CN101885916A - 一种有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅组合物及其制备方法，属于精细化工制剂技术领域，其特征在于，所制备的有机硅组合物由聚有机硅氧烷、聚有机含氢硅氧烷、聚醚和催化剂组成，制备方法是：将聚有机含氢硅氧烷和聚醚混合，在30℃～110℃时加入催化剂，在50～180℃反应0.1～8h，然后加入聚有机硅氧烷，在50℃～200℃反应1～8h，最后，冷却至室温，即得稳定的白色黏稠有机硅组合物。应用本方法所制备的有机硅组合物稳定，很好地解决了各个组分混合不相容的缺点，可用来除去多种工业生产过程中产生的有害泡沫。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定的有机硅组合物及其制备方法，隶属于精细化工制剂技术领域。
技术背景
相容性是人们一直比较关注的问题，当化学助剂作为配方添加剂时这种问题就显得非常重要，就消泡剂而言，其使用的范围很广，涉及到纺织助剂、金属加工助剂、减水剂等等，消泡剂作为组分之一加入到这些助剂中时，要求具有低泡性能和相容性，这对于消泡剂而言是比较困难的。因为，一种物质具备消泡功能必须要具备两个基本条件：第一，较低的表面张力；第二，与起泡介质微溶或不相容。虽然如此，人们还是致力于这两者之间的平衡研究。
作为消泡剂产品而言，其自身可能由多种组份构成，这些组份由于结构不相似，也会不相容，相容性还与组成物质的分子极性有关。例如，聚有机硅氧烷属于非极性的物质，聚醚改性聚有机硅氧烷则属于极性物质，两者混合后，一般不能相容，放置时间久后，容易出现分层，或者使客户的使用效果前后不一致。
目前通过催化剂催化，能使聚有机含氢硅氧烷和聚醚发生聚合作用，合成有机硅聚醚。CN200710135025.2、CN200810177184.3介绍了有机硅聚醚的合成方法。EP-A341952介绍使用聚硅氧烷消泡剂与有机硅聚醚的组合物作为消泡剂，用于纸浆生产过程中。US5523019介绍矿物油和有机硅聚醚的组合物作为消泡剂，据称具有积极的效果，但有机硅聚醚和硅油混合时会出现分层现象。为了避免这种问题的发生，人们都倾向于将其制备成乳状液，例如消泡剂乳液、脱模剂乳液、化妆品乳液等等，但是如果在一些特定的不能含有水的情形下，这种解决方法就显得无力了。至今为止，没有发现这种问题有明显的进展。本发明通过各组分发生化学反应，解决了各组分混合分层现象。
发明内容
一种有机硅组合物及其制备方法提供了一种基于聚有机含氢硅氧烷、聚醚、聚有机硅氧烷的有机硅组合物，很好地解决了各个组分混合不相容的缺点。
技术方案：
一种有机硅组合物，其特征在于它由以下物质组成：
(1)聚有机硅氧烷
至少一种结构通式为如下的聚有机硅氧烷：
Ra(R1O)bSiO(4-a-b)/2
分子结构中所有的R相同或不同，包括氢原子或一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基，具体包括：烷基，如甲基、乙基、丙基、正丙基、丁基、异丁基；芳基，如苯基、苯甲基；烯基，如乙烯基、丙烯基、烯丙基、环己烯基。R1的取值范围与R相同。下标a是0、1、2或3，下标b是0、1、2或3，且0＜a+b≤3。
所述的聚有机硅氧烷在25℃时的动力粘度为1,00～300,000mPa·s，聚有机硅氧烷的用量为有机硅组合物总质量的1％～90％。
(2)聚有机含氢硅氧烷
至少一种结构通式为如下的含氢聚硅氧烷：
HcR2 3-cSi(SiR2HO)d(SiR2 2O)eSiR2 3-cHc
取代基R2为碳原子数1～20的烃基，具体的包括烷基，如甲基、乙基、丙基、正丙基、丁基、异丁基；芳基，如苯基、苯甲基；烯基，如乙烯基、丙烯基、烯丙基、环己烯基，从原材料易得的角度考虑，优选80％以上的取代基团R2是甲基。下标c是0、1或2，下标d是0或1～200的整数，且c+d≥1，下标e是1～1000的整数，每个分子具有至少1个硅键合的氢原子，优选至少2个硅键合的氢原子。
所述的聚有机含氢硅氧烷在25℃时的动力粘度为20～5,000mPa·s，聚有机含氢硅氧烷的用量为有机硅组合物总质量的1％～50％。
(3)聚醚
至少一种结构通式为如下的聚醚：
MO(EO)m(PO)nR3
分子结构中：所有的R3可以相同或不同，它包括氢原子或一价的取代或非取代的碳原子数为1～4的烃基，包括甲基、乙基、丙基、丁基，优选80％以上的取代基团R3是氢原子。M为聚醚的起始剂，为碳原子数为3～10的不饱和烃基，包括丙烯基、α-丁烯基、α-戊烯基、α-己烯基、α-庚烯基、α-辛烯基、α-壬烯基、α-癸烯基，M优选丙烯基。式中m、n为聚合度，m为1～100的整数，优选1～40，n为0～80的整数，优选0～60。根据取值的不同制备出不同浊点不同分子量的系列聚醚。所述聚醚用量为有机硅组合物总质量的5％～60％。
(4)催化剂
催化剂用来催化组分聚有机含氢硅氧烷和聚醚发生聚合反应。催化剂选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液、铂-乙烯基络合物。所述催化剂的用量为聚有机含氢硅氧烷和聚醚总质量份的0.05％-0.3％，优选0.08％-0.2％。
上述各组分的质量和为100％。
用上述组分，制备所述的一种有机硅组合物，其实现方法如下：
将聚有机含氢硅氧烷和聚醚按比例混合，在10℃～150℃时加入催化剂，优选温度为30～110℃；然后，升温至30～200℃反应0.1～12h，优选反应温度为50～180℃，优选反应时间为0.1～8h；再加入聚有机硅氧烷，在20℃～250℃反应1～10h，优选反应温度为50～200℃，优选反应时间为1～8h；最后，冷却至室温，即得稳定的白色黏稠有机硅组合物。
具体实施方式
实施例1
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为20mPa·s的含氢量为0.1％侧链含氢聚二甲基硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)2(Me2SiO)20SiMe3和130g聚醚(m＝20，n＝12，R3为-H)，加热升温，在100℃时加入0.41g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至130℃。然后加入460g粘度为100mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至160℃，并在此温度下维持2h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物A。
对比例1
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为20mPa·s的含氢量为0.1％侧链含氢聚二甲基硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)2(Me2SiO)20SiMe3和130g聚醚(m＝20，n＝12，R3为-H)，加热升温，在100℃时加入0.41g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至130℃，并在此温度下维持2h，合成硅聚醚，冷却至室温。加入460g粘度为100mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CA。
实施例2
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为100mPa·s的含氢量为0.05％侧链含氢聚二甲基硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)3(Me2SiO)69SiMe3和110g聚醚(m＝17，n＝22，R3为-CH3)，加热升温，在100℃时加入0.32g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至110℃，并在此温度下维持3h。然后加入220g粘度为10,000mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至140℃，并在此温度下维持3h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物B。
对比例2
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为100mPa·s的含氢量为0.05％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)3(Me2SiO)69SiMe3和110g聚醚(m＝17，n＝22，R3为-CH3)，加热升温，在100℃时加入0.32g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至110℃，并在此温度下维持3h，合成硅聚醚，冷却至室温。加入220g粘度为10,000mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CB。
实施例3
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为30mPa·s的含氢量为0.1％双氢封端聚有机含氢硅氧烷HMe2SiO(Me2SiO)16SiMe2H和132g聚醚(m＝9，n＝20，R3为-H)，加热升温，在80℃时加入0.28g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至170℃，并在此温度下维持0.5h。然后加入23.2g粘度为50,000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，降温温至80℃，并在此温度下维持2h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物C。
对比例3
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为30mPa·s的含氢量为0.1％双氢封端聚有机含氢硅氧烷HMe2SiO(Me2SiO)16SiMe2H和132g聚醚(m＝9，n＝20，R3为-H)，加热升温，在80℃时加入0.28g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至170℃，并在此温度下维持0.5h，合成硅聚醚，冷却至室温。加入23.2g粘度为50,000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CC。
实施例4
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为1500mPa·s的含氢量为0.15％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)36(Me2SiO)290SiMe3和216g聚醚(m＝25，n＝5，R3为-H)，加热升温，在60℃时加入0.28g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至110℃，并在此温度下维持0.5h。然后加入79g粘度为150,000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至180℃，并在此温度下维持2h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物D。
对比例4
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为1500mPa·s的含氢量为0.15％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)36(Me2SiO)290SiMe3和216g聚醚(m＝25，n＝5，R3为-H)，加热升温，在60℃时加入0.28g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至110℃，并在此温度下维持0.5h，合成硅聚醚，冷却至室温。加入79g粘度为150,000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CD。
实施例5
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为400mPa·s的含氢量为0.5％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)65(Me2SiO)120SiMe3和675g聚醚(m＝2，n＝38，R3为-H)，加热升温，在90℃时加入0.93g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至140℃，并在此温度下维持1h。然后加入388g粘度为80,000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至180℃，并在此温度下维持5h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物E。
对比例5
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为400mPa·s的含氢量为0.5％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)65(Me2SiO)120SiMe3和675g聚醚(m＝2，n＝38，R3为-H)，加热升温，在90℃时加入0.93g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至140℃，并在此温度下维持1h，合成硅聚醚，冷却至室温。然后加入388g粘度为80,000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CE。
实施例6
