CN112300394B - 一种二甲基硅油的制备方法及其应用 - Google Patents

一种二甲基硅油的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112300394B
CN112300394B CN202011233110.4A CN202011233110A CN112300394B CN 112300394 B CN112300394 B CN 112300394B CN 202011233110 A CN202011233110 A CN 202011233110A CN 112300394 B CN112300394 B CN 112300394B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
hexamethyldisiloxane
preparing
octamethylcyclotetrasiloxane
oil according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011233110.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112300394A (zh
Inventor
钟东
矫涛
赵澄德
周凯彬
矫健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Zerun New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Qingdao Zerun New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Zerun New Material Technology Co ltd filed Critical Qingdao Zerun New Material Technology Co ltd
Priority to CN202011233110.4A priority Critical patent/CN112300394B/zh
Publication of CN112300394A publication Critical patent/CN112300394A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112300394B publication Critical patent/CN112300394B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C08G77/10—Equilibration processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/32—Post-polymerisation treatment
    • C08G77/34—Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明涉及有机硅产品的制备方法，具体涉及一种二甲基硅油的制备方法及其应用，该方法以八甲基环四硅氧烷D4和六甲基二硅氧烷MM为原料，D001大孔径阳离子(H)交换树脂为催化剂，并以在线粘度计测得的粘度或以在线折光仪测得的折光为基准监测反应的平衡状态；通过采用在线粘度计、在线折光仪来监控反应的状态，从而观察反应的过程，能准确掌握达到平衡点的反应时间，提高产物的纯度，又因催化剂是循环使用的，也需要它监测催化剂的催化效率，从而及时更换催化剂，保证生产的连续性。同时，本发明还引用了系数来确定反应原料的添加量，从而更准确地进行二甲基硅油的制备，减少原料的浪费。

Description

一种二甲基硅油的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及有机硅产品的制备方法，具体涉及一种二甲基硅油的制备方法及其应用，特别是药用二甲基硅油的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
二甲基硅油为无色无昧的透明液体，具有多种优异性质，如：表面张力低，具有高的表面活性，优良的消泡抗泡性和良好的成膜性；具有憎水性，不溶于水；与其他物质有良好的隔离性，润滑性能较优；在不影响透气的情况下，有阻隔潮湿的性能；二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小；具有优良的耐高低温性，能在-50-180℃范围内长期使用；化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广；二甲基硅油的电性能佳，特别在各种频率范围内时率因素小；抗剪切性能优良等。基于以上优良的性质，二甲基硅油广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等国民经济各部门。
现有的二甲基硅油制备技术有环硅氧烷开环聚合法和氯硅烷水解法，这两种方法都能用酸进行催化，传统的酸催化剂如浓硫酸等，经过长期工业优化，现在主要采用阳离子交换树脂进行催化反应，制备出高品质二甲基硅油。但发明人发现，该催化反应达到平衡点的时间和调聚时间不明确，难以通过表观的反应状态获知，从而导致二甲基硅油的品质不稳定，特别是应用于医药、食品和卫生等方面中的二甲基硅油。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种二甲基硅油的制备方法，通过采用在线粘度计、在线折光仪来监控反应的状态，从而观察反应的过程，能准确掌握达到平衡点的反应时间，提高产物的纯度，又因催化剂是循环使用的，也需要它监测催化剂的催化效率，从而及时更换催化剂，保证生产的连续性。同时，本发明还引用了系数来确定反应原料的添加量，从而更准确地进行二甲基硅油的制备，减少原料的浪费。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种二甲基硅油的制备方法，包括：以八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料，D001大孔径阳离子(H)交换树脂为催化剂，并以在线粘度计测得的粘度或以在线折光仪测得的折光为基准监测反应的平衡状态。
