CN111072969A - 一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法 - Google Patents

一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气破媒；所述双端羟基硅氧烷封头剂的用量可根据公式(1)来计算，占环体总重量的0.05％～5％。C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到具有式I结构的粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。本发明解决了封端剂跟原料相容性差的问题，最终实现甲基苯基108胶粘度可控。

Description

一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶制备技术领域，尤其涉及一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。
背景技术
甲基苯基108胶是107胶(α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)中部分二甲基硅氧链节被甲基苯基硅氧链节代替的一类聚合物，它是室温硫化硅橡胶常用的基胶。与传统的107胶相比，由于甲基苯基硅氧链节的引入，赋予了该类产品更加优异的性能，比如更低的耐低温性、更高的耐高温性能、更好的耐热氧化性能、高折光性能和更优异耐辐照性能，在航空航天、军工核电、电子封装、深冷设备等领域将发挥无可替代的作用。
目前，常用的甲基苯基108胶的技术路线有以下3种：
1)采用甲基苯基环体和二甲基环体，在碱性催化剂(如四甲基氢氧化铵碱胶)作用下，先聚合，然后加水降解到合适粘度，最后在高温和高真空条件下脱除挥发性低分子，存在的主要问题是：由于水的沸点和饱和蒸气压偏低，导致实际参与反应的水无法精确控制，进而导致产品的粘度不可控，分子量分布宽等问题；
2)采用甲基苯基水解物和二甲基水解物，在酸性催化剂作用下聚合，存在以下主要问题：对设备要求高，尤其是采用酸作为催化剂；另外，酸性催化剂的中和产生较多的盐，也会导致产品透明性差，滤盐困难以及粘度不可控等问题。
3)采用二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷水解平衡法制备，虽然成本相对较低，但也有诸多问题，主要是：1)会有大量的酸性废水产生，对设备要求高；2)粘度不可控等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，本发明中的制备方法制备得到的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷粘度可控、甲基苯基链节含量可调节，为制备高品质的甲基苯基108胶奠定了基础。
本发明提供一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；
B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气搅拌1～3小时；
所述双端羟基硅氧烷封头剂的质量占甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷总质量的0.05％～5％。
C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。
优选的，所述步骤A)中的真空脱水的温度为40～60℃；
所述步骤A)中真空脱水的真空度为-0.095MPa；
所述步骤A)中真空脱水的时间为0.5～2小时。
优选的，所述甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷一种或几种。
优选的，所述甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及二甲基混合环体的一种或几种。
优选的，所述甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷的摩尔比为1:19～19:1。
优选的，所述双端羟基硅氧烷封头剂为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷、八甲基二羟基四硅氧烷及十甲基二羟基五硅氧烷的一种或几种。
优选的，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵水溶液、四乙基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵硅氧烷碱胶和四乙基氢氧化铵硅氧烷碱胶的一种或几种。
优选的，所述碱性催化剂的用量为20～500ppm。
优选的，所述步骤C)中脱低的真空度为-0.098MPa；
所述步骤C)中脱低的温度为160～180℃；
所述步骤C)中脱低的时间为1～3小时。
本发明提供了一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气破媒；所述双端羟基硅氧烷封头剂的用量可根据公式(1)来计算，占环体总重量的0.05％～5％。C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到具有式I结构的粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。本发明通过准确控制双端羟基硅氧烷封头剂的用量，解决了封端剂跟原料相容性差的问题，最终实现甲基苯基108胶粘度可控；通过调整二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的投料比，可方便实现甲基苯基108胶苯基含量的设计。
具体实施方式
本发明提供了一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；
B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气搅拌1～3小时；
所述双端羟基硅氧烷封头剂的用量可根据公式(1)计算得到，占环体总重量的0.05％～5％。
C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到具有式I结构的粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。
在本发明中，所述甲基苯基环硅氧烷优选为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和五甲基五苯基环五硅氧烷一种或几种；所述甲基环硅氧烷优选为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及二甲基混合环体(DMC)的一种或几种。本发明可以通过调整甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷的投料比，可方便的实现羟基封端聚甲基苯基硅氧烷苯基含量的设计。在本发明中，所述甲基苯基环硅氧烷中甲基苯基硅氧链节与甲基环硅氧烷中的二甲基硅氧链节的摩尔比优选为1：(1～10)，更优选为1：(2～8)，最优选为1：(3～6)，具体的，在本发明的实施例中，可以是1：2、1:3、1:4、1:6或1：8。
