CN106380763B - 一种有机硅改性pvc复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅材料领域,为解决PVC材料存在的问题,本发明提出了一种有机硅改性PVC复合材料,一种有机硅改性PVC复合材料由以下各组份混合、造粒制成,各组份的重量份为:有机硅改性PVC 40~80,纳米碳酸钙0.5~10、白碳黑0.5~50、碳黑0.05~5、石蜡0.5~10、锌钡白0.1~10、钛白粉0.5~10、柠檬酸三乙酯0.5~2、季戊四醇0.1~5、硬脂酸钙0.1~5。该有机硅改性PVC复合材料性能稳定、耐低温性能优良、拉伸强度高、柔韧性好、使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料领域,具体涉及一种有机硅改性PVC复合材料。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是一种价廉的塑料材料,具有耐酸、耐碱、耐腐蚀等优点,在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。但是,PVC的热稳定性较差,在150℃时开始分解出氯化氢。同时,PVC对光的稳定性也较差,在100℃以上或经长时间阳光曝晒,就会分解而产生氯化氢,并进一步自动催化分解,引起变色,物理机械性能也迅速下降。另外,PVC材料还存在表面硬度、抗拉强度、抗冲击性能和耐磨性较差,在低温下变脆,高温下发粘,使用寿命较短,不适应恶劣环境等缺点。
为了克服上述缺点,需对PVC材料进行改性。其中,将其与有机硅材料共混改性是行之有效的方法。聚甲基硅氧烷和聚苯基倍半硅氧烷等有机硅材料可改善PVC 的加工流变性能[李桂芝,周重光,李书宏,王海涛,施良和,叶美玲,聚氯乙烯/梯形聚苯基倍半硅氧烷共混物的相结构及流变性能,高分子材料科学与工程,2000, 16(5):80] 。也有专利报道采用有机硅混炼胶,可在一定程度改善PVC在低温下变脆的缺陷(PVC加强塑料粒子及其制成的改性硅胶软管,中国发明专利,申请号 200910030157.8;一种耐低温PVC软管,中国发明专利,申请号 201210541775.0;一种耐寒耐油阻燃聚氯乙烯电缆料,中国发明专利,申请号201310463868.0),提高其耐磨性和柔韧性,延长使用寿命(一种耐低温高韧性的PVC软管,中国发明专利,申请号201210542013.2;耐磨耐老化的PVC软管,中国发明专利,申请号201310457872.6;一种PVC软管,中国发明专利,申请号 201310482971.x 、201310483460.x、201310483366.4、201310623172.x、201310623098.1、201310623268.6、201310623307.2、201310623415.x、201410368284.x和201410472428.6),也有专利报道采用有机硅改性环氧树脂(一种高抗冲PVC管,中国发明专利,申请号201210513710.5;一种高强度的PVC管,中国发明专利,申请号201210513823.5;一种耐低温高韧性的PVC软管配方,中国发明专利,申请号201410367880.6)获得高强度和高韧性,抗冲击强的PVC管。但是,有机硅材料与PVC相容性差,容易分相,难以获得性能稳定的有机硅改性PVC材料。为了克服这一问题,有研究者用乙烯基硅氧烷、氨基硅氧烷和巯基硅氧烷等有机硅氧烷先与PVC 接枝,然后水解交联, 提高PVC的热稳定性能、拉伸性能等性能[Lewis J.T., Collins D.,Malani C., rosslinkable silane-malified PVC,英国专利:139248, 1969;Saam J. C.,Thomas B., Crosslinkable organosilane-vinyl chloride copolymer,英国专利:1485263, 1973;Kelnar I, Schatz M. Silane Cross-linking of PVC.Ⅱ. Influenceof Silane Type and Conditions on Crosslinking by water, J. Appl. Polym. Sci..1993, 48:669-676],但PVC材料接枝率和交联密度可控性较差。
发明内容
为解决PVC材料存在的问题,本发明提出了一种有机硅改性PVC复合材料,该方法制备的有机硅改性PVC复合材料性能稳定、耐低温性能优良、拉伸强度高、柔韧性好、使用寿命长。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种有机硅改性PVC复合材料由以下各组份混合、造粒制成,各组份的重量份为:有机硅改性PVC 40~80,纳米碳酸钙 0.5~10、白碳黑0.5~50、碳黑 0.05~5、石蜡 0.5~10、锌钡白 0.1~10、钛白粉 0.5~10、柠檬酸三乙酯 0.5~2、季戊四醇 0.1~5、硬脂酸钙 0.1~5。
所述的有机硅改性PVC由以下步骤制成:
(1)含丙烯酰氧基的有机硅硅氧烷在封端剂存在下,与烷氧基硅烷、在有机溶剂、去离子水和酸性催化剂混合物中,在20-78℃反应0.5-24 h制备含丙烯酰氧基的有机硅活性高分子材料;
(2)PVC与步骤(1)制备的含丙烯酰氧基的有机硅活性高分子材料在60~120℃下,经自由基引发剂引发共聚反应2~24 h,得到有机硅改性PVC;采用丙烯酰氧基有机硅高分子材料与PVC在加热下、通过自由基共聚反应,获得有机硅改性PVC,然后将其与增塑剂、增韧剂、填料等共混复合,制备了性能稳定、耐低温性能优良、拉伸强度高、柔韧性好、使用寿命长的PVC材料。
烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或几种,使用量为硅氧烷原料质量的60~97%。
含丙烯酰氧基的有机硅硅氧烷选自丙烯酰氧基三甲基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、丙烯酰氧基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧基二硅氧烷中的一种或几种,使用量为硅氧烷原料质量的0.1~25%。
有机硅聚合物的Si-C、Si-O键能高,拥有优异的耐老化性、耐高温、耐辐射和化学稳定性等特点,此外还具有无毒和良好的憎水防污、电气绝缘及生理惰性。含丙烯酰氧基的有机硅硅氧烷单体具有活泼的双键,能够在自由基引发剂固化形成一类具有良好的成膜性、粘接性和耐候性的有机硅高分子材料。
封端剂选自六甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种,使用量为硅氧烷原料质量的0.1~5%。
有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、四氢呋喃中的一种或几种,使用量为硅氧烷原料质量的0.2~5倍。
去离子水用量为硅氧烷原料质量的0.3~3倍。
酸性催化剂选自硫酸、盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲璜酸和对甲苯璜酸中的一种,酸性催化剂浓度为0.01~3.0 mol/L,其用量为硅氧烷原料质量的0.05%~10%。
上述的硅氧烷原料由含丙烯酰氧基的有机硅硅氧烷、封端剂、烷氧基硅烷组成。
自由基引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化氢中的一种或几种,自由基引发剂用量为PVC和含丙烯酰氧基有机硅活性高分子材料总质量的0.05%~5%,含丙烯酰氧基有机硅活性高分子材料用量为PVC质量的0.05~20%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的有机硅改性PVC复合材料性能稳定、耐低温性能优良、拉伸强度高、柔韧性好、使用寿命长。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,实施例中所用原料均可市购。
实施例1
(1)向3 L干净三口烧瓶中加入1000 g三甲苯、400 g 去离子水和58.8 g 0.1mol/L的三氟甲璜酸,在搅拌下于20 ℃下,经0.5 h滴加由39.5g丙烯酰氧基三甲基硅烷,208 g 正硅酸乙酯、240 g二甲基二乙氧基硅烷、100 g 甲基三甲氧基硅烷和16.2 g六甲基二硅氧烷,滴加完毕后升温到40 ℃反应4 h,静置分层,将油相洗涤至中性后在180℃/20mm Hg下减压脱除有机溶剂和低分子后,获得260 g含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料。
(2)取(1)中所得乙烯基封端、含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料100g、 1000gPVC和11g偶氮二异丁腈,在80℃下反应12 h,获得有机硅高分子改性PVC。
(3)将步骤(2)中所得有机硅高分子改性PVC 60 g,纳米碳酸钙 5g、白碳黑 50g、碳黑 0.5g、石蜡 5g、锌钡白 10g、钛白粉 5g、柠檬酸三乙酯 5g、季戊四醇 1g和硬脂酸钙1g经熔融共混,制备有机硅改性PVC复合材料1。
该复合材料1的拉伸强度48MPa,屈服强度42MPa,线膨胀系数80 m/℃﹒m,可使用温度范围0~55℃。
实施例2
(1)向3 L干净三口烧瓶中加入500 g甲苯、250 g 去离子水和50 g 1 mol/L的H2SO4水溶液,在搅拌下于40 ℃开始滴加由甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷24.8g、208 g正硅酸甲酯、240 g二甲基二乙氧基硅烷、360g 甲基苯基二甲氧基硅烷、204 g 甲基三甲氧基硅烷和8.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷,在0.5~1 h内滴完后,升温到78 ℃反应0.5 h,静置分层,将油相洗涤至中性后在180℃/20 mm Hg下减压脱除溶剂和低分子后,获得460 g乙烯基封端、含甲基丙烯酰氧基丙基的有机硅高分子材料。
(2)取(1)中所得乙烯基封端、含甲基丙烯酰氧基丙基的有机硅高分子材料20g、1000 g PVC和0.51 g偶氮二异庚腈,在100℃下反应8 h,获得有机硅高分子改性PVC。
(3)将步骤(2)中所得有机硅高分子改性PVC 80 g,纳米碳酸钙 5g、白碳黑 30g、碳黑 5g、石蜡 20 g、锌钡白 20g、钛白粉10 g、柠檬酸三乙酯10 g、季戊四醇 5g和硬脂酸钙 1g经熔融共混,制备有机硅改性PVC复合材料2。
该复合材料2拉伸强度46.5 MPa,屈服强度40 MPa,线膨胀系数60 m/℃﹒m,可使用温度范围0~60℃。
实施例3
(1)向3 L干净三口烧瓶中加入1000 g二甲苯、400 g 去离子水和58.8 g 0.1mol/L的对甲基苯璜酸,在搅拌下于60 ℃下,经0.5h滴加由39.5g丙烯酰氧基三甲基硅烷、10g 丙烯酰氧基二硅氧烷、208 g 正硅酸乙酯、240 g二甲基二乙氧基硅烷、380g二苯基二甲氧基硅烷、248 g 甲基三乙氧基硅烷和53.8g二甲基乙烯基乙氧基硅烷,在0.5~1 h内滴完后,然后在60 ℃反应24 h,静置分层,将油相洗涤至中性后在180℃/20 mm Hg下减压脱除溶剂和低分子后,获得460 g含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料。
(2)取(1)中所得含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料100g、1000g PVC和1.1 g偶氮二异丁酸二甲酯,在120℃下反应4 h,获得有机硅高分子改性PVC。
(3)将步骤(2)中所得有机硅高分子改性PVC 70 g,纳米碳酸钙 5g、白碳黑 50g、碳黑 5g、石蜡 2.5 g、锌钡白 5 g、钛白粉 20 g、柠檬酸三乙酯 20 g、季戊四醇 5 g和硬脂酸钙5 g经熔融共混,制备有机硅改性PVC复合材料3。
该复合材料3的拉伸强度41 MPa,屈服强度38 MPa,线膨胀系数55 m/℃﹒m,可使用温度范围0~58℃。
实施例4
(1)向3 L干净三口烧瓶中加入500 g三甲苯、250 g 去离子水和50 g 3 mol/L的HCl水溶液,在搅拌下于50 ℃下,经0.5h滴加由39.5g丙烯酰氧基三甲基硅烷,208 g 正硅酸乙酯、480 g二甲基二乙氧基硅烷、204 g 甲基三甲氧基硅烷、224g二苯基二乙氧基硅烷、3.64g六甲基二硅氧烷和7.92g二甲基乙烯基甲氧基硅烷、滴加完毕后在50℃反应12h,静置分层,将油相洗涤至中性后在180℃/20 mm Hg下减压脱除溶剂和低分子后,获得360 g乙烯基封端、含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料。
(2)取(1)中所得乙烯基封端、含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料100g、 1000gPVC和11g过氧化苯甲酰,在100℃下反应4 h,获得有机硅高分子改性PVC。
(3)将步骤(2)中所得有机硅高分子改性PVC 80g,纳米碳酸钙 20 g、白碳黑 20g、碳黑 0.3 g、石蜡2.5 g、锌钡白 10g、钛白粉 5g、柠檬酸三乙酯 5g、季戊四醇2 g和硬脂酸钙 0.5 g经熔融共混,制备有机硅改性PVC复合材料4。
该复合材料4拉伸强度45MPa,屈服强度40 MPa,线膨胀系数70 m/℃﹒m,可使用温度范围0~50℃。
实施例5
(1)向3 L干净三口烧瓶中加入500 g三甲苯、250 g 去离子水和50 g 0.5 mol/L的醋酸水溶液,在搅拌下于40℃下,经0.5h滴加由39.5g丙烯酰氧基三甲基硅烷,480 g二甲基二乙氧基硅烷、204 g 甲基三甲氧基硅烷和18.6 g四甲基二乙烯基二硅氧烷,在0.5~1 h内滴完后,升温到78℃反应8 h,静置分层,将油相在180℃/20 mm Hg下减压脱除溶剂和低分子后,获得300 g含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料。
(2)取(1)中所得乙烯基封端、含丙烯酰氧基的有机硅高分子材料100g、 1000gPVC和11g过氧化苯甲酰,在100℃下反应4 h,获得有机硅高分子改性PVC。
(3)将步骤(2)中所得有机硅高分子改性PVC 80g,纳米碳酸钙 10 g、白碳黑 20g、碳黑 0.3 g、石蜡1 g、锌钡白 10g、钛白粉 2.5 g、柠檬酸三乙酯 15g、季戊四醇2 g和硬脂酸钙 2 g经熔融共混,制备有机硅改性PVC复合材料5。
该复合材料5的拉伸强度45MPa,屈服强度43 MPa,线膨胀系数65 m/℃﹒m,可使用温度范围0~50℃。
Claims (8)
1.一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,所述的有机硅改性PVC复合材料由以下各组份混合、造粒制成,各组份的重量份为:有机硅改性PVC 40~80,纳米碳酸钙 0.5~10、白碳黑 0.5~50、碳黑 0.05~5、石蜡 0.5~10、锌钡白 0.1~10、钛白粉 0.5~10、柠檬酸三乙酯0.5~2、季戊四醇 0.1~5、硬脂酸钙 0.1~5;
所述有机硅改性PVC由以下步骤制成:
(1)由含丙烯酰氧基的有机硅硅烷、封端剂、烷氧基硅烷组成的硅烷原料,在有机溶剂、去离子水和酸性催化剂混合物中,在20-78℃反应0.5-24 h,制备含丙烯酰氧基的有机硅活性高分子材料;
(2)PVC与步骤(1)制备的含丙烯酰氧基的有机硅活性高分子材料在60~120℃下,经自由基引发剂引发共聚反应2~24 h,得到有机硅改性PVC。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或几种,使用量为硅烷原料质量的60~97%。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,含丙烯酰氧基的有机硅硅烷选自丙烯酰氧基三甲基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的一种或几种,使用量为硅烷原料质量的0.1~25%。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,步骤(1)中封端剂选自六甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或几种,使用量为硅烷原料质量的0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、四氢呋喃中的一种或几种,使用量为硅烷原料质量的0.2~5倍。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,步骤(1)去离子水用量为硅烷原料质量的0.3~3倍。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,酸性催化剂选自硫酸、盐酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸和对甲苯磺酸中的一种,酸性催化剂浓度为0.01~3.0 mol/L,其用量为硅烷原料质量的0.05%~10%。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅改性PVC复合材料,其特征在于,步骤(2)自由基引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化氢中的一种或几种,自由基引发剂用量为PVC和含丙烯酰氧基有机硅活性高分子材料总质量的0.05%~5%,含丙烯酰氧基有机硅活性高分子材料用量为PVC质量的0.05~20%。
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