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为3500mPa·s的含氢量为0.18％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)75(Me2SiO)510SiMe3和120g聚醚(m＝11，n＝9，R3为-CH2CH3)，加热升温，在80℃时加入0.33g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至140℃，并在此温度下维持0.5h。然后加入44g粘度为200,000mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至200℃，并在此温度下维持8h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物F。
对比例6
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为3500mPa·s的含氢量为0.18％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)75(Me2SiO)510SiMe3和120g聚醚(m＝11，n＝9，R3为-CH2CH3)，加热升温，在80℃时加入0.33g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至140℃，并在此温度下维持0.5h，合成硅聚醚，冷却至室温。然后加入44g粘度为200,000mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CF。
实施例7
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为1500mPa·s的含氢量为0.22％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)55(Me2SiO)290SiMe3和600g聚醚(m＝40，n＝0，R3为-CH2CH2CH3)，加热升温，在80℃时加入0.63g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至160℃，并在此温度下维持0.5h。然后加入140g粘度为12,500mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至180℃，并在此温度下维持3h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物G。
对比例7
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为1500mPa·s的含氢量为0.22％侧链聚有机含氢硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)55(Me2SiO)290SiMe3和600g聚醚(m＝40，n＝0，R3为-CH2CH2CH3)，加热升温，在80℃时加入0.63g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至160℃，并在此温度下维持0.5h，合成硅聚醚，冷却至室温。然后加入140g粘度为12,500mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CG。
实施例8
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为60mPa·s的含氢量为0.05％双氢封端聚有机含氢硅氧烷HMe2SiO(Me2SiO)66SiMe2H和60g聚醚(m＝20，n＝55，R3为-H)，加热升温，在100℃时加入0.16g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至130℃，并在此温度下维持1.5h。然后加入640g粘度为5,000mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，升温至150℃，并在此温度下维持6h。冷却至室温，得到白色黏稠有机硅组合物H。
对比例8
在1000mL烧杯中，投入100g粘度为60mPa·s的含氢量为0.05％双氢封端聚有机含氢硅氧烷HMe2SiO(Me2SiO)66SiMe2H和60g聚醚(m＝20，n＝55，R3为-H)，加热升温，在100℃时加入0.16g氯铂酸异丙醇溶液，继续升温至130℃，并在此温度下维持1.5h，合成硅聚醚，冷却至室温。然后加入640g粘度为5,000mPa·s三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀，得到白色黏稠有机硅组合物CH。
稳定性测试：
将实施例和对比例得到的各种有机硅组合物在下表中列出的各种条件下进行稳定性测试，结果如下：
表1稳定性测试
根据上表的测试结果可以看出，对比例中得到的各种有机硅组合物在不同的储存温度下都先后出现了分层现象，而按照实施例得到的各种有机硅组合物在离心、高温高压以及不同的储存温度下都未出现分层，通过这些可以说明本发明得到组合物比较稳定。
Claims (5)
1.一种有机硅组合物，其特征在于它包括以下组分：
(1)1％-90％的聚有机硅氧烷，所述的聚有机硅氧烷的结构通式如下：
Ra(R1O)bSiO(4-a-b)/2
其中：所有的R相同或不同，为氢原子或一价的碳原子数为1～20的烃基；R1的取值范围与R相同；下标a是0、1、2或3，下标b是0、1、2或3，且0＜a+b≤3；
(2)1％-50％的聚有机含氢硅氧烷，所述的聚有机含氢硅氧烷的结构通式如下：
HcR2 3-cSi(SiR2HO)d(SiR2 2O)eSiR2 3-cHc
其中：R2为碳原子数1～20的烃基，下标c是0、1或2，下标d是0或1～200的整数，且c+d≥1，e是1～1000的整数；
(3)5％-60％的聚醚，所述的聚醚的结构通式如下：
MO(EO)m(PO)nR3
其中：R3相同或不同，为氢原子或一价的碳原子数为1～4的烃基；M为聚醚的起始剂基团，为丙烯基、α-丁烯基、α-戊烯基、α-己烯基、α-庚烯基、α-辛烯基、α-壬烯基或α-癸烯基；式中m、n为聚合度，m为1～40的整数，n为0～60的整数；
(4)催化剂，所述的催化剂选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇溶液或铂-乙烯基络合物，所述催化剂的用量为组分(2)和(3)总质量的0.05％-0.3％；
上述各组分的质量和为100％。
2.权利要求1所述的一种有机硅组合物，其中(1)所述的聚有机硅氧烷，在25℃时的动力粘度为100～300,000mPa·s。
3.权利要求1所述的一种有机硅组合物，其中(2)所述的聚有机含氢硅氧烷，在25℃时的动力粘度为20～5,000mPa·s。
4.权利要求1所述的一种有机硅组合物，其中(3)所述的聚醚通式中M为丙烯基。
5.一种权利要求1所述的有机硅组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①将聚有机含氢硅氧烷和聚醚按比例混合，在30℃～110℃时加入催化剂，得到混合物A；
②将混合物A升温至50～180℃，反应0.1-8h，然后加入聚有机硅氧烷，得到混合物B；
③将混合物B在50～200℃下反应1-8h，得到混合物C；
④将混合物C冷却至室温，即得稳定的白色黏稠有机硅组合物。
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