在本发明中，所述甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷混合后，真空条件下进行脱水，得到脱水物料。所述真空脱水的真空度优选为-0.095MPa；所述真空脱水的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，最优选为50℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是40℃、50℃或60℃；所述真空脱水的时间优选为0.5～2小时，更优为1～1.5小时，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.5小时、1小时或2小时。
得到脱水的物料之后，本发明在所述脱水物料中加入双端基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，优选为95～105℃，更优选为100℃，反应3～6小时之后，优选为4～5小时，具体的，在本发明的实施例中，可以是3小时、4小时、4.5小时、5小时或6小时；继续升温至120～160℃，优选为125～155℃，最优选为140～150℃，通氮气破媒，搅拌1～3小时，优选为1.5～2小时，直至无碱性气体逸出。
在本发明中，所述双端羟基硅氧烷封头剂为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷、八甲基二羟基四硅氧烷及十甲基二羟基五硅氧烷的一种或几种；在本发明中，所述封端剂的质量占环体重量的0.05～5％，更优选为0.1～4.5％，最优选为1～4％，具体的，在本发明的实施例中，可以为3％、2.4％、1.6％、1％、2％或2.2％；本发明中的封端剂可根据公式(1)计算得到；优选按照式I所示公式计算得到：
Figure BDA0002348440210000041
其中，环体重量指的是甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的质量总和，从催化剂计算的分子量指的是理论分子量(＝m×74.15+n×136.22+166.32)；计划达到的分子量指的是羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的设计分子量，
通过上述公式，本发明能够通过控制聚合物的设计分子量，计算得到封端剂的用量，从而实现羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的粘度可控。另外，本发明还通过准确控制双端羟基硅氧烷封头剂的用量，提高了封端剂跟原料相容性差的问题，由于双端羟基硅氧烷封头剂为有机硅类小分子，与传统的水作为封端剂相比，解决了水与有机硅原料相容性差的难题。
在本发明中，所述碱性催化剂优选为为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵水溶液、四乙基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵硅氧烷碱胶和四乙基氢氧化铵硅氧烷碱胶的一种或几种；所述碱性催化剂的用量优选为20～500ppm，更优选为100～300ppm。
本发明将上述反应产物在真空条件下进行脱低，脱去在副反应生成一些影响产品质量的低沸物，得到粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。所述粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷具有式II所示结构：
Figure BDA0002348440210000051
式II中，m≥0，n＞0。
在本发明中，所述脱低的真空度优选为-0.098MPa；所述脱低的温度优选为160～180℃，更优选为170℃；所述脱低的时间优选为1～3小时，更优选为2小时。
按照上述制备方法，得到的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷无色透明，粘度可控。
本发明提供了一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气破媒；所述双端羟基硅氧烷封头剂的用量为根据公式I计算得到，占环体总重量的0.05％～5％。C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到具有式I结构的粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。本发明通过准确控制双端羟基硅氧烷封头剂的用量，解决了封端剂跟原料相容性差的问题，最终实现甲基苯基108胶粘度可控；通过调整二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的投料比，可方便实现甲基苯基108胶苯基含量的设计。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取68g的三甲基三苯基环三硅氧烷、296g八甲基环四硅氧烷(甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节摩尔比为1:8)放入500mL三口反应瓶中，在60℃，-0.095Mpa真空度条件下脱水0.5h；然后加入12.1g的二羟基四甲基二硅氧烷封头剂、0.19g四甲基氢氧化铵碱胶催化剂，升温至90℃，平衡反应6h；随后升温至140℃后，通氮气搅拌3h后，直至无碱性气体逸出；最后，升温至160℃及-0.098Mpa真空度条件下脱低3h，真空脱出低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。经凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计对该产品的分子量和粘度进行测试，结果见表1。
实施例2
称取136g的四甲基四苯基环四硅氧烷、296g六甲基环三硅氧烷(甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节摩尔比为1:4)放入500mL三口反应瓶中，在40℃，-0.095Mpa真空度条件下脱水2h；然后加入10.4g的二羟基六甲基三硅氧烷封头剂、0.28g四乙基氢氧化铵碱胶催化剂，升温至100℃，平衡反应4h；随后升温至120℃后，通氮气搅拌2h后，直至无碱性气体逸出；最后，升温至170℃及-0.098Mpa真空度条件下脱低2h，真空脱出低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。经凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计对该产品的分子量和粘度进行测试，结果见表1。
