CN108299938B - 一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法 - Google Patents
一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108299938B CN108299938B CN201810166357.5A CN201810166357A CN108299938B CN 108299938 B CN108299938 B CN 108299938B CN 201810166357 A CN201810166357 A CN 201810166357A CN 108299938 B CN108299938 B CN 108299938B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- polyether
- hydrogen
- defoaming agent
- modified silicone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title abstract description 16
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title description 12
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 74
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 71
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 68
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 31
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 24
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 40
- 239000000976 ink Substances 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 15
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 10
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 5
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 3
- -1 polyoxypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 abstract description 32
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 10
- 239000003921 oil Substances 0.000 abstract description 9
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 abstract description 8
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 3
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 abstract description 3
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 abstract description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 13
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 6
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 6
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 6
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000006213 oxygenation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N N-[[(5S)-2-oxo-3-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1O[C@H](CN1C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/03—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
本发明属于精细化工助剂技术领域，具体涉及一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法。该方法首先将含氢硅油与EO/PO嵌段或无规烯丙基聚醚进行硅氢加成反应制备成聚醚改性硅油，然后将聚醚改性硅油与硅氮烷改性纳米二氧化硅反应成硅膏，最后将山梨糖醇、吐温60、羟甲基纤维素钠和硅膏混合、乳化即制备成消泡剂。该方法不需要添加有机溶剂，制备方法简单，通过调控聚醚EO/PO的摩尔比及分子量，使获得的消泡剂所需消泡时间短，抑泡时间长且无漂油现象，在涂料和油墨的消泡剂领域具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于精细化工助剂技术领域，具体涉及一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法。
背景技术
不溶性气体存在于液体或固体中形成分散物系成为气泡，当许多气泡集合在一起，形成彼此以薄膜隔开的聚集状态时则成为泡沫。泡沫是我们日常生活和工农业生产中一种经常遇到的现象。尤其在涂料和油墨领域，其生产过程中需要用到很多化学助剂，如分散剂、润湿剂、粘结剂、增稠剂、颜料和填料等。在进行高速分散时，空气进入到溶有助剂的水溶液中，会产生大量泡沫。此外，在调和过程中也会产生大量泡沫，这些泡沫的存在会影响涂料的施工或油墨的使用，因此在涂料或油墨产品中需要加入消泡剂来提高产品质量。
