CN105498304A - 一种消泡组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于聚有机硅氧烷的消泡组合物及其制备方法。将乙烯基封端的聚有机硅氧烷与含氢聚有机硅氧烷在高速分散过程中发生氢化硅烷化反应，通过施加剪切到这一混合物上，避免分子缠绕，使反应混合物维持在一定粘度范围内，通过交联、分散、再交联过程，提高反应物之间的交联紧密程度，然后恢复正常搅拌并引入羟基封端的聚有机硅氧烷、MQ硅树脂在碱性催化剂条件下进一步反应，再加入偶联剂，使混合物在室温下放置熟化以进一步交联，最后加入二氧化硅粒子混合均匀，从而制备出具有更加紧密交联结构的有机硅消泡组合物。该消泡组合物在阴离子和非离子起泡体系中具有优异的消抑泡性能，可广泛用于消除工业生产中的有害泡沫。

Description

一种消泡组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于聚有机硅氧烷的消泡组合物，该组合物在非离子和阴离子起泡体系中有优异的消抑泡性能。本发明属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
泡沫是一种有大量气泡分散在液体连续相中的分散体系，其分散相为气体。泡沫在造纸、涂料、化工、印染、医药、水处理和食品加工等过程中经常产生，给工业生产带来困难，如降低生产能力、影响产品质量、影响生产的正常进行等。消泡剂又称防沫剂，用以消除和抑制工业生产中产生的有害泡沫。
有机硅型消泡剂目前应用范围最广，其因具有用量小、消泡能力强、挥发性低、无毒、无副作用等优点而备受市场青睐。有机硅活性物是有机硅型消泡剂的核心，其消泡速度和抑泡性能直接影响着最终产品的性能。最初的聚硅氧烷类消泡活性物是US3383327介绍的由聚二甲基硅氧烷和二氧化硅经过特定加工工艺处理得到的，但这种类型的消泡组合物结构单一，抑泡性能差。US4749740介绍了用大粘度含末端羟基的聚有机硅氧烷与含其它活性官能团的聚有机硅氧烷、白炭黑粒子在碱性催化剂中反应形成支链聚有机硅氧烷，所制得的活性物具有很高的粘度，难以将其乳化分散在水中。EP1851274和EP2794760也介绍了用羟基硅油缩合反应制备的的组合物配方，所不同的是EP1851274中引入的固体粒子是一种亲水的沉淀或热解白炭黑，以及MQ硅树脂；而EP2794760中同时引入一种亲水白炭黑和一种疏水白炭黑，并且通过胶体磨等设备使组合物的粘度降低至加热前混合物测量粘度的50%，使消泡组合物最终在适合的粘度以利于乳化，但羟基缩合形成的交联结构较为薄弱，在起泡力强的阴离子体系中难以起到很好的抑泡作用。
US3455839和CA2074060均介绍了一种乙烯基聚硅氧烷与含氢聚硅氧烷在过渡金属催化剂如氯铂酸条件下反应形成的交联结构的聚硅氧烷消泡组合物，提高了后期抑泡能力，但消泡性能上仍有一定的不足。US8053480B2同样介绍了一种大粘度乙烯基硅氧烷和小粘度的含氢聚硅氧烷在疏水白炭黑存在下发生交联反应，直至部分胶凝，再通过施加高剪切在这一部分胶凝的混合物上直至一合适粘度范围，该组合物在强碱体系中有相对较好的抑泡性能，但消泡能力仍然欠缺，并且制备该组合物时产生的胶凝不易控制。CN103814072在实施例中将由聚二甲基硅氧烷、羟基封端的聚二甲基硅氧烷、含有氨氧基的聚二甲基硅氧烷和白炭黑混合得到的浓缩分散体在室温下放置5天以发生交联，虽然该方法使得其交联充分，一定程度上提高了抑泡性能，但长时间的放置对抑泡性能的提升空间有限。
发明内容
本发明涉及一种基于聚有机硅氧烷的消泡组合物及其制备方法。将乙烯基封端的聚有机硅氧烷与含氢聚有机硅氧烷在高速分散过程中发生氢化硅烷化反应，通过施加剪切到这一混合物上，避免分子缠绕，使反应混合物维持在一定粘度范围内，通过交联、分散、再交联过程，提高反应物之间的交联紧密程度，然后恢复正常搅拌并引入羟基封端的聚有机硅氧烷、MQ硅树脂在碱性催化剂条件下进一步反应，再加入偶联剂，使混合物在室温下放置熟化以进一步交联，最后加入二氧化硅粒子混合均匀，从而制备出具有更加紧密交联结构的有机硅消泡组合物。该消泡组合物在阴离子和非离子起泡体系中具有优异的消抑泡性能，可广泛用于消除工业生产中的有害泡沫。
本发明所述的消泡组合物由以下物质组成：
A、乙烯基聚有机硅氧烷
一种结构通式如下的乙烯基聚有机硅氧烷：
Vi[Si(R1 2)O] a Si(R1 2)Vi
其中，Vi表示乙烯基；R1是相同或不同的具有1-30个碳原子的烃基，优选具有1~8个碳原子的烷基或芳基，如甲基、乙基、丙基、己基或苯基，更优选R1是甲基；下标a表示整数，其数值使得乙烯基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为500~100,000mPa.s，优选为2000~50,000mPa.s。所述乙烯基聚有机硅氧烷用量为消泡组合物总质量的5~50%，优选为15~35%。
B、含氢聚有机硅氧烷
一种结构通式如下的含氢聚有机硅氧烷：
H c R2 3-cSiO( R2HSiO) d (R2 2SiO) b SiR2 3-c H c
其中，R2与上述R1定义一致；下标c是0或1，下标d是0或1~200的整数，且每一分子中存在至少三个与硅键合的氢原子；下标b表示整数，其数值使得所述含氢聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为5~500mPa.s，优选为10~200mPa.s。所述含氢聚有机硅氧烷用量为消泡组合物总质量的0.1~10%，优选为0.5~5%。
C、羟基聚有机硅氧烷
一种结构通式如下的羟基聚有机硅氧烷：
HO[Si(R3 2)O] e Si(R3 2)OH
其中，R3与上述R1定义一致；下标e表示整数，其数值使得所述羟基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为5~200mPa.s，优选为10~100mPa.s，所述羟基聚有机硅氧烷用量为消泡组合物总质量的0.1~20%，优选为1~5%。
D、催化剂I
所述催化剂I是用来促进硅氢加成反应的贵重金属催化剂，选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液、铑-醇络合物、铑-醇盐络合物，优选氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液。催化剂I用量为消泡组合物总质量的1~50ppm，优选为3~15ppm。
E、催化剂II
催化剂II选自氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物、氢氧化钾-异丙醇溶液、氢氧化钾-甲醇溶液、氢氧化钾-乙醇溶液，优选氢氧化钾质量分数为10%的氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，该混合物可通过10%氢氧化钾和90%在25℃时粘度为1000mPa.s的甲基聚硅氧烷混合搅拌，并在120℃保温0.1~1h制得。催化剂II用量为消泡组合物总质量的0.01~5%，优选为0.5~3%。
F、二氧化硅
二氧化硅按制造方法分为沉淀法二氧化硅和气相法二氧化硅，按表面性质分为亲水二氧化硅和疏水二氧化硅。本发明优选疏水二氧化硅，比表面积为50~500m2/g，用量为消泡组合物总质量的2~15%，优选为3~8%。
G、有机硅树脂
有机硅树脂通常为非直链的硅氧烷树脂，由式R5 mSiO4-m/2硅氧烷单元组成，其中R5表示羟基、烃基或烃氧基，下标m的平均值为0.5~2.4；优选由一价的三烃基硅氧烷（M）基团R6 3SiO1/2和四官能（Q）基团SiO4/2单元组成的MQ树脂，其中R6表示一价烃基，M基团和Q基团的摩尔比为（0.5~0.8）：1.0，且包含至多10%重量的游离Si键合羟基。所述有机硅树脂的用量为消泡组合物总质量的1~15%，优选为3~8%。
H、偶联剂
一种结构通式如下的偶联剂：
R4 f SiOR5 (4-f)
其中，R4相同或不同，选自甲基、乙基或苯基；R5相同或不同，选自甲基或乙基；下标f为0或1。具体的偶联剂可选择以下一种或多种，包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷，其用量为消泡组合物总质量的0.5~5%。
I、溶剂
存在溶剂增溶对本发明中制备的支化或交联的聚有机基硅氧烷，特别是对于较高粘度的支化或交联的聚二有机基硅氧烷来说是尤其有用的。所述溶剂为在25℃下粘度为500~12,500mPa.s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，优选粘度为500~5,000mPa.s，用量为消泡组合物总质量的30~75%，优选为50~70%。
本发明所述的消泡组合物的制备方法如下：
（1）在反应容器中加入溶剂、乙烯基聚有机硅氧烷、含氢聚有机硅氧烷和催化剂I，混合均匀后升温至40~140℃反应2~5h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在4000~8000mPa.s之间，得到混合物X；
（2）恢复正常搅拌，向混合物X中加入羟基聚有机硅氧烷和有机硅树脂，在70~140℃下搅拌均匀后加入催化剂II，反应0.5~2h，得到混合物Y；
（3）加入偶联剂至混合物Y中，搅拌均匀后在室温下放置24~48h熟化，得到混合物Z；
（4）最后在混合物Z中加入二氧化硅并搅拌均匀，得到室温粘度为30,000~70,000mPa.s的消泡组合物。
本发明所述的在氢化硅烷化反应过程中始终采用高速分散搅拌维持反应混合物粘度在一定范围之间，是因为直链或支链交联的硅烷化结构分子在反应过程中还伴随着分子间缠绕，导致粘度上升，减少活性基团间碰撞的几率，降低反应活性，而通过始终采用高速分散有利于大分子长链硅油的铺展，提高反应物间的交联紧密程度。
高速分散后的混合物再与羟基封端的聚硅氧烷、有机硅树脂混合，在催化剂II的条件下继续反应一段时间后，加入硅烷偶联剂，在室温条件下熟化24~48h，随着粘度的上升能形成更为交联紧密的结构，再混入二氧化硅粒子，从而大大提高了该有机硅消泡组合物的抑泡性能。
本发明制备的消泡组合物可直接提供使用，但对某些应用场合来说，将它们以各种供选择的形式提供可能是优选的。例如，对于在含水介质中的应用来说，优选提供乳化液形式的控泡剂，更优选水包油型乳化液形式的控泡剂。
制备水包油型乳化液形式的控泡剂的方法是本领域技术人员所公知的。一般来说，它们含有作为油相的消泡组合物、一种或多种表面活性剂、水和添加剂例如防腐剂、增稠剂。
所述的乳化剂包括非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚。阴离子表面活性剂选自十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠。所述乳化剂可单独使用，也可以任意比例混合使用。
所述防腐剂选自对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双乙酸钠、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、富马酸二甲酯、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮、N-正丁基-1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4,5亚丙级-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或几种，可单独使用，也可任意两种或多种混合使用。
所述增稠剂选自聚丙烯酰胺、黄原胶、卡波姆、汉生胶、纤维素、聚丙烯酸类。
具体实施方式
对比例1
在反应容器中加入47.5g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度为1,5000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、0.5g粘度为13,000mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、5ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至100℃反应3h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在7,600mPa.s；再恢复正常搅拌并加入5g粘度为10mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.5：1），混合均匀升温至70℃后加入1.5g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后加入2.5g乙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置24h熟化，然后加入3g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为45,000mPa.s的消泡组合物S1。
对比例2
在反应容器中加入69.5g粘度为500mPa.s的聚二甲基硅氧烷、15g粘度为50,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、0.5g粘度为10mPa.s并且含氢量为0.8%的聚二甲基硅氧烷、5ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至100℃反应4h，再恢复正常搅拌并加入4g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至70℃后加入0.5g氢氧化钾-甲醇溶液，搅拌2h后加入0.5g二甲基二乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置48h熟化，使用均质机对获得物进行均质化处理，均质压力为40-60Mpa；然后加入5g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为70,000mPa.s的消泡组合物S2。
实施例1
在反应容器中加入47.5g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度为1,5000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、0.5g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、5ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至100℃反应3h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在7,600mPa.s；再恢复正常搅拌并加入5g粘度为10mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.5：1），混合均匀升温至70℃后加入1.5g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后加入2.5g乙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置24h熟化，然后加入3g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为50,000mPa.s的消泡组合物S3。
实施例2
在反应容器中加入69.5g粘度为500mPa.s的聚二甲基硅氧烷、15g粘度为50,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、0.5g粘度为10mPa.s并且含氢量为0.8%的聚二甲基硅氧烷、5ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至100℃反应4h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在5,000mPa.s；再恢复正常搅拌并加入4g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至70℃后加入0.5g氢氧化钾-甲醇溶液，搅拌2h后加入0.5g二甲基二乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置48h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为70,000mPa.s的消泡组合物S4。
实施例3
在反应容器中加入55g粘度为2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度为8,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.3%的聚二甲基硅氧烷、10ppm铂-醇络合物，混合均匀后升温至70℃反应5h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在7,600mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、3g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后加入5g四乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置30h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为56,000mPa.s的消泡组合物S5。
实施例4
在反应容器中加入54g粘度为2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度为8,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、3g粘度为200mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、15ppm铑-醇络合物，混合均匀后升温至70℃反应2h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在8,000mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、8g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入3g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后加入1g乙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置40h熟化，然后加入3g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为68,000mPa.s的消泡组合物S6。
实施例5
在反应容器中加入53g粘度为2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度为8,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、5g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、10ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至70℃反应3h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在6,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-异丙醇溶液，搅拌2h后加入2g二甲基二乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置28h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D17（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为72,000mPa.s的消泡组合物S7。
实施例6
在反应容器中加入47g粘度为5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度为2,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、5g粘度为10mPa.s并且含氢量为0.3%的聚二甲基硅氧烷、3ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至140℃反应4h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在6,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入1g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、4g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入1g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌1.5h后加入3g四乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置32h熟化，然后加入4g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为30,000mPa.s的消泡组合物S8。
实施例7
在反应容器中加入59g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、20g粘度为13,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为100mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、10ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至70℃反应5h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在6,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入1g粘度为100mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、3g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至140℃后加入3g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌0.5h后加入4g苯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置36h熟化，然后加入8g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为65,000mPa.s的消泡组合物S9。
实施例8
在反应容器中加入63.5g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、20g粘度为13,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.3%的聚二甲基硅氧烷、15ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至40℃反应2h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在5,000mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为90mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、3g有机硅树脂（M：Q=0.8：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后加入1.5g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置44h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为50,000mPa.s的消泡组合物S10。
实施例9
在反应容器中加入61.5g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、18g粘度为13,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为100mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、10ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至70℃反应3h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在6,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌1h后加入3.5g甲基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置48h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D17（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为60,000mPa.s的消泡组合物S11。
对比例3
在反应容器中加入59g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、20g粘度为13,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为100mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、10ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至70℃反应5h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在9,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入1g粘度为100mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、3g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至140℃后加入3g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌0.5h后加入4g苯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置36h熟化，然后加入8g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为65,000mPa.s的消泡组合物S12。
对比例4
在反应容器中加入63.5g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、20g粘度为13,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.3%的聚二甲基硅氧烷、15ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至40℃反应2h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在5,000mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为90mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、3g有机硅树脂（M：Q=0.8：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后加入1.5g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置44h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，采用高速分散机施加强剪切力在这一混合物上直到粘度为3,8000mPa.s，降至室温得粘度为50,000mPa.s的消泡组合物S13。
对比例5
在反应容器中加入61.5g粘度为1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、18g粘度为13,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为100mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、10ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至70℃反应3h；然后加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、5g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌1h后加入3.5g甲基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置48h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D17（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为60,000mPa.s的消泡组合物S14。
对比例6
在反应容器中加入47g粘度为5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、35g粘度为2,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、5g粘度为10mPa.s并且含氢量为0.3%的聚二甲基硅氧烷、3ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至140℃反应4h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在6,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入1g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、4g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入1g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌1.5h后加入3g四乙氧基硅烷，搅拌均匀，然后加入4g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为30,000mPa.s的消泡组合物S15。
对比例7
在反应容器中加入56g粘度为2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度为8,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、5g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、10ppm含1%氯铂酸的异丙醇溶液，混合均匀后升温至70℃反应3h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在6,800mPa.s；再恢复正常搅拌并加入5g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-异丙醇溶液，搅拌2h后加入2g二甲基二乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置28h熟化，然后加入5g商标名为Sipernat?D17（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为52,000mPa.s的消泡组合物S16。
对比例8
在反应容器中加入55g粘度为2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度为8,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、3g粘度为200mPa.s并且含氢量为0.18%的聚二甲基硅氧烷、15ppm铑-醇络合物，混合均匀后升温至70℃反应2h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在8,000mPa.s；再恢复正常搅拌并加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、8g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入3g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，搅拌2h后在室温下放置40h熟化，然后加入3g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为38,000mPa.s的消泡组合物S17。
对比例9
在反应容器中加入55g粘度为2000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、25g粘度为8,000mPa.s的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、2g粘度为50mPa.s并且含氢量为0.3%的聚二甲基硅氧烷、10ppm铂-醇络合物，混合均匀后升温至70℃反应5h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在7,600mPa.s；再加入3g粘度为60mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷、3g有机硅树脂（M：Q=0.65：1），混合均匀升温至100℃后加入2g氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，仍采用高速分散设备分散2h后加入5g四乙氧基硅烷，搅拌均匀后在室温下放置30h熟化，然后恢复正常搅拌并加入5g商标名为Sipernat?D10（购买自Degussa）的二氧化硅并搅拌均匀，降至室温得粘度为36,000mPa.s的消泡组合物S18。
实施例10~27
使用消泡组合物S1~S18制备乳液，制备方法如下：
室温下，在反应容器中加入10g消泡组合物、2g失水山梨醇单硬脂酸酯、3g聚氧乙烯（20）失水山梨醇单油酸酯和0.5g黄原胶，升温至80℃后保温搅拌1h，然后维持体系温度不变，缓慢加入40g水，提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液，继续加44.4g水，将所得粗乳液通过胶体磨进一步乳化，再加入0.1g苯甲酸，得乳液M1~M18。
消抑泡性能测试
以0.5%（质量百分数）的OP-10和0.5%（质量百分数）的十二烷基苯磺酸钠水溶液为起泡介质，采用循环鼓泡方法测试。测试方法如下：
将600ml起泡液注入循环鼓泡仪中内径为5cm的硬质玻璃圆筒中，升温并维持在70℃，打开液体循环开关，控制流量为6L/min，当玻璃圆筒中泡沫高度上升至300ml时，注入0.5ml乳液并开始计时，同时记录泡沫高度，直至泡沫高度再次回升至300ml，停止液体循环。加入乳液后泡沫下降的越低，表明消泡性能越好；当泡沫再次回升至300ml所需时间越长，说明抑泡性能越好。测试结果见表1：
表1循环鼓泡测试结果
从上表结果中可以看出，用实施例1~9的消泡组合物S3~11制备的有机硅乳液M3~11性能优于对比例1~9的消泡组合物S1、S2、S12、S13、S14、S15、S16、S17以及S18制备的有机硅乳液M1、M2、M12、M13、M14、M15、M16、M17以及M18，这说明本发明的消泡组合物在阴离子、非离子起泡体系中有较好的消泡能力以及抑泡性能。

Claims (10)

1.一种消泡组合物及其制备方法，其特征在于，所述消泡组合物由以下物质组成：
A、乙烯基聚有机硅氧烷
一种结构通式如下的乙烯基聚有机硅氧烷：
Vi[Si(R1 2)O] a Si(R1 2)Vi
其中，Vi表示乙烯基；R1是相同或不同的具有1-30个碳原子的烃基；下标a表示整数，其数值使得乙烯基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为500~100,000mPa.s；所述乙烯基聚有机硅氧烷用量为消泡组合物总质量的5~50%；
B、含氢聚有机硅氧烷
一种结构通式如下的含氢聚有机硅氧烷：
H c R2 3-cSiO( R2HSiO) d (R2 2SiO) b SiR2 3-c H c
其中，R2与上述R1定义一致；下标c是0或1，下标d是0或1~200的整数，且每一分子中存在至少三个与硅键合的氢原子；下标b表示整数，其数值使得所述含氢聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为5~500mPa.s；所述含氢聚有机硅氧烷用量为消泡组合物总质量的0.1~10%；
C、羟基聚有机硅氧烷
一种结构通式如下的羟基聚有机硅氧烷：
HO[Si(R3 2)O] e Si(R3 2)OH
其中，R3与上述R1定义一致；下标e表示整数，其数值使得所述羟基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为5~200mPa.s；所述羟基聚有机硅氧烷用量为消泡组合物总质量的0.1~20%；
D、催化剂I
所述催化剂I选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液、铑-醇络合物、铑-醇盐络合物，用量为消泡组合物总质量的1~50ppm；
E、催化剂II
催化剂II选自氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物、氢氧化钾-异丙醇溶液、氢氧化钾-甲醇溶液、氢氧化钾-乙醇溶液，用量为消泡组合物总质量的0.01~5%；
F、二氧化硅
二氧化硅为疏水二氧化硅，比表面积为50~500m2/g，用量为消泡组合物总质量的2~15%；
G、有机硅树脂
有机硅树脂为非直链的硅氧烷树脂，由式R5 mSiO4-m/2硅氧烷单元组成，其中R5表示羟基、烃基或烃氧基，下标m的平均值为0.5~2.4，其用量为消泡组合物总质量的1~15%；
H、偶联剂
一种结构通式如下的偶联剂：
R4 f SiOR5 (4-f)
其中，R4相同或不同，选自甲基、乙基或苯基；R5相同或不同，选自甲基或乙基；下标f为0或1；具体的偶联剂可选择以下一种或多种，包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷，其用量为消泡组合物总质量的0.5~5%；
I、溶剂
溶剂为在25℃下粘度为500~12,500mPa.s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，用量为消泡组合物总质量的30~75%；
所述消泡组合物的制备方法如下：
（1）在反应容器中加入溶剂、乙烯基聚有机硅氧烷、含氢聚有机硅氧烷和催化剂I，混合均匀后升温至40~140℃反应2~5h，反应过程中始终采用高速分散设备维持反应混合物粘度在4000~8000mPa.s之间，得到混合物X；
（2）恢复正常搅拌，向混合物X中加入羟基聚有机硅氧烷和有机硅树脂，在70~140℃下搅拌均匀后加入催化剂II，反应0.5~2h，得到混合物Y；
（3）加入偶联剂至混合物Y中，搅拌均匀后在室温下放置24~48h熟化，得到混合物Z；
（4）最后在混合物Z中加入二氧化硅并搅拌均匀，得到室温粘度为30,000~70,000mPa.s的活性物。
2.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，乙烯基聚有机硅氧烷中R1为具有1~8个碳原子的烷基或芳基，如甲基、乙基、丙基、己基或苯基；乙烯基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为2000~50,000mPa.s，用量为消泡组合物总质量的15~35%。
3.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，含氢聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为10~200mPa.s，用量为消泡组合物总质量的0.5~5%。
4.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，羟基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度范围为10~100mPa.s，用量为消泡组合物总质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，催化剂I为氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液，用量为消泡组合物总质量的3~15ppm。
6.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，催化剂II为氢氧化钾质量分数为10%的氢氧化钾-甲基聚硅氧烷混合物，用量为消泡组合物总质量的0.5~3%。
7.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，二氧化硅用量为消泡组合物总质量的3~8%。
8.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，有机硅树脂为由一价的三烃基硅氧烷（M）基团R6 3SiO1/2和四官能（Q）基团SiO4/2单元组成的MQ树脂，其中R6表示一价烃基，M基团和Q基团的摩尔比为（0.5~0.8）：1.0，且包含至多10%重量的游离Si键合羟基，用量为消泡组合物总质量的3~8%。
9.根据权利要求1所述的消泡组合物，其特征在于，溶剂为在25℃下粘度为500~5,000mPa.s的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷，用量为消泡组合物总质量的50~70%。
10.根据权利要求2所述的消泡组合物，其特征在于，乙烯基聚有机硅氧烷中R1为甲基。
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