CN107840962A - 一种水性色浆用有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水性色浆用有机硅消泡剂及其制备方法，它为将混合丙烯酸酯和烯丙基封端聚醚先后接枝反应到含氢硅油上制备而成，混合丙烯酸酯为烷基丙烯酸酯与含氟丙烯酸酯的混合物，混合丙烯酸酯、烯丙基封端聚醚、含氢硅油的重量份比为1～20：41～95：4～39。该种消泡剂比普通聚醚改性有机硅的抑泡、消泡能力更强，添加量少，不引起漆膜缩孔。

Description

一种水性色浆用有机硅消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅消泡剂，特别涉及一种水性色浆用有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
水性色浆是颜料在水中的分散体，以水为分散介质，把颜料粒子分散在水中制成的浆料，一般由水、固体粉末颜料、润湿剂、分散剂、保湿剂、消泡剂等组成。通常使用高速分散机或砂磨机制备水性色浆，水、润湿剂、分散剂等组份混合均匀后，边搅拌边缓慢加入颜料，后用高剪切砂磨机研磨。砂磨机研磨浆料时，由于物料中含有润湿剂、分散剂等表面活性剂，如果没有消泡剂，物料中会产生大量泡沫，将严重降低研磨效率，延长工作时间。硅聚二甲基硅氧烷具有表面能低、在水中易分散、消泡快、抑泡性能强的特点，是常用水性消泡剂。但含有聚二甲基硅氧烷消泡剂制备的水性色浆和成膜树脂混合后，因为聚二甲基硅氧烷和树脂相容性差，水挥发成膜后，经常出现缩孔。通常采用聚醚对聚二甲基硅氧烷接枝改性的方法，改善聚二甲基硅氧烷和树脂间的相容性，但聚醚改性的聚二甲基硅氧烷消泡、抑泡能力不如聚二甲基硅氧烷。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种水性色浆用有机硅消泡剂及其制备方法，该种消泡剂比普通聚醚改性有机硅的抑泡、消泡能力更强，添加量少，不引起漆膜缩孔。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水性色浆用有机硅消泡剂，它为将混合丙烯酸酯和烯丙基封端聚醚先后接枝反应到含氢硅油上制备而成，混合丙烯酸酯为烷基丙烯酸酯与含氟丙烯酸酯的混合物，混合丙烯酸酯、烯丙基封端聚醚、含氢硅油的重量份比为1～20：41～95：4～39。
所述的烷基丙烯酸酯与含氟丙烯酸酯的质量比为60～98：2～40，优选80～98:2～20。烷基丙烯酸酯优选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸月桂酯；含氟丙烯酸酯优选丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸八氟戊酯或甲基丙烯酸十三氟辛酯。
所述的烯丙基封端聚醚分子量为100～20000克/摩尔，优选200～1800克/摩尔；优选烯丙基聚环氧丙烷环氧乙烷，其中环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为50～95:5～50，环氧丙烷与环氧乙烷的质量比优选70～90:10～30。
所述的含氢硅油为含氢聚二甲基硅氧烷，氢含量0.1～1.6wt％，分子量为500～40000克/摩尔；优选氢含量0.3～1.3wt％，分子量为800～20000克/摩尔。
上述水性色浆用有机硅消泡剂的制备方法：在反应器中加入含氢硅油，搅拌，通入氮气置换空气，加热升温到50～90℃，滴加含催化剂的混合丙烯酸酯；滴完后再滴加含催化剂的烯丙基封端聚醚搅拌反应，滴完后保温1～8小时，冷却。
所述的含催化剂的混合丙烯酸酯在0.5～4小时内加完，含催化剂的烯丙基封端聚醚在0.5～8小时内加完；所述的催化剂为铂催化剂，用量为原料总质量的5～30PPM(mg/Kg)。
由于含氟丙烯酸酯比普通丙烯酸酯表面能低，所以含氟丙烯酸酯接枝聚二甲基硅氧烷制备的接枝聚合物表面能更低，向泡沫液/气界面迁移速度以及扩散速度更快，破泡速度更快。普通丙烯酸酯能改善消泡剂与树脂的相容性，烯丙基封端聚醚赋予消泡剂良好的水溶性，而且封端聚醚因为末端没有羟基不会发生副反应。所以，同时使用含氟丙烯酸酯、普通丙烯酸酯和烯丙基封端聚醚接枝聚二甲基硅氧烷制备的接枝聚合物，具有水溶性好、与树脂相容性好、消泡抑泡能力强的特点。采用滴加混合丙烯酸酯、烯丙基封端聚醚的工艺，制备的改性聚二甲基硅氧烷产物更规整，每个聚合物分子的组成一致性更高。
本发明制得的有机硅消泡剂，应用在水性色浆中，不仅消泡、抑泡能力好，与树脂相容性也好，成膜性好，没有缩孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种水性色浆用有机硅消泡剂，制备过程如下：
原料选用含氢硅油(氢含量0.5％，分子量2000克/摩尔)15重量份、甲基丙烯酸月桂酯12重量份、甲基丙烯酸八氟戊酯3重量份、烯丙基封端聚醚(分子量3700克/摩尔)70重量份。向反应器中加入15份含氢硅油，搅拌，通氮气30分钟，升温到70摄氏度；滴加含12份甲基丙烯酸月桂酯、3份甲基丙烯酸八氟戊酯和0.00045份铂催化剂的混合物，1小时滴完；然后滴加含70份烯丙基封端聚醚、0.00105份铂催化剂的混合物，4小时滴完；滴完保温6小时，冷却到室温。
实施例2
一种水性色浆用有机硅消泡剂，制备过程如下：
原料选用含氢硅油(氢含量0.5％，分子量1500克/摩尔)10重量份、丙烯酸异辛酯3.4重量份、甲基丙烯酸十三氟辛酯0.8重量份、烯丙基封端聚醚(分子量2100克/摩尔)85.8重量份。向反应器中加入10份含氢硅油，搅拌，通氮气30分钟，升温到75摄氏度；滴加含3.4份丙烯酸异辛酯、0.8份甲基丙烯酸十三氟辛酯和0.0002份铂催化剂的混合物，1小时滴完；然后滴加含85.8份烯丙基封端聚醚、0.0013份铂催化剂的混合物，4小时滴完；滴完保温8小时，冷却到室温。
性能测试
一.消泡剂在制备水性色浆中消泡、抑泡性能测试：
分别使用三种市售消泡剂(第一种为聚醚改性有机硅消泡剂、第二种为矿物油消泡剂、第三种为聚醚改性有机硅消泡剂/矿物油复配型消泡剂)、实施例1制得消泡剂、实施例2制得消泡剂来测试，每种消泡剂按照表1的配方配制，砂磨机分散制备水性无树脂色浆，色浆中颜料粒径小于5微米后停止砂磨。使用市售消泡剂制备的色浆，色浆中泡沫多，静置24小时后色浆表层泡沫消失。使用实施例1、实施例2消泡剂制备的色浆，色浆中泡沫少，静置大约10分钟后色浆中泡沫完全消失。证明本发明提供的消泡剂效果更好。
表1水性色浆配方
二.消泡剂和树脂相容性测试：
分别将实施例1、实施例2制备的消泡剂与树脂(苯丙乳液、纯丙乳液或聚氨酯乳液)按质量比3:100混合均匀，涂在载玻片上，水分挥发成膜。得到的漆膜均透明性好，没有缩孔，证明本发明提供的消泡剂和树脂相容性较好。
以上是结合具体实施例对本发明的详细介绍，本发明的保护范围不限于此。

Claims (10)

1.一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，它为将混合丙烯酸酯和烯丙基封端聚醚先后接枝反应到含氢硅油上制备而成，混合丙烯酸酯为烷基丙烯酸酯与含氟丙烯酸酯的混合物，混合丙烯酸酯、烯丙基封端聚醚、含氢硅油的重量份比为1～20：41～95：4～39。
2.根据权利要求1所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，所述的烷基丙烯酸酯与含氟丙烯酸酯的质量比为60～98：2～40。
3.根据权利要求2所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，所述的烷基丙烯酸酯与含氟丙烯酸酯的质量比为80～98：2～20。
4.根据权利要求1所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，所述的烷基丙烯酸酯选丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸月桂酯；含氟丙烯酸酯选丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸八氟戊酯或甲基丙烯酸十三氟辛酯。
5.根据权利要求1所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，所述的烯丙基封端聚醚为烯丙基聚环氧丙烷环氧乙烷。
6.根据权利要求5所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，所述的烯丙基封端聚醚分子量为100～20000克/摩尔，环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为50～95:5～50。
7.根据权利要求1所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂，其特征是，所述的含氢硅油为含氢聚二甲基硅氧烷，氢含量0.1～1.6wt％，分子量为500～40000克/摩尔。
8.权利要求1-7任一项所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂的制备方法，其特征是，在反应器中加入含氢硅油，搅拌，通入氮气置换空气，加热升温到50～90℃，滴加含催化剂的混合丙烯酸酯；滴完后再滴加含催化剂的烯丙基封端聚醚搅拌反应，滴完后保温1～8小时，冷却。
9.根据权利要求8所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂的制备方法，其特征是，所述的含催化剂的混合丙烯酸酯在0.5～4小时内加完，含催化剂的烯丙基封端聚醚在0.5～8小时内加完。
10.根据权利要求8所述的一种水性色浆用有机硅消泡剂的制备方法，其特征是，所述的催化剂为铂催化剂，用量为原料总质量的5～30PPM。
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