消泡剂是以低浓度加入到起泡体系中，能控制泡沫的物质的总称。由于起泡体系和生产条件不同，使用的消泡剂也不尽相同，为满足各种需要，必须生产出品种多样、性质各异的消泡剂。根据组成性质，可将消泡剂分为油类、疏水性固体颗粒及两者的复配物。而根据作用机理，又可将消泡剂分为破泡剂和抑泡剂。具体而言，破泡剂是喷洒在已经形成的泡沫表面来诱发迅速的破泡效果(冲击效应)。随着泡沫的破裂，破泡剂最终分散到起泡液中，从破泡剂转变为抑泡剂。目前，在涂料和油墨领域采用的消泡剂主要是有机硅消泡剂。但现有的有机硅消泡剂配方复杂，需要添加多种有机溶剂，并且研发所得消泡剂的消泡时间长，且抑泡时间过短(现有技术中的消泡时间普遍为15s以上，抑泡时间小于13min)。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法制备而得的涂料和油墨的消泡剂。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种涂料和油墨的消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚醚改性硅油的制备：
以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料，以铂金属为催化剂，将三种物质按比例混合，在惰性气氛保护下进行硅氢加成反应，反应后冷却至室温，得到聚醚改性硅油；
所述烯丙基聚醚为EO/PO(聚氧丙烯/聚氧乙烯)嵌段聚醚或者无规聚醚，EO/PO的摩尔比为3:1～1:3；
所述烯丙基聚醚选用甲基、丁基或酯基封端，分子量为300～2000，更优选为500～1200。
2)硅膏的制备：
将纳米二氧化硅与硅氮烷按比例混合，在惰性气氛保护下进行反应，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅，再加入步骤(1)所得聚醚改性硅油，混合均匀进行反应，反应后冷却至室温，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备：
在去离子水中加入山梨糖醇、吐温60和羟甲基纤维素钠，搅拌溶解，然后加入步骤(2)所得硅膏，得到混合物，搅拌均匀，最后进行高剪切乳化，得到消泡剂。
步骤(1)中所述含氢硅油优选为侧含氢硅油，其含氢量优选为0.08～0.25％，更优选为0.17～0.25％。
步骤(1)中所述含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比优选为1:1.05～1:2.5，更优选为1:1.20～1:1.82。
步骤(1)中所述铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的1×10-6～20×10-6wt％，更优选为含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的5×10-6～15×10-6wt％。
步骤(1)中所述硅氢加成反应优选在100～140℃下进行，更优选在110～120℃下进行。
步骤(1)中所述硅氢加成反应时长优选2～6小时，更优选为3～4小时。
步骤(2)中所述纳米二氧化硅与硅氮烷的混合质量比优选为20:3～4:1。
步骤(2)中所述纳米二氧化硅与硅氮烷的反应温度优选为100～150℃，更优选为120～150℃。
步骤(2)中所述纳米二氧化硅与硅氮烷的反应时长优选2～4小时。
步骤(2)中所述硅氮烷改性纳米二氧化硅与聚醚改性硅油的混合质量比优选为2:27～2:45。
步骤(2)中所述硅氮烷改性纳米二氧化硅与聚醚改性硅油的反应温度优选为150～170℃。
步骤(2)中所述硅氮烷改性纳米二氧化硅与聚醚改性硅油的反应时长优选1～3小时。
步骤(3)中所述山梨糖醇与去离子水的质量比优选为3:2000～1:400。
步骤(3)中所述吐温60与去离子水的质量比优选为3:2000～1:400。
步骤(3)中所述羟甲基纤维素钠与去离子水的质量比优选为1:1000～2.3:2000。
步骤(3)所述混合物中硅膏的含量按质量百分比计优选为2.43％。
优选的，步骤(3)所述在去离子水中加入山梨糖醇、吐温60和羟甲基纤维素钠的过程中，首先在去离子水中加入山梨糖醇和吐温60，升温至60～90℃，搅拌10～25分钟，使其完全溶解，再加入羟甲基纤维素钠，混合均匀。
优选的，步骤(3)所述加入硅膏后，首先将所得混合物在600～800rpm条件下搅拌50～70分钟，然后再用高剪切乳化机将混合物在1000～9000rpm条件下剪切20～40分钟。
本发明进一步提供一种涂料和油墨的消泡剂，所述消泡剂是由上述方法制备得到的。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明中的消泡剂在制备过程中不需要添加有机溶剂，制备方法简单，获得的消泡剂所需消泡时间短(最短可达≤10s)、抑泡时间长(最长可达≥25min)，在涂料和油墨的消泡剂领域具有较好的应用前景。
(2)本发明中的消泡剂采用EO/PO(聚氧丙烯/聚氧乙烯)嵌段或者无规排列的烯丙基聚醚为原料，限定了EO/PO的摩尔比及聚醚的分子量，从而从聚醚改性硅油的结构调控角度出发提高了最终消泡剂的消泡及抑泡性能。此外，该烯丙基聚醚采用甲基、丁基或酯基封端，这可减少硅氢加成反应时的副反应，提高产品质量，避免消泡剂出现漂油现象。
(3)本发明中的消泡剂采用硅氮烷消除了纳米二氧化硅表面的羟基，提高了纳米二氧化硅的疏水性，从而提高了消泡剂的消泡性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
涂料和油墨的消泡剂的制备：
1)聚醚改性硅油的制备：
取40g含氢量为0.08％的含氢硅油，加入24g烯丙基聚醚(EO/PO嵌段聚醚，EO/PO的摩尔比为1:3，用甲基封端，分子量300)，使含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比为1:2.5。加入168μL铂金属(铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的10×10- 6wt％)，在100℃下反应6h，取样检测反应的转化率，当转化率达到98％以上时，停止反应，降低到常温出料，制备得到聚醚改性硅油。
2)硅膏的制备；
