CN101637708B - 无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法 - Google Patents

无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法。在氯铂酸-异丙醇催化剂的作用下，以含氢硅油、烯丙基聚醚等为原料，在无溶剂避光条件下制得系列聚醚接枝改性有机硅表面活性剂，同时以双酰胺与二甲基硅油反应制得双酰胺硅膏；通过改性有机硅对硅膏的乳化作用，制得系列复合乳液消泡剂。本发明产品制备过程中不添加有机溶剂，减少了对操作工人和环境的危害；且产品兼具聚醚、有机硅和双酰胺多种消泡成分优点，不仅可瞬时消泡，而且能持久抑泡，性价比较高。

Description

无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法
技术领域
本发明属于化学领域，特别涉及一种无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法。
背景技术
在大多数工业生产中，往往会产生大量泡沫，泡沫的存在会严重影响产品的质量，甚至导致生产无法正常进行，而加入消泡剂是一种既简便、又经济的消泡方式。消泡剂目前已广泛应用于化工、食品、纺织、印染、造纸、涂料、采油、医药、金属加工等各个领域。传统的矿物油、植物油、醇、脂肪酸酰胺及其酯等消泡剂表面活性差，消泡效率低，适用面窄，已无法满足用户的要求。聚醚类消泡剂抑泡能力较强，但破泡率低，工业生产中需持续添加方可解决问题。有机硅类消泡剂介于其优良的消泡性、化学稳定性、生理惰性、耐寒性和耐热性，已得到广泛应用，但该类产品乳化工艺复杂，稳定性和抑泡能力较差。聚醚改性有机硅消泡剂是近几年研制开发的一种新型高效消泡剂，其兼具聚醚和有机硅两者优点，但其性能很大程度上取决于浊点，使用温度高于浊点时才充分显示良好的消抑泡性能。目前，有机硅消泡剂乳液常用乳化剂为span和tween等的复配物，并配以适量助乳化剂，所制备的消泡剂纯在稳定性差、使用受浊点控制、不能瞬时消泡、以及抑泡能力差等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种具有优良稳定性、消泡性，且具有抑泡性的无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
1)聚醚改性硅油的制备：
首先，将催化剂氯铂酸和溶剂异丙醇按1∶99的质量比混合均匀制成氯铂酸催化剂溶液；
然后，于干燥反应器中加入含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为2-0.5∶1，搅拌均匀后制得混合液B；
最后，将混合液B升温至60-120℃时，滴加氯铂酸催化剂溶液，其中氯铂酸催化剂溶液的铂含量与混合液B的质量比为0.001-0.003∶100，保温反应2-8小时，即得液体状聚醚改性硅油；
2)硅膏的制备：
于反应器中加入双酰胺和二甲基硅油，其中双酰胺和二甲基硅油的质量比为2-10∶10，升温至100-150℃，搅拌反应0.5-3小时得硅膏；
3)聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备：
在反应器中按4-10∶20的质量比加入聚醚改性硅油和硅膏，升温至50-70℃，剪切下滴加含固量为1-4％的高分子保护剂的水溶液使其发生相反转乳化，其中高分子保护剂的水溶液与聚醚改性硅油和硅膏的总质量比为36-470∶24-30，制得含固量为6-40％的稳定的有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂。
所述的含氢硅油采用黏度介于500-1000mPa.s之间的具有以下通式的物质
所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚采用平均相对分子质量为1300-3000，其中a∶b＝3∶19-5∶47，具有以下通式的物质：
Figure G2009100237622D00022
所述的双酰胺是通过以下步骤制得：
1)于反应器中，加入十八烷酸和抗氧化剂亚硫酸氢钠，升温至80-110℃，待十八烷酸完全融化后，加入催化剂磷酸，其中亚硫酸氢钠占十八烷酸质量的0.2-0.4％，催化剂用量占十八烷酸质量的0.3-1％，然后向体系内滴加乙二胺，其中，十八烷酸与乙二胺的质量比为1.7-2.5∶1，滴加时间为0.3-1小时；
2)升温到120-170℃，保温反应2-5小时制得双酰胺。
所述的二甲基硅油采用黏度介于300-1200mPa.s之间的具有以下通式的物质：
Figure G2009100237622D00031
所述的高分子胶体保护剂为聚乙烯醇1750、聚乙烯醇1759、聚乙烯醇1778、聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1792、聚乙烯醇1799、阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺、粘度为800-1200mPa.s的羧甲基纤维素(CMC)、粘度为200-1400mPa.s的羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、双硬酯酰胺、阳离子淀粉或淀粉。
本发明产品采用自制的聚醚接枝改性有机硅表面活性剂，将通过双酰胺与二甲基硅油反应制得的双酰胺硅膏乳化，从而制得复合乳液型消泡剂。因此，本发明产品兼具聚醚、有机硅和双酰胺多种消泡成分优点，不仅可瞬时消泡，而且能持久抑泡，性价比较高；本发明产品制备过程中不添加有机溶剂，减少了对操作工人和环境的危害。
具体实施方式
实施例1：
1)聚醚改性硅油的制备：
首先，将催化剂氯铂酸和溶剂异丙醇按1∶99的质量比混合均匀制成氯铂酸催化剂溶液；
然后，于干燥反应器中加入含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为2∶1，搅拌均匀后制得混合液B；
最后，将混合液B升温至60℃时，滴加氯铂酸催化剂溶液，其中氯铂酸催化剂溶液的铂含量与混合液B的质量比为0.001∶100，保温反应8小时，即得液体状聚醚改性硅油；
2)硅膏的制备：
于反应器中加入双酰胺和二甲基硅油，其中双酰胺和二甲基硅油的质量比为5∶10，升温至100℃，搅拌反应3小时得硅膏；
