CN111825215B - 一种含氮废水的膜生物反应器处理方法 - Google Patents

一种含氮废水的膜生物反应器处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体是一种含氮废水的膜生物反应器处理方法，包括以下步骤，含氮废水经调节池进行均质处理，进入厌氧反应器中进行厌氧处理，再进入膜生物反应器中进行厌氧‑好氧处理；所述膜生物反应器中填装的中空纤维膜表面化学接枝蒽醌化合物；所述中空纤维膜为PVC超滤膜。采用本发明的方法，对含偶氮染料、硝酸盐等的含氮废水具有较好的处理效果，含氮废水处理后N含量低，而且可循环使用多次。

Description

一种含氮废水的膜生物反应器处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种含氮废水的膜生物反应器处理方法。
背景技术
膜生物反应器对于以印染废水为主的含氮废水显示出了较好的脱氮处理效果，现有一些报道。但是，从环保性角度看，仍然需要提高脱氮处理效果以及膜生物反应器的循环使用次数。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种含氮废水的膜生物反应器处理方法，具有更好的脱氮处理效果，而且可循环使用多次。
本发明的技术方案如下：
一种含氮废水的膜生物反应器处理方法，包括以下步骤，
含氮废水经调节池进行均质处理，进入厌氧反应器中进行厌氧处理，再进入膜生物反应器中进行厌氧-好氧处理；
所述膜生物反应器中填装的中空纤维膜表面化学接枝蒽醌化合物；所述中空纤维膜为PVC超滤膜。
优选的，所述蒽醌化合物为蒽醌改性有机硅。
更优选的，所述蒽醌改性有机硅由9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷反应获得。所述氨基乙烯基聚硅氧烷的结构通式为R1SiMe2O(SiOMe2)a(SiOMeRN)b(SiOMeVi)cSiMe2R1，其中R1选自甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，RN为3-氨基丙基或N-2-氨乙基-3-氨丙基，Vi为乙烯基，20≤a≤200，3≤b≤9，2≤c≤7。
进一步优选的，所述反应过程为：在0～5℃的环境中，容器中加入所述氨基乙烯基聚硅氧烷、缚酸剂和四氢呋喃，搅拌溶解，滴加所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌5～10小时，升温至20～35℃，继续搅拌反应3～10小时，过滤，滤液除去低沸物，获得所述蒽醌改性有机硅；所述缚酸剂选自三乙胺、碳酸铵、碳酸钠和碳酸钾中的一种。
再进一步优选的，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔数的比例为1:1～1.5。
再进一步优选的，所述缚酸剂与9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1.1～1.3:1。
优选的，所述厌氧-好氧处理中单次厌氧处理的时间为2～3小时，单次好氧处理的时间为40～60分钟。
优选的，所述厌氧处理后的含氮废水在膜生物反应器中的水力停留时间为12～15小时。在该水力停留时间，厌氧-好氧处理的循环次数不低于3次。
优选的，所述化学接枝过程包括以下步骤，
S1、按配方准确称量各组份，依次加入到容器中，在25～50℃搅拌溶解均匀，脱除气泡，获得铸膜液；
S2、将步骤S1得到的铸膜液置入中空纤维纺丝喷头在纺丝温度为45～85℃、纺丝速度为20～60m/min下纺丝成纤维膜，空气中经过0.5～1秒，浸入10～35℃去离子水凝固浴中30秒～3分钟，再进入175～190℃的烘烤隧道炉中2～7分钟，再浸入10～35℃去离子水凝固浴中30秒～2分钟，按拉伸比2～5进行拉伸，再浸入浓度为25～50wt％的甘油水溶液中浸泡5分钟～3小时，取出晾干，得到表面接枝蒽醌化合物的中空纤维膜。
更优选的，步骤S1中所述配方为，按重量份数计，包括以下各组分，25～40份聚氯乙烯、0.1～1份上述任一实施方案所述的蒽醌改性有机硅、3～10份成孔剂、0.5～2份热稳定剂、1～3份交联剂、1～2份氧化镁、0.2～0.8份过氧化二异丙苯和50～80份有机溶剂。所述聚氯乙烯的聚合度为1000～1500；所述成孔剂可以选自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化锌、柠檬酸三丁酯和氯化钙中的一种或几种；所述交联剂可以选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异腈脲酸酯和三烯丙基腈脲酸酯中的一种或几种；所述有机溶剂选自DMF、NMP和DMSO中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明在膜生物反应器的中空纤维膜(PVC超滤膜)表面化学接枝蒽醌改性有机硅，由于有机硅材料与PVC材料的不相容，蒽醌改性有机硅会迁移并富集在PVC材料的表面，提高了对偶氮染料、硝酸盐的微生物降解速率；而且化学接枝提高了蒽醌改性有机硅在中空纤维膜表面的稳定性，经过多次循环后仍然能维持较好的除N效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下各实施例中的份数都为重量份数。
实施例1
氨基乙烯基聚硅氧烷的结构为SiMe3O(SiOMe2)53.5(SiOMeRN)3.6(SiOMeVi)2.9SiMe3，RN为3-氨基丙基，Me为甲基，Vi为乙烯基；
9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1.4；
三乙胺和9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1.15:1；
在0～5℃的环境中，容器中加入氨基乙烯基聚硅氧烷、三乙胺和四氢呋喃，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌8小时，升温至25℃，继续搅拌反应6小时，过滤，滤液除去四氢呋喃和未反应的三乙胺，获得蒽醌改性有机硅1。
铸膜液由以下各组分组成：25份聚氯乙烯、0.1份蒽醌改性有机硅1、3份聚乙二醇、0.5份钙锌稳定剂、1.3份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1份氧化镁、0.4份过氧化二异丙苯和50份DMF。
将以上各组分原料依次加入到容器中，在30℃搅拌溶解均匀，脱除气泡，获得铸膜液；
将获得的铸膜液置入中空纤维纺丝喷头在纺丝温度为45～50℃、纺丝速度为30m/min下纺丝成纤维膜，空气中经过1秒，浸入15℃去离子水凝固浴中1分钟，再进入175℃的烘烤隧道炉中6分钟，再浸入20℃去离子水凝固浴中45秒，按拉伸比3进行拉伸，再浸入浓度为30wt％的甘油水溶液中浸泡2小时，取出晾干，得到PVC超滤膜，记为P-1。
实施例2
氨基乙烯基聚硅氧烷的结构为ViSiMe2O(SiOMe2)29.4(SiOMeRN)7.7(SiOMeVi)6.3SiMe2Vi，RN为3-氨基丙基，Me为甲基，Vi为乙烯基；
9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1.1；
碳酸钠和9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1.3:1；
在0～5℃的环境中，容器中加入氨基乙烯基聚硅氧烷、碳酸钠和四氢呋喃，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌5小时，升温至33℃，继续搅拌反应6小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得蒽醌改性有机硅2。
铸膜液由以下各组分组成：32份聚氯乙烯、0.6份蒽醌改性有机硅2、7份氯化钙、1份钡锌稳定剂、2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1.3份氧化镁、0.5份过氧化二异丙苯和70份MDSO。
将以上各组分原料依次加入到容器中，在40℃搅拌溶解均匀，脱除气泡，获得铸膜液；
将获得的铸膜液置入中空纤维纺丝喷头在纺丝温度为65～68℃、纺丝速度为45m/min下纺丝成纤维膜，空气中经过0.6秒，浸入20℃去离子水凝固浴中1分钟，再进入190℃的烘烤隧道炉中2分钟，再浸入15℃去离子水凝固浴中50秒，按拉伸比4.4进行拉伸，再浸入浓度为40wt％的甘油水溶液中浸泡1小时，取出晾干，得到PVC超滤膜，记为P-2。
实施例3
氨基乙烯基聚硅氧烷的结构为ViSiMe2O(SiOMe2)103.1(SiOMeRN)3.9(SiOMeVi)6.5SiMe2Vi，RN为3-氨基丙基，Me为甲基，Vi为乙烯基；
9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1；
碳酸钠和9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1.25:1；
在0～5℃的环境中，容器中加入氨基乙烯基聚硅氧烷、碳酸钠和四氢呋喃，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌6小时，升温至30℃，继续搅拌反应8小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得蒽醌改性有机硅3。
铸膜液由以下各组分组成：40份聚氯乙烯、0.95份蒽醌改性有机硅3、10份聚乙烯吡咯烷酮、1份钡锌稳定剂、2.7份三烯丙基腈脲酸酯、1.7份氧化镁、0.6份过氧化二异丙苯和80份DMF。
将以上各组分原料依次加入到容器中，在45℃搅拌溶解均匀，脱除气泡，获得铸膜液；
将获得的铸膜液置入中空纤维纺丝喷头在纺丝温度为55-58℃、纺丝速度为25m/min下纺丝成纤维膜，空气中经过0.7秒，浸入30℃去离子水凝固浴中3分钟，再进入180℃的烘烤隧道炉中4分钟，再浸入20℃去离子水凝固浴中50秒，按拉伸比4进行拉伸，再浸入浓度为35wt％的甘油水溶液中浸泡2.5小时，取出晾干，得到PVC超滤膜，记为P-3。
对比例1
实施例3铸膜液中不加入蒽醌改性有机硅3，其他组分和步骤一致，获得PVC超滤膜，记为P-4。
对比例2
实施例3铸膜液中以1-氨基蒽醌代替蒽醌改性有机硅3，重量一致，其他组分和步骤一致，获得PVC超滤膜，记为P-5。
将P-1、P-2、P-3、P-4和P-5分别填装到厌氧-好氧一体化膜生物反应器中，分别获得膜生物反应器R-1、R-2、R-3、R-4和R-5。
用于测试的含氮废水中COD的初始含量为6000mg/L，初始色度为200倍，悬浮物总颗粒(SS)为600mg/L；
含氮废水进入调节池中水力停留12小时进行均质处理；
均质处理后的废水进入厌氧反应器中水力停留10小时进行厌氧处理，厌氧处理的氧化还原电位为-250mV，厌氧处理器中的污泥浓度为8g/L；
厌氧处理后的废水分别进入膜生物反应器R-1、R-2、R-3、R-4和R-5中进行厌氧-好氧循环处理，膜生物反应器中的污泥浓度为6000mg/L；参数运行如下：厌氧处理过程不曝气、水力搅拌2.5h，氧化还原电位为-350mV；然后进行好氧处理50min，好氧处理过程曝气，不搅拌，溶氧控制在3mg/L，好氧处理过程通过膜丝出水；厌氧-好氧循环处理3次，然后废水达标排放。
处理后的含氮废水中的COD值、色度和SS含量进行检测，所得结果见表1。
表1
Figure GDA0003528480590000051
因此，本发明的处理方法能有效处理含氮废水，对COD和色度的处理效果更好。
分别以膜生物反应器R-3和R-5作为对比，进行多次处理对比COD值，所得结果见表2。
表2
第1次 第2次 第4次 第6次 第8次 第10次 第11次
R-3 15 16 15 17 14 16 18
R-5 59 60 66 80 81 83 83
因此，相比在中空纤维中直接加入1-氨基蒽醌，本发明的方法可以实现多次的循环使用而不影响脱氮效果。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种含氮废水的膜生物反应器处理方法，其特征在于，包括以下步骤，
含氮废水经调节池进行均质处理，进入厌氧反应器中进行厌氧处理，再进入膜生物反应器中进行厌氧-好氧处理；
所述膜生物反应器中填装的中空纤维膜表面化学接枝蒽醌化合物；所述中空纤维膜为PVC超滤膜；
所述中空纤维膜的铸膜液，按重量份数计，包括以下各组分，25～40份聚氯乙烯、0.1～1份蒽醌改性有机硅、3～10份成孔剂、0.5～2份热稳定剂、1～3份交联剂、1～2份氧化镁、0.2～0.8份过氧化二异丙苯和50～80份有机溶剂；
所述蒽醌改性有机硅由9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷反应获得；所述氨基乙烯基聚硅氧烷的结构通式为R1SiMe2O(SiOMe2)a(SiOMeRN)b(SiOMeVi)cSiMe2R1，其中R1选自甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，RN为3-氨基丙基或N-2-氨乙基-3-氨丙基，Vi为乙烯基，20≤a≤200，3≤b≤9，2≤c≤7；
所述化学接枝过程包括以下步骤，
S1、按配方准确称量各组份，依次加入到容器中，在25～50℃搅拌溶解均匀，脱除气泡，获得铸膜液；
S2、将步骤S1得到的铸膜液置入中空纤维纺丝喷头在纺丝温度为45～85℃、纺丝速度为20～60m/min下纺丝成纤维膜，空气中经过0.5～1秒，浸入10～35℃去离子水凝固浴中30秒～3分钟，再进入175～190℃的烘烤隧道炉中2～7分钟，再浸入10～35℃去离子水凝固浴中30秒～2分钟，按拉伸比2～5进行拉伸，再浸入浓度为25～50wt％的甘油水溶液中浸泡5分钟～3小时，取出晾干，得到表面接枝蒽醌化合物的中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的处理方法，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷反应过程为：在0～5℃的环境中，容器中加入所述氨基乙烯基聚硅氧烷、缚酸剂和四氢呋喃，搅拌溶解，滴加所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌5～10小时，升温至20～35℃，继续搅拌反应3～10小时，过滤，滤液除去低沸物，获得所述蒽醌改性有机硅；所述缚酸剂选自三乙胺、碳酸铵、碳酸钠和碳酸钾中的一种。
3.根据权利要求2所述的处理方法，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和氨基乙烯基聚硅氧烷中氨基的摩尔数的比例为1:1～1.5。
4.根据权利要求2所述的处理方法，所述缚酸剂与9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔比为1.1～1.3:1。
5.根据权利要求1所述的处理方法，所述厌氧-好氧处理中单次厌氧处理的时间为2～3小时，单次好氧处理的时间为40～60分钟。
6.根据权利要求1所述的处理方法，所述厌氧处理后的含氮废水在膜生物反应器中的水力停留时间为12～15小时。
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