实施例3
称取136g的五甲基五苯基环五硅氧烷、148g十甲基环五硅氧烷(甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节摩尔比为1:2)放入500mL三口反应瓶中，在50℃，-0.095Mpa真空度条件下脱水1h；然后加入4.5g的二羟基八甲基四硅氧烷封头剂、0.16g四甲基氢氧化铵水溶液催化剂，升温至110℃，平衡反应3h；随后升温至150℃后，通氮气搅拌1h后，直至无碱性气体逸出；最后，升温至180℃及-0.098Mpa真空度条件下脱低1h，真空脱出低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。经凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计对该产品的分子量和粘度进行测试，结果见表1。
实施例4
称取136g的五甲基五苯基环五硅氧烷、222g十甲基环五硅氧烷(甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节摩尔比为1:3)放入500mL三口反应瓶中，在60℃，-0.095Mpa真空度条件下脱水0.5h；然后加入3.5g的二羟基十甲基五硅氧烷封头剂、0.12g四乙基氢氧化铵水溶液催化剂，升温至90℃，平衡反应5h；随后升温至125℃后，通氮气搅拌1.5h后，直至无碱性气体逸出；最后，升温至160℃及-0.098Mpa真空度条件下脱低3h，真空脱出低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。经凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计对该产品的分子量和粘度进行测试，结果见表1。
实施例5
称取68g的三甲基三苯基环三硅氧烷、222g八甲基环四硅氧烷(甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节摩尔比为1：6)放入500mL三口反应瓶中，在50℃，-0.095Mpa真空度条件下脱水1h；然后加入6.0g的二羟基四甲基二硅氧烷封头剂、0.1g四甲基氢氧化铵催化剂，升温至100℃，平衡反应4h；随后升温至155℃后，通氮气搅拌1.5h后，直至无碱性气体逸出；最后，升温至170℃及-0.098Mpa真空度条件下脱低2h，真空脱出低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。经凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计对该产品的分子量和粘度进行测试，结果见表1。
实施例6
称取136g的四甲基四苯基环四硅氧烷、222g六甲基环三硅氧烷(甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节摩尔比为1：3)放入500mL三口反应瓶中，在40℃，-0.095Mpa真空度条件下脱水2h；然后加入5.7g的二羟基六甲基三硅氧烷封头剂、0.05g四乙基氢氧化铵碱胶催化剂，升温至95℃，平衡反应4.5h；随后升温至130℃后，通氮气搅拌1.5h后，直至无碱性气体逸出；最后，升温至180℃及-0.098Mpa真空度条件下脱低1h，真空脱出低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。经凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计对该产品的分子量和粘度进行测试，结果见表1。
表1本发明实施例1～6中甲基苯基108的粘度数据
Figure BDA0002348440210000071
Figure BDA0002348440210000081
由表1可以看出，通过使用相容性好的双端羟基硅氧烷封端剂，通过计算封端剂的用量，可以实现对产品粘度的有效控制，实现产品粘度可控可调。
由于传统制备双端羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)或双端羟基聚甲基苯基硅氧烷(108胶)，采用水作为封端剂，由于水的沸点偏低，不能有效的控制实际参与反应的水的用量，另外，水与聚硅氧烷的相容性也很差，会使产品粘度更加难以控制；目前，生产上多以经验来判断水的加入量，来控制产品粘度，这种做法可复制性及稳定性都偏差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；
B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气搅拌1～3小时；
所述双端羟基硅氧烷封头剂的质量占甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷总质量的0.05％～5％；
C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中的真空脱水的温度为40～60℃；
所述步骤A)中真空脱水的真空度为-0.095MPa；
所述步骤A)中真空脱水的时间为0.5～2小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及二甲基混合环体的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷的摩尔比为1:19～19:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双端羟基硅氧烷封头剂为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷、八甲基二羟基四硅氧烷及十甲基二羟基五硅氧烷的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵水溶液、四乙基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵硅氧烷碱胶和四乙基氢氧化铵硅氧烷碱胶的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂的用量为20～500ppm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中脱低的真空度为-0.098MPa；
所述步骤C)中脱低的温度为160～180℃；
所述步骤C)中脱低的时间为1～3小时。
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