所述的双酰胺是通过以下步骤制得：
于反应器中，加入十八烷酸和抗氧化剂亚硫酸氢钠，升温至100℃，待十八烷酸完全融化后，加入催化剂磷酸，其中亚硫酸氢钠占十八烷酸质量的0.4％，催化剂用量占十八烷酸质量的1％，然后向体系内滴加乙二胺，其中，十八烷酸与乙二胺的质量比为1.7∶1，滴加时间为0.3-1小时；升温到120℃，保温反应5小时制得双酰胺；
3)聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备：
在反应器中按8∶20的质量比加入聚醚改性硅油和硅膏，升温至60℃，剪切下滴加含固量为4％的聚乙烯醇1750水溶液使其发生相反转乳化，其中高分子保护剂的水溶液与聚醚改性硅油和硅膏的总质量比为36∶24，制得含固量为6％的稳定的有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂。
其中，含氢硅油采用黏度介于500-1000mPa.s之间的具有以下通式的物质
Figure G2009100237622D00041
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚采用平均相对分子质量为1300-3000，其中a∶b＝3∶19-5∶47，具有以下通式的物质：
Figure G2009100237622D00051
二甲基硅油采用黏度介于300-1200mPa.s之间的具有以下通式的物质：
Figure G2009100237622D00052
实施例2：
1)聚醚改性硅油的制备：
首先，将催化剂氯铂酸和溶剂异丙醇按1∶99的质量比混合均匀制成氯铂酸催化剂溶液；
然后，于干燥反应器中加入含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为1∶1，搅拌均匀后制得混合液B；
最后，将混合液B升温至100℃时，滴加氯铂酸催化剂溶液，其中氯铂酸催化剂溶液的铂含量与混合液B的质量比为0.002∶100，保温反应2小时，即得液体状聚醚改性硅油；
2)硅膏的制备：
于反应器中加入双酰胺和二甲基硅油，其中双酰胺和二甲基硅油的质量比为8∶10，升温至120℃，搅拌反应2小时得硅膏；
所述的双酰胺是通过以下步骤制得：
于反应器中，加入十八烷酸和抗氧化剂亚硫酸氢钠，升温至80℃，待十八烷酸完全融化后，加入催化剂磷酸，其中亚硫酸氢钠占十八烷酸质量的0.2％，催化剂用量占十八烷酸质量的0.3％，然后向体系内滴加乙二胺，其中，十八烷酸与乙二胺的质量比为2∶1，滴加时间为0.3-1小时；升温到140℃，保温反应4小时制得双酰胺；
3)聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备：
在反应器中按6∶20的质量比加入聚醚改性硅油和硅膏，升温至50℃，剪切下滴加含固量为2％的阴离子聚丙烯酰胺水溶液使其发生相反转乳化，其中高分子保护剂的水溶液与聚醚改性硅油和硅膏的总质量比为180∶26，制得含固量为18％的稳定的有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂。
实施例3：
1)聚醚改性硅油的制备：
首先，将催化剂氯铂酸和溶剂异丙醇按1∶99的质量比混合均匀制成氯铂酸催化剂溶液；
然后，于干燥反应器中加入含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为0.5∶1，搅拌均匀后制得混合液B；
最后，将混合液B升温至120℃时，滴加氯铂酸催化剂溶液，其中氯铂酸催化剂溶液的铂含量与混合液B的质量比为0.003∶100，保温反应6小时，即得液体状聚醚改性硅油；
2)硅膏的制备：
于反应器中加入双酰胺和二甲基硅油，其中双酰胺和二甲基硅油的质量比为10∶10，升温至150℃，搅拌反应0.5小时得硅膏；
所述的双酰胺是通过以下步骤制得：
于反应器中，加入十八烷酸和抗氧化剂亚硫酸氢钠，升温至110℃，待十八烷酸完全融化后，加入催化剂磷酸，其中亚硫酸氢钠占十八烷酸质量的0.3％，催化剂用量占十八烷酸质量的0.5％，然后向体系内滴加乙二胺，其中，十八烷酸与乙二胺的质量比为2.3∶1，滴加时间为0.3-1小时；升温到155℃，保温反应3小时制得双酰胺；
3)聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备：
在反应器中按10∶20的质量比加入聚醚改性硅油和硅膏，升温至70℃，剪切下滴加含固量为1-4％的非离子聚丙烯酰胺水溶液使其发生相反转乳化，其中高分子保护剂的水溶液与聚醚改性硅油和硅膏的总质量比为340∶28，制得含固量为27％的稳定的有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂。
实施例4：
1)聚醚改性硅油的制备：
首先，将催化剂氯铂酸和溶剂异丙醇按1∶99的质量比混合均匀制成氯铂酸催化剂溶液；
然后，于干燥反应器中加入含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为1.5∶1，搅拌均匀后制得混合液B；
最后，将混合液B升温至80℃时，滴加氯铂酸催化剂溶液，其中氯铂酸催化剂溶液的铂含量与混合液B的质量比为0.003∶100，保温反应4小时，即得液体状聚醚改性硅油；
2)硅膏的制备：
于反应器中加入双酰胺和二甲基硅油，其中双酰胺和二甲基硅油的质量比为2∶10，升温至130℃，搅拌反应1小时得硅膏；
所述的双酰胺是通过以下步骤制得：
于反应器中，加入十八烷酸和抗氧化剂亚硫酸氢钠，升温至90℃，待十八烷酸完全融化后，加入催化剂磷酸，其中亚硫酸氢钠占十八烷酸质量的0.2％，催化剂用量占十八烷酸质量的0.8％，然后向体系内滴加乙二胺，其中，十八烷酸与乙二胺的质量比为2.5∶1，滴加时间为0.3-1小时；升温到170℃，保温反应2小时制得双酰胺；
3)聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备：
在反应器中按4∶20的质量比加入聚醚改性硅油和硅膏，升温至55℃，剪切下滴加含固量为1-4％的羧甲基纤维素水溶液使其发生相反转乳化，其中高分子保护剂的水溶液与聚醚改性硅油和硅膏的总质量比为470∶30，制得含固量为40％的稳定的有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂。

Claims (6)

1.无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法，其特征在于：
1)聚醚改性硅油的制备：
首先，将催化剂氯铂酸和溶剂异丙醇按1∶99的质量比混合均匀制成氯铂酸催化剂溶液；
然后，于干燥反应器中加入含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为2-0.5∶1，搅拌均匀后制得混合液B；
最后，将混合液B升温至60-120℃时，滴加氯铂酸催化剂溶液，其中氯铂酸催化剂溶液的铂含量与混合液B的质量比为0.001-0.003∶100，保温反应2-8小时，即得液体状聚醚改性硅油；
2)硅膏的制备：
于反应器中加入双酰胺和二甲基硅油，其中双酰胺和二甲基硅油的质量比为2-10∶10，升温至100-150℃，搅拌反应0.5-3小时得硅膏；
3)聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备：
在反应器中按4-10∶20的质量比加入聚醚改性硅油和硅膏，升温至50-70℃，剪切下滴加含固量为1-4％的高分子保护剂的水溶液使其发生相反转乳化，其中高分子保护剂的水溶液与聚醚改性硅油和硅膏的总质量比为36-470∶24-30，制得含固量为6-40％的稳定的有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂。
2.根据权利要求1所述的无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的含氢硅油采用黏度介于500-1000mPa.s之间的具有以下通式的物质
Figure FSB00000463812900011
3.根据权利要求1所述的无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚采用平均相对分子质量为1300-3000，其中a∶b＝3∶19-5∶47，具有以下通式的物质：
Figure FSB00000463812900021
4.根据权利要求1所述的无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的双酰胺是通过以下步骤制得：
1)于反应器中，加入十八烷酸和抗氧化剂亚硫酸氢钠，升温至80-110℃，待十八烷酸完全融化后，加入催化剂磷酸，其中亚硫酸氢钠占十八烷酸质量的0.2-0.4％，催化剂用量占十八烷酸质量的0.3-1％，然后向体系内滴加乙二胺，其中，十八烷酸与乙二胺的质量比为1.7-2.5∶1，滴加时间为0.3-1小时；
2)升温到120-170℃，保温反应2-5小时制得双酰胺。
5.根据权利要求1无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的二甲基硅油采用黏度介于300-1200mPa.s之间的具有以下通式的物质：
Figure FSB00000463812900022
6.根据权利要求1无溶剂聚醚接枝有机硅/双酰胺复合乳液消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的高分子胶体保护剂为聚乙烯醇1750、聚乙烯醇1759、聚乙烯醇1778、聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1792、聚乙烯醇1799、阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺、黏度为800-1200mPa.s的羧甲基纤维素(CMC)、黏度为200-1400mPa.s的羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、双硬酯酰胺、淀粉。
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