所述方法具体操作步骤为：
(1)将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照一定投料比置容器中进行聚合反应，在不采用机械搅拌的条件下用N2鼓泡。
(2)将上述反应物料在一定温度下进行调聚反应。
(3)分离过程：
1)过滤：将步骤(2)中得到的物料真空抽滤至脱低容器中；
2)脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，无滴出液后，用N2消除真空后即可。
本发明第二方面提供一种上述的二甲基硅烷的制备方法在机械、电气、纺织、涂料、医学领域中的应用。
本发明的一个或多个具体实施方式至少具有如下有益效果：
(1)本发明采用在线粘度计或在线折光仪对于聚合反应的平衡态进行监测，一方面可以看到反应的链增长，也可看到平衡反应的过程，从而更准确的控制聚合反应时间，加快二甲基硅油的制备效率，另一方面可以看到催化剂的有效情况，从而能及时更换催化剂，保证生产的连续性。
(2)本发明所提供的制备方法简单，反应时间短，适合工业化大规模应用，采用该方法获得的二甲基硅油的各项质量指标符合2015版《中国药典》的相关标准要求。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1中的在线粘度计监测的粘度变化图；
图2为实施例1中的在线折光仪监测的折光率变化图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在二甲基硅油制备过程的平衡点难以通过表观的反应状态获知，导致制备二甲基硅油效率低的问题，为了解决如上的技术问题，本发明第一方面提供一种二甲基硅油的制备方法，包括：以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料，D001大孔径阳离子(H)交换树脂为催化剂，并以在线粘度计测得的粘度或以在线折光仪测得的折光为基准监测反应的平衡状态。
所述方法具体操作步骤为：
(1)将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照一定投料比置容器中进行聚合反应，在不采用机械搅拌的条件下用N2鼓泡，这样能保护树脂不被打碎。
(2)将上述反应物料在一定温度下进行调聚反应。
(3)分离过程：
1)过滤：将步骤(2)中得到的物料真空抽滤至脱低容器中；
2)脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，无滴出液后，用N2消除真空后即可。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，D4与MM选用的陶氏(原道康宁)生产的产品，质量稳定。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷按照如下公式进行配比：
Figure BDA0002765857730000031
其中，m(D4)为八甲基环四硅氧烷的质量，m(MM)为六甲基二硅氧烷的质量，
M(MM)为六甲基二硅氧烷的分子量，M(二甲基硅油)为目标产物二甲基硅油的分子量，系数为制备二甲基硅油过程中六甲基二硅氧烷(MM)的用量理论值与实际值的百分比，其中，理论上系数为1，但由于MM批次、制备环境等多因素的影响，实际值与理论值存在一定偏差，为了更精确计算投料量，本发明在进行正式制备二甲基硅油前，先在实验室中预先进行实验来确定该系数值，系数小于1时，说明有其他封头剂，甲基封头的硅油比例降低，制备的二甲基硅油的纯度下降，大于1时，说明MM的使用率下降，即MM挥发浪费造成损失。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，步骤(1)中，D001大孔径阳离子(H)交换树脂的质量为D4质量的5％-10％。选择催化剂为树脂的原因为：(1)中药用提纯，已大量用于中药及制剂的制备，说明其安全性可在中药方面的广泛运用；(2)易分离；(3)反应温度低，可直接使用MM；(4)MM反应快，损失少。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂的质量比为800:5.09:80。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，步骤(1)中，聚合反应温度为50-60℃。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，步骤(1)所述反应时间应以在线粘度计测得的粘度为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准。在实验中我们发现，链增长阶段的粘度、折光变化大，且有拐点，为此我们釆用在线粘度计、折光仪来监控反应情况。一来可以看到反应的链增长，也可看到平衡反应的过程。二来可以看到催化剂的有效率，能及时更换催化剂，保证生产的连续性。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，步骤(2)中，调聚温度为70-80℃，调聚时间为2h。D001(H)室温即能反应，温度越高，反应越快。该树脂最高使用温度为100℃，为了提升MM的利用率，我们首先用50-60℃进行反应，使聚合反应达到平衡点，再在70-80℃平衡2小时，使得目标硅油的含量最大化。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，步骤(3)中，所述脱低条件为内温170-180℃，真空度为-0.096-0.098MPa，脱低时间为2小时。
在本发明的一个或多个具体实施方式中，所述二甲基硅油的制备方法能够制备得到粘度范围在10-2000mm2/s的二甲基硅油。
本发明第二方面提供一种上述的二甲基硅烷的制备方法在机械、电气、纺织、涂料、医学领域中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶氏生产的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照800:6.09:40的质量比准确称量置入容器中，用氮气鼓泡，不用机械搅拌，这样能保护树脂不被打碎，反应温度55℃，反应时间为以在线粘度计测得的粘度高峰为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准，为90min。
(2)将上述反应物料在75℃下调聚2小时后，即为反应结束。
(3)分离过程：
①过滤：将反应后的物料真空抽滤至脱低容器中(树脂严禁进入脱低容器中)。
②脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，条件为内温175℃，真空度为-0.098MPa，脱低时间2小时，无滴出液后，用N2气消除真空后即可。
其中，链增长阶段和平衡阶段的粘度变化、折光变化如图1、2所示。图1示出了粘度变化，可见在反应时间为1.5h时，粘度值达到最大，表示达到平衡状态；图2示出了折光变化，折光率在1.5h时达到最大，并随着时间的增长，基本保持稳定，表示呈现平衡状态；其中，折光率在链增长过程中变化较大，但在平衡过程就不能体现了，而粘度变化在平衡过程还能表现出来。根据图1和图2可以得出反应最佳时间为90min.
得到二甲基硅油的收率为85.5％，粘度820mm2/s，折光率1.4036，系数量1.10，MM量为6.09。
实施例2
一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶氏生产的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照800:5.09:80的质量比准确称量置入容器中，用氮气鼓泡,不用机械搅拌，这样能保护树脂不被打碎，反应温度55℃，反应时间为以在线粘度计测得的粘度高峰为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准，约为45min。
(2)将上述反应物料在75℃下调聚2小时后，即为反应结束。
(3)分离过程：
①过滤：将反应后的物料真空抽滤至脱低容器中(树脂严禁进入脱低容器中)。
②脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，条件为内温170℃，真空度为-0.096MPa，脱低时间2小时，无滴出液后，用N2气消除真空后即可。
得到二甲基硅油的收率为85.6％，粘度为826mm2/s，折光率1.4042，系数量1.01，MM量为5.09。
对比例1
一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶氏生产的八甲基环四硅氧烷、六甲基二基氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照800:5.59:40的质量比准确称量置入容器中，用氮气鼓泡,不用机械搅拌，这样能保护树脂不被打碎，反应温度55℃，反应时间为以在线粘度计测得的粘度高峰为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准，约为90min。
(2)将上述反应物料在75℃下调聚2小时后，即为反应结束。
(3)分离过程：
①过滤：将反应后的物料真空抽滤至脱低容器中(树脂严禁进入脱低容器中)。
②脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，条件为内温175℃，真空度为0.098MPa，脱低时间2小时，无滴出液后，用N2气消除真空后即可。
对比例2
一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶氏生产的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照800:6.09:40的质量比准确称量置入容器中，用氮气鼓泡,不用机械搅拌，这样能保护树脂不被打碎，反应温度75℃，反应时间为以在线粘度计测得的粘度高峰为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准，约为45min。
(2)将上述反应物料在75℃下调聚2小时后，即为反应结束。
(3)分离过程：
①过滤：将反应后的物料真空抽滤至脱低容器中(树脂严禁进入脱低容器中)。
②脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，条件为内温175℃，真空度为0.098MPa，脱低时间2小时，无滴出液后，用N2气消除真空后即可。
对比例3
一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶氏生产的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照800:5.59:80的质量比准确称量置入容器中，用氮气鼓泡,不用机械搅拌，这样能保护树脂不被打碎，反应温度55℃，反应时间为以在线粘度计测得的粘度高峰为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准，约为45min。
(2)将上述反应物料在75℃下调聚2小时后，即为反应结束。
(3)分离过程：
①过滤：将反应后的物料真空抽滤至脱低容器中(树脂严禁进入脱低容器中)。
②脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，条件为内温175℃，真空度为0.098MPa，脱低时间2小时，无滴出液后，用N2气消除真空后即可。
对比例4
一种二甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶氏生产的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照800:6.09:80的质量比准确称量置入容器中，用氮气鼓泡,不用机械搅拌，这样能保护树脂不被打碎，反应温度75℃，反应时间为以在线粘度计测得的粘度高峰为准或以在线折光仪测得的折光不再升高为准，约为30min。
(2)将上述反应物料在75℃下调聚2小时后，即为反应结束。
(3)分离过程：
①过滤：将反应后的物料真空抽滤至脱低容器中(树脂严禁进入脱低容器中)。
②脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，条件为内温175℃，真空度为0.098MPa，脱低时间2小时，无滴出液后，用N2气消除真空后即可。
对比例1-4中制备得到的二甲基硅油的结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002765857730000071
根据表1的实验结果可以得出以下结论：D001大孔径阳离子(H)交换树脂的增加和反应温度的升高都能减少反应时间，但反应温度的升高，MM的用量增大，所以经过优化选择了以实例2为准。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二甲基硅油的制备方法，其特征在于：以八甲基环四硅氧烷D4和六甲基二硅氧烷MM为原料，D001大孔径阳离子（H）交换树脂为催化剂，并以在线折光仪测得的折光为基准监测反应的平衡状态；
所述方法具体操作步骤为：
（1）将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子（H）交换树脂按照一定投料比置容器中进行聚合反应，在不采用机械搅拌的条件下用N2鼓泡，反应；
（2）将上述反应物料在一定温度下进行调聚反应；
（3）分离过程：
1）过滤：将步骤（2）中得到的物料真空抽滤至脱低容器中；
2）脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，无滴出液后，用N2消除真空后即可。
2.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：D4与MM选自陶氏生产的产品。
3.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷按照如下公式进行配比：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，
Figure 905132DEST_PATH_IMAGE002
为八甲基环四硅氧烷的质量，
Figure DEST_PATH_IMAGE003
为六甲基二硅氧烷的质量，
Figure 958625DEST_PATH_IMAGE004
为六甲基二硅氧烷的分子量，
Figure DEST_PATH_IMAGE005
为目标产物二甲基硅油的分子量，系数为硅油中六甲基二硅氧烷的用量理论值与实际值的百分比。
4.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，D001大孔径阳离子(H)交换树脂的质量为D4质量的5%-10%。
5.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子（H）交换树脂的质量比为800:5.09:80。
6.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚合反应温度为50-60℃。
7.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应时间以在线折光仪测得的折光不再升高为准。
8.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，调聚温度为70-80℃，调聚时间为2h。
9.如权利要求1所述的二甲基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述脱低条件为内温170-180℃，真空度为-0.096-0.098MPa，脱低时间为2小时。
10.如权利要求1-9任一项所述的二甲基硅油的制备方法在机械、电气、纺织、涂料、医学领域中的应用。
CN202011233110.4A 2020-11-06 2020-11-06 一种二甲基硅油的制备方法及其应用 Active CN112300394B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011233110.4A CN112300394B (zh) 2020-11-06 2020-11-06 一种二甲基硅油的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011233110.4A CN112300394B (zh) 2020-11-06 2020-11-06 一种二甲基硅油的制备方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112300394A CN112300394A (zh) 2021-02-02
CN112300394B true CN112300394B (zh) 2022-06-03

Family

ID=74326626

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011233110.4A Active CN112300394B (zh) 2020-11-06 2020-11-06 一种二甲基硅油的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112300394B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB784424A (en) * 1954-02-15 1957-10-09 Bayer Ag Manufacture of silicone oils
CN102786689A (zh) * 2012-08-28 2012-11-21 自贡鸿鹤化工股份有限公司 一种药用二甲硅油的生产方法
CN102898646A (zh) * 2012-09-06 2013-01-30 江苏梅兰化工有限公司 一种硅油的连续化生产工艺
CN103289095A (zh) * 2013-03-15 2013-09-11 浙江中天氟硅材料有限公司 一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法
CN107703099A (zh) * 2016-08-08 2018-02-16 中国石油化工股份有限公司 在线连续检测设备和方法以及聚合反应系统和方法
CN111072969A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 浙江新安化工集团股份有限公司 一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法
CN111718485A (zh) * 2020-05-13 2020-09-29 重庆健能医药开发有限公司 一种黏度为475mm2/s～525mm2/s的药用二甲基硅油的生产方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB784424A (en) * 1954-02-15 1957-10-09 Bayer Ag Manufacture of silicone oils
CN102786689A (zh) * 2012-08-28 2012-11-21 自贡鸿鹤化工股份有限公司 一种药用二甲硅油的生产方法
CN102898646A (zh) * 2012-09-06 2013-01-30 江苏梅兰化工有限公司 一种硅油的连续化生产工艺
CN103289095A (zh) * 2013-03-15 2013-09-11 浙江中天氟硅材料有限公司 一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法
CN107703099A (zh) * 2016-08-08 2018-02-16 中国石油化工股份有限公司 在线连续检测设备和方法以及聚合反应系统和方法
CN111072969A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 浙江新安化工集团股份有限公司 一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法
CN111718485A (zh) * 2020-05-13 2020-09-29 重庆健能医药开发有限公司 一种黏度为475mm2/s～525mm2/s的药用二甲基硅油的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112300394A (zh) 2021-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0021683B1 (en) Siloxane bond rearrangement effected by solid perfluorinated polymers containing pendant sulfonic acid groups
CN102898646B (zh) 一种硅油的连续化生产工艺
CN102643431A (zh) 一种低粘度二甲基硅油的制备方法
CN105820340A (zh) 一种高粘度苯甲基硅油及其制备方法
US7026362B2 (en) Sol-gel process utilizing reduced mixing temperatures
CN103613765A (zh) 一种粘度可控二甲基硅油的制备方法
CN105384937A (zh) 一种羟丙基含氟硅氧烷的制备方法
CN112300394B (zh) 一种二甲基硅油的制备方法及其应用
CN111328827A (zh) 一种季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料及其制备方法
CN109749084B (zh) 一种氟苯改性硅油的制备方法
CN111320755A (zh) 一种聚钛硅氧烷及其制备方法
CN103408759B (zh) 一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法
CN102786689A (zh) 一种药用二甲硅油的生产方法
EP1113036A2 (en) Continuous process for producing a silicon resin
CN107033351B (zh) 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺
CN104231272B (zh) 一种药用二甲基硅油的工业化制备方法
CN111286030B (zh) 一种乙烯基苯基硅油的制备方法
CN102002268A (zh) 采用溶胶-凝胶杂化技术制备的超硬不粘硅炊具涂料
CN111333531A (zh) 一种月桂酰基肌氨酸钠的制备工艺及其在日化领域的应用
CN101885916A (zh) 一种有机硅组合物及其制备方法
Sakka et al. Preparation of shaped glasses through the sol-gel method
CN1031883C (zh) 聚二有机硅氧烷微粒乳液的制备方法
CN105542171B (zh) 一种醇溶性润滑剂及其制备方法
CN106750309A (zh) 一种制备二甲基硅油制剂的工艺
AU2003266231B2 (en) Sol-gel process for the preparation of vitreous films possessing high adhesion properties and stable colloidal solutions suitable for its carrying out the same

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant