架检验，包装成型；
所述有机硅树脂的制备方法为：将质量百分比分别为40%-50%的硅烷、10%-20%的有机溶剂加入到装有搅拌装置的反应釜，控制搅拌速度为500-700r/min，然后加入质量百分比为20%-30%的去离子水，控制反应温度为2-8℃，搅拌反应1-3h后，将反应温度升高至25-35℃，再加入质量百分比分别为1%-5%的催化剂、2%-8%的改性交联剂，继续搅拌反应20-40min，反应完成后过滤，制得所述有机硅树脂；
所述填充剂的制备方法为：将质量百分比分别为50%-60%的氟树脂、10%-20%的碳酸钙、5%-10%的氧化硅、2%-7%的碳酸锂、10%-20%的玻璃微珠加入陶瓷球磨机中，球磨2-3h后过筛，制得所述填充剂；
所述改性交联剂的制备方法为：将质量百分比为30%-40%的环氧树脂、10%-25%的软单体、20%-30%的二异氰酸酯、10%-20%的聚氯乙烯树脂、5%-15%的偶联剂加入微波辐射反应器内，控制搅拌速度为500-650r/min，在90-110℃下反应0.5-1.5h，制得改性交联剂。
2.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述热混机内搅拌速度为900-1100r/min；所述冷混机内搅拌速度为200-300r/min。
3.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述聚氯乙烯树脂聚合度为800-1000。
4.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述发泡剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵、叠氮化合物、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
5.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述发泡调节剂为硬脂酸、硬脂酸酯、硬脂酸醇、硬脂酸酰胺、石蜡、氧化聚乙烯、聚乙烯蜡中的一种或几种。
6.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述稳定剂为钙锌复合物、羧酸有机锡、硬脂酸铝、稀土稳定剂中的一种或几种。
7.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述有机硅树脂的制备方法中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种；所述催化剂为有机锡催化剂。
8.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述填充剂的制备方法中，所述氟树脂为聚氟乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚三氟氯乙烯树脂、聚偏氟乙烯树脂中的一种或几种；所述氟树脂聚合度为800-1000。
9.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：所述改性交联剂的制备方法中，所述软单体为甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述偶联剂为硅烷偶联剂。
10.如权利要求1所述制备高温耐磨交联聚氯乙烯板材的方法，其特征在于：S03中所述定型模具为真空水冷定型模具；S03中所述冷却速度为40-50℃/min，冷却后温度为20-30℃。
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