CN114214027A - 一种不凝胶硬化型碱胶及其制备方法 - Google Patents

一种不凝胶硬化型碱胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碱胶技术领域，尤其涉及一种不凝胶硬化型碱胶及其制备方法，该不凝胶硬化型碱胶为分子结构为R1(Me2SiO)3+n1SiMe2O‑K+的化合物。其中R1为C1‑3的烷基或烯基，优选地，R1基团为甲基(Me)或乙烯基(Vi)。引入甲基或乙烯基封端，不含羟基封端，用来作合成非羟基封端的聚硅氧烷的催化剂，不会引入羟基封端，品质更高。本发明合成的氢氧化钾碱胶引入甲基或乙烯基封端，不含羟基封端，储存过程中不会发生因羟基缩合反应或硅氧烷聚合反应而导致的凝胶硬化现象，用来作合成非羟基封端的聚硅氧烷的催化剂，不会引入羟基封端，品质更高。

Description

一种不凝胶硬化型碱胶及其制备方法
技术领域
本发明属于碱胶技术领域，尤其涉及一种不凝胶硬化型碱胶及其制备方法。
背景技术
由于氢氧化钾难溶于环硅氧烷，一般在生产聚硅氧烷使用前在实验室按计算用量将氢氧化钾与环硅氧烷一起搅拌加热至氢氧化钾全部溶解后再到生产上使用，现配现用。
公开号为CN103613765A的中国专利公开的氢氧化钾与环硅氧烷按一定比例在搅拌下加热聚合反应一段时间配成氢氧化钾碱胶，不需现配现用可直接用于生产，但可存储时间短，24小时内即出现变稠凝胶化，影响使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不凝胶硬化型碱胶及其制备方法，旨在解决现有技术中的碱胶存储时间短，长时间存放会出现变稠凝胶化的技术问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供的一种不凝胶硬化型碱胶，所述不凝胶硬化型碱胶为分子结构为R1(Me2SiO)3+n1SiMe2O-K+的化合物；其中R1为C1-3的烷基或烯基。
可选地，所述R1基团为甲基或乙烯基。
可选地，该不凝胶硬化型碱胶包括以下原料：氢氧化钾、环硅氧烷以及封端剂，所述封端剂为分子结构为R2Me2SiO(SiMe2O)n2SiMe2R2的硅氧烷。
可选地，R2基团为甲基时，n2＝4-50的整数。
可选地，R2基团为乙烯基时，n2＝0-50的整数。
可选地，该不凝胶硬化型碱胶包括以下原料：100重量份的环硅氧烷、2-6重量份的氢氧化钾以及1-5重量份的封端剂。
可选地，所述环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或环硅氧烷混合体。
为实现上述目的，本发明实施例提供的所述的不凝胶硬化型碱胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将100份的环硅氧烷和2-6份氢氧化钾加入带减压蒸馏装置、氮气管及温度计的反应容器中，氮气鼓泡，抽真空边搅拌边升温；
2)料温升温至60℃后保持料温在60-70℃，真空度在-0.095MPa以上，减压蒸馏1-2小时以脱除物料中的微量水份；
3)关闭真空泵，氮气消除真空后继续保持氮气鼓泡，边搅拌边升温，料温升至130-140℃；
4)待氢氧化钾完全溶解反应0.5小时后加入1-5份的封端剂，反应1-3小时；
5)反应完毕后，继续通氮气，将反应物冷却至室温后出料，得到所述的不凝胶硬化型碱胶。
本发明实施例提供的不凝胶硬化型碱胶及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：
1、相对现有技术生产的氢氧化钾碱胶出料后即使碱胶密封储存，几小时内即外观由透明变浑白色、粘度变稠，储存24小时即出现凝胶硬化而不能正常使用，本发明合成的氢氧化钾碱胶密封储存15天以上仍保持外观透明，不凝胶化保持流动性，不影响正常使用；
2、本发明合成的氢氧化钾碱胶引入甲基或乙烯基封端，不含羟基封端，储存过程中不会发生因羟基缩合反应或硅氧烷聚合反应而导致的凝胶硬化现象，用来作合成非羟基封端的聚硅氧烷的催化剂，不会引入羟基封端，品质更高；
3、本发明合成的氢氧化钾碱胶粘度低，流动性好，使用更方便，与环硅氧烷相容性更好，更易分散均匀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
在本发明的一个实施例中，提供一种不凝胶硬化型碱胶，该不凝胶硬化型碱胶为分子结构为R1(Me2SiO)3+n1SiMe2O-K+的化合物。其中R1为C1-3的烷基或烯基，优选地，R1基团为甲基(Me)或乙烯基(Vi)。引入甲基或乙烯基封端，不含羟基封端，储存过程中不会发生因羟基缩合反应或硅氧烷聚合反应而导致的凝胶硬化现象，用来作合成非羟基封端的聚硅氧烷的催化剂，不会引入羟基封端，品质更高。
在本发明实施例中，该不凝胶硬化型碱胶包括以下原料：氢氧化钾、环硅氧烷以及封端剂，封端剂为分子结构为R2Me2SiO(SiMe2O)n2SiMe2R2的硅氧烷。
优选地，R2基团为甲基时，n2＝4-50的整数。
优选地，R2基团为乙烯基时，n2＝0-50的整数。
具体地，该不凝胶硬化型碱胶包括以下原料：100重量份的环硅氧烷、2-6重量份的氢氧化钾以及1-5重量份的封端剂。
在本发明实施例中，环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(D4)或环硅氧烷混合体(DMC)。