将20g纳米二氧化硅粉末与3g硅氮烷混合，在100℃下反应4小时，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅粉末。加入上述聚醚改性硅油90g，混合均匀，升温至150℃，保温反应3小时，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备；
在2000g去离子水中加入山梨糖醇5g、吐温60计4g，升温至60℃，搅拌10分钟，使其完全溶解，之后加入羟甲基纤维素钠2g，混合均匀后，加入上述硅膏50g，在600rpm条件下，快速搅拌70分钟，然后用高剪切乳化机在9000rpm条件下，高速剪切40分钟，降至室温，得到所需消泡剂。
实施例2
涂料和油墨的消泡剂的制备：
1)聚醚改性硅油的制备：
取40g含氢量为0.17％的含氢硅油，加入62g烯丙基聚醚(EO/PO嵌段聚醚，EO/PO的摩尔比为1:3，用酯基封端，分子量500)，使含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比为1:1.82。加入134μL铂金属(铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的5×10- 6wt％)，在110℃下反应4h，取样检测反应的转化率，当转化率达到98％以上时，停止反应，降低到常温出料，制备得到聚醚改性硅油。
2)硅膏的制备；
将20g纳米二氧化硅粉末与3g硅氮烷混合，在120℃下反应4小时，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅粉末。加入上述聚醚改性硅油90g，混合均匀，升温至160℃，保温反应2小时，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备；
在2000g去离子水中加入山梨糖醇5g、吐温60计3g，升温至60℃，搅拌25分钟，使其完全溶解，之后加入羟甲基纤维素钠2g，混合均匀后，加入上述硅膏50g，在700rpm条件下，快速搅拌60分钟，然后用高剪切乳化机在9000rpm条件下，高速剪切40分钟，降至室温，得到所需消泡剂。
实施例3
涂料和油墨的消泡剂的制备：
1)聚醚改性硅油的制备：
取40g含氢量为0.19％的含氢硅油，加入48g烯丙基聚醚(EO/PO无规聚醚，EO/PO的摩尔比为1:1，用甲基封端，分子量600)，使含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比为1:1.05。加入24μL铂金属(铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的1×10- 6wt％)，在140℃下反应2h，取样检测反应的转化率，当转化率达到98％以上时，停止反应，降低到常温出料，制备得到聚醚改性硅油。
2)硅膏的制备；
将20g纳米二氧化硅粉末与4g硅氮烷混合，在130℃下反应2小时，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅粉末。加入上述聚醚改性硅油90g，混合均匀，升温至170℃，保温反应1小时，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备；
在2000g去离子水中加入山梨糖醇3g、吐温60计3g，升温至80℃，搅拌25分钟，使其完全溶解，之后加入羟甲基纤维素钠2.3g，混合均匀后，加入上述硅膏50g，在600rpm条件下，快速搅拌50分钟，然后用高剪切乳化机在1000rpm条件下，高速剪切20分钟，降至室温，得到所需消泡剂。
实施例4
涂料和油墨的消泡剂的制备：
1)聚醚改性硅油的制备：
取40g含氢量为0.19％的含氢硅油，加入55g烯丙基聚醚(EO/PO无规聚醚，EO/PO的摩尔比为2:1，用丁基封端，分子量600)，使含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比为1:1.20。加入150μL铂金属(铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的6×10- 6wt％)，在110℃下反应3h，取样检测反应的转化率，当转化率达到98％以上时，停止反应，降低到常温出料，制备得到聚醚改性硅油。
2)硅膏的制备；
将20g纳米二氧化硅粉末与5g硅氮烷混合，在150℃下反应3小时，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅粉末。加入上述聚醚改性硅油90g，混合均匀，升温至170℃，保温反应1小时，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备；
在2000g去离子水中加入山梨糖醇3g、吐温60计3g，升温至80℃，搅拌25分钟，使其完全溶解，之后加入羟甲基纤维素钠2.3g，混合均匀后，加入上述硅膏50g，在700rpm条件下，快速搅拌30分钟，然后用高剪切乳化机在4500rpm条件下，高速剪切30分钟，降至室温，得到所需消泡剂。
实施例5
涂料和油墨的消泡剂的制备：
1)聚醚改性硅油的制备：
取30g含氢量为0.25％的含氢硅油，加入110g烯丙基聚醚(EO/PO无规聚醚，EO/PO的摩尔比为3:1，用丁基封端，分子量1200)，使含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比为1:1.22。加入555μL铂金属(铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的15×10-6wt％)，在120℃下反应4h，取样检测反应的转化率，当转化率达到98％以上时，停止反应，降低到常温出料，制备得到聚醚改性硅油。
2)硅膏的制备；
将20g纳米二氧化硅粉末与5g硅氮烷混合，在150℃下反应2小时，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅粉末。加入上述聚醚改性硅油90g，混合均匀，升温至150℃，保温反应3小时，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备；
在2000g去离子水中加入山梨糖醇4g、吐温60计5g，升温至90℃，搅拌15分钟，使其完全溶解，之后加入羟甲基纤维素钠2g，混合均匀后，加入上述硅膏50g，在800rpm条件下，快速搅拌50分钟，然后用高剪切乳化机在9000rpm条件下，高速剪切20分钟，降至室温，得到所需消泡剂。
实施例6
涂料和油墨的消泡剂的制备：
1)聚醚改性硅油的制备：
取30g含氢量为0.25％的含氢硅油，加入183g烯丙基聚醚(EO/PO嵌段聚醚，EO/PO的摩尔比为2:1，用酯基封端，分子量2000)，使含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2＝CH的摩尔比为1:1.22。加入10g/L氯铂酸的异丙醇溶液1130μL铂金属(铂金属质量占含氢硅油与烯丙基聚醚质量总和的20×10-6wt％)，在120℃下反应3.5h，取样检测反应的转化率，当转化率达到98％以上时，停止反应，降低到常温出料，制备得到聚醚改性硅油。
2)硅膏的制备；
将20g纳米二氧化硅粉末与4.5g硅氮烷混合，在150℃下反应2小时，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅粉末。加入上述聚醚改性硅油90g，混合均匀，升温至150℃，保温反应3小时，得到聚醚改性硅油的硅膏。
3)消泡剂的制备；
在2000g去离子水中加入山梨糖醇4g、吐温60计5g，升温至90℃，搅拌15分钟，使其完全溶解，之后加入羟甲基纤维素钠2g，混合均匀后，加入上述硅膏50g，在800rpm条件下，快速搅拌50分钟，然后用高剪切乳化机在9000rpm条件下，高速剪切25分钟，降至室温，得到所需消泡剂。
实施例7
消泡剂的消泡和抑泡性能测试：
称取3.00g十二烷基苯磺酸钠置于烧杯中，用去离子水充分溶解，并定容至1L，摇匀，得到0.3％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，作为起泡液。
抑泡：向1L量筒中加入200mL起泡液，再加入0.20g实施例1～6中制备的任一种消泡剂，摇匀。通过增氧泵对上述混合溶液进行鼓泡，增氧泵气体流量为1200mL/min，记录泡沫高度到达顶部(1L刻度线)所需的时间，此为抑泡时间。抑泡时间越长，说明消泡剂的抑泡性能越好。
消泡：向1L量筒中加入200mL起泡液，恒温并通过增氧泵对起泡液进行鼓泡，增氧泵气体流量为1200mL/min，当泡沫上端达到1L刻度线时，加入有效含量为0.1％的消泡剂，记录泡沫全部消失的时间，此为消泡时间。消泡时间越短，说明消泡剂的消泡性能越好。
参阅表1可见，本发明制备的消泡剂消泡时间≤16s，部分≤10s，抑泡时间≥19min，部分≥25min。可见本发明制备的消泡剂具有更短的消泡时间和更长的抑泡时间。
表1实施例1～6中制备的消泡剂的消泡和抑泡时间
| 序号 | 消泡时间s | 抑泡时间min | 水溶性 |
| 实施例1 | 10 | 21 | 无飘油 |
| 实施例2 | 9 | 19 | 无飘油 |
| 实施例3 | 9 | 19 | 无飘油 |
| 实施例4 | 10 | 22 | 无飘油 |
| 实施例5 | 14 | 29 | 无飘油 |
| 实施例6 | 16 | 33 | 无飘油 |
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质，或者原理所做的更改，替换，修饰，组合，简化均在本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种涂料和油墨的消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油的制备：
以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料，以铂金属为催化剂，将三种物质按比例混合，在惰性气氛保护下进行硅氢加成反应，反应后冷却至室温，得到聚醚改性硅油；
所述的含氢硅油为侧含氢硅油，其含氢量为0.08~0.25%；
所述烯丙基聚醚为EO/PO（聚氧丙烯/聚氧乙烯）嵌段聚醚或者无规聚醚， EO/PO的摩尔比为3:1~1:3；
所述烯丙基聚醚选用甲基、丁基或酯基封端，分子量为300~2000；
所述的含氢硅油中Si-H与烯丙基聚醚中CH2 = CH的摩尔比为1:1.05~1:2.5；
（2）硅膏的制备：
将纳米二氧化硅与硅氮烷按质量比20:3~4:1混合，在惰性气氛保护下进行反应，得到硅氮烷改性纳米二氧化硅，再加入步骤（1）所得聚醚改性硅油，混合均匀进行反应，反应后冷却至室温，得到聚醚改性硅油的硅膏；
所述的硅氮烷改性纳米二氧化硅与聚醚改性硅油的混合质量比为2:27~2:45；
（3）消泡剂的制备：
在去离子水中加入山梨糖醇、吐温60和羟甲基纤维素钠，搅拌溶解，然后加入步骤（2）所得硅膏，得到混合物，搅拌均匀，最后进行高剪切乳化，得到消泡剂。
2.根据权利要求1所述涂料和油墨的消泡剂的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中山梨糖醇与去离子水的质量比为3:2000~1:400；
步骤（3）中所述吐温60与去离子水的质量比为3:2000~1:400；
步骤（3）中所述羟甲基纤维素钠与去离子水的质量比为1:1000~2.3:2000；
步骤（3）所述混合物中硅膏的含量按质量百分比计为2.43%。
3.根据权利要求1所述涂料和油墨的消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述硅氢加成反应温度为100~140℃。
4.根据权利要求1所述涂料和油墨的消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述纳米二氧化硅与硅氮烷的反应温度为100~150℃。
5.根据权利要求1所述涂料和油墨的消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述硅氮烷改性纳米二氧化硅与聚醚改性硅油的反应温度为150~170℃。
6.一种涂料和油墨的消泡剂，其特征在于：由权利要求1~5任一项所述方法制备而得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810166357.5A CN108299938B (zh) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | 一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810166357.5A CN108299938B (zh) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | 一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108299938A CN108299938A (zh) | 2018-07-20 |
| CN108299938B true CN108299938B (zh) | 2020-09-22 |
Family
ID=62848717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810166357.5A Expired - Fee Related CN108299938B (zh) | 2018-02-28 | 2018-02-28 | 一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108299938B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110743207A (zh) * | 2018-07-24 | 2020-02-04 | 郑州中岳高新材料有限公司 | 一种涂料消泡剂的制备方法 |
| CN109550282B (zh) * | 2018-11-27 | 2022-03-08 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种耐高温本体型电厂脱硫消泡剂及其制备方法 |
| CN112661965A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-16 | 埃夫科纳聚合物股份有限公司 | 一种有机硅助剂的制备方法 |
| CN112742073B (zh) * | 2021-01-03 | 2022-07-26 | 山东峰泉新材料有限公司 | 一种改性桐亚油酸聚醚酯涂料消泡剂及其制备方法 |
| CN113105779B (zh) * | 2021-03-08 | 2022-05-03 | 华南理工大学 | 一种涂料和油墨乳液的消泡剂及其制备方法 |
| CN113546453B (zh) * | 2021-08-03 | 2022-11-11 | 上海汉禾生物新材料科技有限公司 | 里氏木霉制备纤维素酶中使用的消泡剂及泡沫处理方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101637708B (zh) * | 2009-09-01 | 2011-12-07 | 陕西科技大学 | 无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法 |
| CN102284198A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-12-21 | 黄山市强力化工有限公司 | 一种水溶性聚醚改性有机硅消泡剂及其制备和复配方法 |
-
2018
- 2018-02-28 CN CN201810166357.5A patent/CN108299938B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108299938A (zh) | 2018-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108299938B (zh) | 一种涂料和油墨的消泡剂及其制备方法 | |
| CN105148571B (zh) | 用于水性体系的消泡剂的制备方法 | |
| US6717019B2 (en) | Glycidyl ether-capped acetylenic diol ethoxylate surfactants | |
| CN111760333B (zh) | 一种消泡剂组合物及其制备方法和用途 | |
| CN110898467A (zh) | 消泡活性物、其制备方法及消泡剂 | |
| CN100427671C (zh) | 中温印染的有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN109248473B (zh) | 一种脱泡组合物 | |
| JP5791615B2 (ja) | エアレス塗料スプレー塗布用の脱泡剤 | |
| CN105152255B (zh) | 一种废水处理用消泡剂的制备方法 | |
| CN103641195A (zh) | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN107551609B (zh) | 一种用于pva生产中的含有机硅改性蓖麻油消泡剂及制备方法 | |
| CN105498303A (zh) | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN107840962A (zh) | 一种水性色浆用有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN106492707A (zh) | 表面活性剂组合物 | |
| CN109589653A (zh) | 一种消泡剂及其制备方法和应用 | |
| CN109180959B (zh) | 一种提高有机硅乳液稳定性的方法 | |
| US20040063818A1 (en) | Process for preparing polyorganosiloxane emulsions | |
| CN113105779B (zh) | 一种涂料和油墨乳液的消泡剂及其制备方法 | |
| CN114316609B (zh) | 一种硅醚组合物的制备方法 | |
| CN102718978B (zh) | 一种降低有机硅乳液粘度的方法 | |
| WO2021217834A1 (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| CN102174778A (zh) | 自乳化型消泡组合物及其制备方法 | |
| CN116603277A (zh) | 一种油墨体系消泡组合物的制备方法 | |
| CN1583212A (zh) | 耐高温耐强碱有机硅消泡剂乳液组合物及制备方法 | |
| CN112076502B (zh) | 一种消泡剂在聚醚三硅氧烷低表面张力体系中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200922 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |