CN102961895A - 一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，它由聚醚改性聚硅氧烷聚合物和硅油乳液组成，其中聚醚改性聚硅氧烷聚合物是采用本体聚合法由含氢硅油、丙烯醇聚醚和催化剂反应制备得到。含氢硅油的含氢量为0.01～0.3mol/100g，其粘度为10～100cst。丙烯醇聚醚平均分子量200～3000g/mol，不饱和度1～2mmol/g。催化剂为氯铂酸。含氢硅油和丙烯醇聚醚的摩尔比为1∶(1～1.4)。与溶液法制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物比较，该方法无污染，工艺简单、可控，成本低。将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物与甲基硅油乳液复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。该消泡剂消、抑泡性能优良，适用于高温环境中。

Description

一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法。具体涉及一种以含氢硅油、丙烯醇聚醚为主要原料，采用本体聚合法制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物，并配制聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
背景技术
聚醚改性聚硅氧烷消泡剂是将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂的优点结合起来的一种新型高效消泡剂，简称聚醚硅油消泡剂。通过聚醚接枝改性，亲水的聚醚链段赋予其水溶性，疏水的聚硅氧烷链段赋予其低表面张力，由此制得的消泡剂能在水体系中自乳化，稳定性好，具有持久的消泡效果，在消泡时间和抑泡时间上都优于硅油消泡剂和聚醚消泡剂。
在共聚物分子中，硅氧烷段是亲油基，聚醚段是亲水基。聚醚链段中聚环氧乙烷链节能提供亲水性和起泡性，聚环氧丙烷链节能提供疏水性和渗透力，对降低表面张力有较强的作用。聚醚链端的基团对共聚物的性能也有很大的影响。调节共聚物中硅氧烷段的相对分子质量，可以使共聚物突出或减弱有机硅的特性。同样，改变聚醚段的相对分子质量，会增加或降低分子中聚硅氧烷的比例，对共聚物的性能也会产生影响。
聚醚改性聚硅氧烷消泡剂很容易在水中乳化，亦称作“自乳化型消泡剂”，并具有持久的消泡效果。它具有表面张力低、消泡迅速、抑泡时间长、成本低、用量少、应用面广等特点。由于聚醚硅油的耐热性、抗剪切性及耐酸、碱、盐性能好，加之无毒、无味、贮存稳定及使用方便等优点，成为一种性能优良，有广泛应用前景的消泡剂。
聚醚改性聚硅氧烷有Si-O-C型和Si-C型两种结构，前者多由烷氧基硅油与羟基封端聚醚缩合而得，抗水解性差，易于水解，化学稳定性较差，在中性水溶液中只能保存一周。后者水解稳定性好，比较耐水解，在密闭、减少与氧接触的条件下，可以保存两年以上，是聚醚改性是聚醚改性聚硅氧烷中的主要品种。
Si-C型聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法主要是溶液聚合法，发明专利CN101698705A提供了一种聚醚硅油的制备方法，以甲苯为溶剂，采用低含氢硅油和端烯丙基聚氧烯醚为原料制备了聚醚硅油。但该方法存在溶剂有毒、易挥发污染环境的缺点，本发明采用本体聚合法，提供一种制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物的方法，并配制聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法。具体为一种以含氢硅油、丙烯醇聚醚和催化剂为主要原料，采用本体聚合法制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物，并配制聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。该方法工艺简单，无污染，工艺可控，具有较高的实际应用价值。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物的方法，它由下列原料组成：
(1)含氢硅油；
(2)丙烯醇聚醚；
(3)催化剂。
优选地，所述的含氢硅油的含氢量为0.01～0.3mol/100g，其粘度为10～100cst。
优选地，所述的丙烯醇聚醚平均分子量200～3000g/mol，不饱和度1～2mmol/g。
优选地，所述的含氢硅油和丙烯醇聚醚的摩尔比为1∶(1～1.4)。
优选地，所述的催化剂为氯铂酸，氯铂酸需配制成浓度为1％的氯铂酸-异丙醇溶液。
优选地，所述的催化剂为的加入量为20～200ppm。
本发明还提供了一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，它由下列组份组成：
(1)聚醚改性聚硅氧烷聚合物10～90份；
(2)硅油乳液              10～90份。
优选地，所述的硅油乳液为采用非离子型乳化剂乳化后的甲基硅油乳液。
优选地，所述的硅油乳液浓度为10～45％。
本发明还提供上述聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氢硅油和丙烯醇聚醚分别高温脱除水份，按计量加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，于90～130℃下反应一定时间，经胶体磨研磨，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物。
(2)将(1)所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物与有机硅油乳液复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
本发明所具有的有益效果：
本发明提出一种以含氢硅油、丙烯醇聚醚和催化剂为主要原料，采用本体聚合法制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物，与溶液法制备聚醚改性聚硅氧烷聚合物比较，该方法无污染，工艺简单、可控，成本低。将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物与甲基硅油乳液复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，该消泡剂消、抑泡性能优良，适用于高温环境中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
将含氢量为0.1mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚80g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的15ppm，于120℃下反应30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g与浓度为40％的硅油乳液70g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例2
将含氢量为0.1mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚80g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的15ppm，于100℃下反应40min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g与浓度为40％的硅油乳液70g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例3
将含氢量为0.1mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚80g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的30ppm，于100℃下反应20min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g与浓度为20％的硅油乳液70g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例4
将含氢量为0.1mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚80g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的30ppm，于120℃下反应15min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g与浓度为20％的硅油乳液70g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例5
将含氢量为0.18mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚140g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的30ppm，于120℃下反应30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物70g与浓度为45％的硅油乳液30g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例6
将含氢量为0.18mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚140g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的15ppm，于100℃下反应40min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物70g与浓度为45％的硅油乳液30g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例7
将含氢量为0.18mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚140g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的30ppm，于110℃下反应30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物50g与浓度为45％的硅油乳液50g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例8
将含氢量为0.072mol/100g的含氢硅油100g和不饱和度1.5mmol/g丙烯醇聚醚60g分别高温脱除水份，加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，氯铂酸占总反应物的15ppm，于120℃下反应30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，经胶体磨研磨；将所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g与浓度为35％的硅油乳液70g复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，它由聚醚改性聚硅氧烷聚合物和硅油乳液组成，其中聚醚改性聚硅氧烷聚合物由下列组份组成：
(1)含氢硅油；
(2)丙烯醇聚醚；
(3)催化剂；
2.根据权利要求1所述的制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于所述的含氢硅油含氢量为0.01～0.3mol/100g，粘度为10～100cst。
3.根据权利要求1所述的制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于所述的丙烯醇聚醚平均分子量为200～3000g/mol，不饱和度为1～2mmol/g。
4.根据权利要求1所述的制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于所述的催化剂为氯铂酸，氯铂酸需配制成浓度为1％的氯铂酸-异丙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于所述的含氢硅油和丙烯醇聚醚的摩尔比为1∶(1～1.4)。
6.根据权利要求1所述的制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于所述的硅油乳液为甲基硅油乳液，乳液浓度为10～45％。
7.一种权利要求1所述制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将含氢硅油和丙烯醇聚醚分别高温脱除水份，按计量加入反应釜中，滴加氯铂酸-异丙醇溶液，于90～130℃下反应一定时间，经胶体磨研磨，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物。
(2)将(1)所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物与硅油乳液复配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130313