本发明实施例还提供上述不凝胶硬化型碱胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将100份的环硅氧烷和2-6份氢氧化钾加入带减压蒸馏装置、氮气管及温度计的反应容器中，氮气鼓泡，抽真空边搅拌边升温。
2)料温升温至60℃后保持料温在60-70℃，真空度在-0.095MPa以上，减压蒸馏1-2小时以脱除物料中的微量水份。
3)关闭真空泵，氮气消除真空后继续保持氮气鼓泡，边搅拌边升温，料温升至130-140℃。
4)待氢氧化钾完全溶解反应0.5小时后加入1-5份的封端剂，反应1-3小时。
5)反应完毕后，继续通氮气，将反应物冷却至室温后出料，得到的不凝胶硬化型碱胶。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。本发明实施例中所用原料均通过市购获得。
实施例1
1)将250g八甲基环四硅氧烷和5g氢氧化钾加入带减压蒸馏装置、氮气管及温度计的三口圆底烧瓶中，氮气鼓泡，抽真空边搅拌边升温；
2)料温升温至60℃后保持料温在60-70℃，真空度在-0.095MPa以上，减压蒸馏1小时以脱除物料中的微量水份；
3)脱水结束，关闭真空泵，氮气消除真空后继续保持氮气鼓泡，边搅拌边升温，料温升至130-140℃；
4)待氢氧化钾完全溶解反应0.5小时后加入2.5g四甲基二乙烯基二硅氧烷，反应3小时；
5)反应完毕后，继续通氮气，将反应物冷却至室温后出料密封保存即得无色透明不凝胶硬化的氢氧化钾碱胶。
实施例2
1)将250g八甲基环四硅氧烷和4g氢氧化钾加入带减压蒸馏装置、氮气管及温度计的三口圆底烧瓶中，氮气鼓泡，抽真空边搅拌边升温；
2)料温升温至60℃后保持料温在60-70℃，真空度在-0.095MPa以上，减压蒸馏1小时以脱除物料中的微量水份；
3)脱水结束，关闭真空泵，氮气消除真空后继续保持氮气鼓泡，边搅拌边升温，料温升至130-140℃；
4)待氢氧化钾完全溶解反应0.5小时后加入4g粘度为5cs的聚二甲基硅氧烷，反应2小时；
5)反应完毕后，继续通氮气，将反应物冷却至室温后出料密封保存即得无色透明不凝胶硬化的氢氧化钾碱胶。
对比例
1)将250g八甲基环四硅氧烷加入带减压蒸馏装置、氮气管及温度计的三口圆底烧瓶中，抽真空边搅拌边升温；
2)料温升温至60℃后抽真空并通入氮气鼓泡，保持料温在60-70℃，真空度在-0.05MPa以上，减压蒸馏脱水1小时；
3)脱水结束，关闭真空泵，氮气消真空后停氮气鼓泡，加入氢氧化钾4g,边搅拌边升温，料温升至130-140℃；
4)氢氧化钾溶解后聚合反应3小时；
5)反应物冷却至室温后出料得氢氧化剂碱胶，产物外观略雾，密封保存。
对上述实施例1、实施例2及对比例所制得的氢氧化钾碱胶储存性能进行测试，测试结构见表1。
表1
Figure BDA0003434817380000051
由表1可知，相对于对比例的碱胶出料后即使碱胶密封储存，几小时内即外观由透明变浑白色、粘度变稠，储存24小时即出现凝胶硬化而不能正常使用，本发明合成的氢氧化钾碱胶密封储存15天以上仍保持外观透明，不凝胶化保持流动性，不影响正常使用。本发明合成的氢氧化钾碱胶粘度低，流动性好，使用更方便，与环硅氧烷相容性更好，更易分散均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，所述不凝胶硬化型碱胶为分子结构为R1(Me2SiO)3+n1SiMe2O-K+的化合物；其中R1为C1-3的烷基或烯基。
2.根据权利要求1所述的不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，所述R1基团为甲基或乙烯基。
3.根据权利要求2所述的不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，包括以下原料：氢氧化钾、环硅氧烷以及封端剂，所述封端剂为分子结构为R2Me2SiO(SiMe2O)n2SiMe2R2的硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，R2基团为甲基时，n2＝4-50的整数。
5.根据权利要求3所述的不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，R2基团为乙烯基时，n2＝0-50的整数。
6.根据权利要求3所述的不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，包括以下原料：100重量份的环硅氧烷、2-6重量份的氢氧化钾以及1-5重量份的封端剂。
7.根据权利要求3-6任一项所述的不凝胶硬化型碱胶，其特征在于，所述环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或环硅氧烷混合体。
8.根据权利要求1-7任一项所述的不凝胶硬化型碱胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100份的环硅氧烷和2-6份氢氧化钾加入带减压蒸馏装置、氮气管及温度计的反应容器中，氮气鼓泡，抽真空边搅拌边升温；
2)料温升温至60℃后保持料温在60-70℃，真空度在-0.095MPa以上，减压蒸馏1-2小时以脱除物料中的微量水份；
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