CN105289048A - 一种有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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林淑卿
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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂及其制备方法,采用自制的聚氧丙烯聚氧乙烯季戊四醇醚脂肪酸酯在催化剂作用下与含氢硅油反应得到有机硅改性聚醚酯,然后利用复合乳化剂乳化得到。本发明有机硅改性聚醚酯制备过程采用无溶剂法,清洁环保。经乳化后制得的消泡剂兼具聚硅氧烷及聚醚类消泡剂的特性,具有优异的消、抑泡性能,不分层不漂油,稳定性好,在水性消泡体系中具有良好的应用效果。

Description

-种有机枯改性聚雕醋乳液消泡剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于非离子表面活性剂制备技术领域,具体设及一种有机娃改性聚酸醋乳 液消泡剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 在多数工业生产过程中,比如印染、发酵、造纸、涂料W及石油开采等行业,往往会 产生大量的泡沫,过多泡沫的存在会给生产带来诸多的不利影响,添加消泡剂已被证实是 消除有害泡沫最有效、最经济的方法。
[0003] 目前,市场上消泡剂种类繁多,如聚酸类、有机聚硅氧烷类、脂肪酸类、脂类和复合 类等。其中聚酸改性有机聚硅氧烷类消泡剂独树一峽,运主要是因为它不仅具有聚硅氧烷 类消泡剂的表面张力低、消泡效力强、稳定性好、无毒无污染、生理惰性等特点,而且还具有 聚酸类消泡剂抑泡能力强、耐酸碱、耐高溫、生物降解性好、在水中易分散等优良性能,故而 得到了广泛的应用。但是在我国此类消泡剂的研究与国外相比还有一定的差距,无论是档 次、种类还是数量上都还有很多不足。而且在制备过程中,为了防止Si-H键的交联,会加 入苯类有机溶剂,运不仅污染环境、影响工人健康,还会造成在产品中的残留,给后续的使 用带来麻烦。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂及其制备方法,有机娃 改性聚酸醋制备过程采用无溶剂法,清洁环保。经乳化后制得的消泡剂兼具聚硅氧烷及聚 酸类消泡剂的特性,具有优异的消、抑泡性能,不分层不漂油,稳定性好,在水性消泡体系中 具有良好的应用效果。
[0005] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案: 一种有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂的结构式如下:
Figure CN105289048AD00031
其中m,n,X,y为非零正整数,曰、b之和为4。 制备方法包括如下步骤: (1)将摩尔比为1:10-15的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締季戊四醇酸脂肪酸醋 混合,加入0. 2-0. 4wt. %催化剂,持续揽拌,在氮气环境下升溫至90-110°C保溫反应8-10 h,冷却得到有机娃改性聚酸醋; (2) 将增稠剂加入水中,揽拌1-5min使之混合均匀,用lOwt.%化OH溶液调pH至7-8 ; (3) 将步骤(1)制得的有机娃改性聚酸醋和复合乳化剂混合,加热至60-70°C,高速揽 拌均匀,停止加热,快速加入步骤(2)制得的增稠水的40%,揽拌30min再加入余下的增稠 水,揽拌均匀,得到所述的有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[0006] 原料组成按重量百分数计: 有机娃改性聚酸醋 20-30% 复合乳化剂 3. 5-4. 5% 增稠剂 1-2〇/〇 水 63. 5-74. 5〇/〇。
[0007] 步骤(1)中所述的自制的聚氧丙締聚氧乙締季戊四醇酸脂肪酸醋是通过聚氧丙締 聚氧乙締季戊四醇酸与脂肪酸醋化而得,包括聚氧丙締聚氧乙締季戊四醇酸硬脂酸醋、聚 氧丙締聚氧乙締季戊四醇酸月桂酸醋。
[0008] 步骤(1)中所述的含氨硅油含氨量为1-1. 5%。
[0009] 步骤(1)中所述的催化剂为Ξ氣乙酸或化/A10(0H)。
[0010] 步骤(2)中所述的增稠剂为簇甲基纤维素钢或Viscoatex46。
[0011] 步骤(3)中所述的复合乳化剂为Span-80、Tween-80、AE0-3中的两种或Ξ种,复合 乳化剂的HLB值为8-10。
[0012] 本发明的有益效果在于: (1)利用自制的聚氧丙締聚氧乙締季戊四醇酸脂肪酸醋在催化剂的作用下接枝得到一 类c-0-si型有机娃改性聚酸醋,合成过程中避免了苯类有机溶剂的使用,避免了对环境和 工人健康造成影响。
[0013] (2)经有机娃改性后的聚酸醋通过复合乳化剂乳化得到有机娃改性聚酸醋乳液, 测试证明该消泡剂具有优异的消抑泡性能,具有良好的分散性和稳定性,在水性消泡体系 中具有不错的应用效果。
具体实施方式
[0014] 下面将通过实施例对本发明进一步进行阐述,但并不限制本发明。
[001引 实施例1 (1)将500g摩尔比为1:10的含氨量为1.0%的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締 季戊四醇酸硬脂酸醋、2 氣乙酸加入至配有溫度计、揽拌器、氮气导气管和冷凝器的四 口烧瓶中,开动揽拌器,在氮气环境下升溫至l00°C保溫反应10h,反应结束后,冷却得到有 机娃改性聚酸醋。
[0016] (2)将14gViscoatex46加入521. 5血水中,揽拌5min至均匀后,用10%化0H 溶液调抑至8,备用。
[0017] (3)将步骤(1)制备的有机娃改性聚酸醋140g,HLB值为8的Span-80、Tween-80 复合乳化剂24. 5g加入装有揽拌的圆底烧瓶中,加热至7(TC,高速揽拌均匀后,停止加热, 随后快速的加入步骤(2)制备的增稠水200g,揽拌30min左右再加入余下的增稠水,揽拌 均匀后得到有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[001引实施例2 (1)将500g摩尔比为1:15的含氨量为1.0%的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締 季戊四醇酸硬脂酸醋W及质量分数为1 氣乙酸加入至配有溫度计、揽拌器、氮气导气管 和冷凝器的四口烧瓶中,开动揽拌器,在氮气环境下升溫至ll0°C保溫反应8h,反应结束 后,冷却得到有机娃改性聚酸醋。
[001引 (2)将7gViscoatex46加入453mL水中,揽拌3min至均匀后,用10%化0H溶 液调抑至7,备用。
[0020] (3)将步骤(1)制备的有机娃改性聚酸醋210g,HLB值为9. 5的Span-80、Tween-80 复合乳化剂30g加入装有揽拌的圆底烧瓶中,加热至6(TC,高速揽拌均匀后,停止加热,随 后快速的加入步骤(2)制备的增稠水200g,揽拌30min左右再加入余下的增稠水,揽拌均 匀后得到有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[0021] 实施例3 (1)将500g摩尔比为1:10的含氨量为1.2%的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締 季戊四醇酸硬脂酸醋W及质量分数为2 氣乙酸加入至配有溫度计、揽拌器、氮气导气管 和冷凝器的四口烧瓶中,开动揽拌器,在氮气环境下升溫至ll〇°C保溫反应8h,反应结束 后,冷却得到有机娃改性聚酸醋。
[0022] (2)将14g簇甲基纤维素钢加入446血水中,揽拌3min至均匀后,用10%化0H 溶液调抑至7,备用。
[0023] (3 )将步骤(1)制备的有机娃改性聚酸醋210g,HLB值为8. 5的Span-80、 Tween-80、AE0-3复合乳化剂30g加入装有揽拌的圆底烧瓶中,加热至60°C,高速揽拌均匀 后,停止加热,随后快速的加入步骤(2)制备的增稠水200g,揽拌30min左右再加入余下的 增稠水,揽拌均匀后得到有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[0024] 实施例4 (1)将500g摩尔比为1:15的含氨量为1.2%的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締 季戊四醇酸月桂酸醋W及质量分数为1 氣乙酸加入至配有溫度计、揽拌器、氮气导气管 和冷凝器的四口烧瓶中,开动揽拌器,在氮气环境下升溫至ll〇°C保溫反应8h,反应结束 后,冷却得到有机娃改性聚酸醋。
[00巧](2)将10gViscoatex46加入500血水中,揽拌3min至均匀后,用10%化0H溶 液调抑至7,备用。
[0026](3 )将步骤(1)制备的有机娃改性聚酸醋165g,HLB值为9. 5的Span-80、 Tween-80、AE0-3复合乳化剂25g加入装有揽拌的圆底烧瓶中,加热至60°C,高速揽拌均匀 后,停止加热,随后快速的加入步骤(2)制备的增稠水200g,揽拌30min左右再加入余下的 增稠水,揽拌均匀后得到有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[0027] 实施例5 (1)将500g摩尔比为1:10的含氨量为1. 5%的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締季 戊四醇酸月桂酸醋W及质量分数为1. 5曲h/A10(0H)加入至配有溫度计、揽拌器、氮气导气 管和冷凝器的四口烧瓶中,开动揽拌器,在氮气环境下升溫至l〇〇°C保溫反应8h,冷却得到 有机娃改性聚酸醋。
[0028] (2)将10gViscoatex46加入480血水中,揽拌3min至均匀后,用10%化0H溶 液调抑至7,备用。
[0029] (3)将步骤(1)制备的有机娃改性聚酸醋182g,HLB值为8. 5的Span-80、Tween-80 复合乳化剂28g加入装有揽拌的圆底烧瓶中,加热至6(TC,高速揽拌均匀后,停止加热,随 后快速的加入步骤(2)制备的增稠水200g,揽拌30min左右再加入余下的增稠水,揽拌均 匀后得到有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[0030] 实施例6 (1)将500g摩尔比为1:15的含氨量为1.5%的含氨硅油和自制的聚氧丙締聚氧乙締 季戊四醇酸月桂酸醋W及质量分数为2 氣乙酸加入至配有溫度计、揽拌器、氮气导气管 和冷凝器的四口烧瓶中,开动揽拌器,减压脱除多余的空气及水分,通入氮气并缓慢加热至 110°C,在此溫度下保溫反应8h.反应结束后,冷却得到有机娃改性聚酸醋。
[0031] (2)将12g簇甲基纤维素钢加入520血水中,揽拌3min至均匀后,用10%化0H 溶液调抑至7,备用。
[003引 (3)将步骤(1)制备的有机娃改性聚酸醋150g,HLB值为10的Span-80、Tween-80、 AEO-3复合乳化剂28g加入装有揽拌的圆底烧瓶中,加热至60°C,高速揽拌均匀后,停止加 热,随后快速的加入步骤(2)制备的增稠水200g,揽拌30min左右再加入余下的增稠水,揽 拌均匀后得到有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂。
[003引消抑泡性能的测定 主要仪器装置:循环鼓泡仪 测试条件:溫度25°C、流量2L/min、消泡剂添加量:起泡液的1000ppm测试介质:标准起泡液 具体测试方法:取称取2. 5g壬基酪聚氧乙締(10)酸和2. 5g(30%含量)十二烷基苯 横酸钢溶于495mL水中,混合后揽拌至均匀透明状液体,加水稀释至1000mU即得标准起 泡液。取标准起泡液100mL于500mL量筒中,置于恒溫水浴锅中恒溫,将气体分散头深入 量筒底部,W2L/min的速度通入氮气鼓泡至泡沫高度达到500mL处停止鼓泡,从泡沫顶 部滴加起泡液的0.Ig的消泡剂,同时启动秒表记录时间,记录泡沫消除所需的时间,即为 消泡时间。随后重新开启氮气鼓泡,记录泡沫高度再次至500mL所需的时间,即为抑泡时 间。
[0034] 具体测试结果如下表:
Figure CN105289048AD00061
从测试结果可W得出,将自制的聚氧丙締聚氧乙締季戊四醇酸脂肪酸醋通过改性得到 的有机娃改性聚酸醋乳液消泡剂,在标准起泡液中具有较好的消抑泡性能。不分层不漂油, 稳定性好,具有良好的应用效果。
[0035] W上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1. 一种有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂,其特征在于:结构式如下:
Figure CN105289048AC00021
其中m,n,X,y为非零正整数,a、b之和为4。
2. -种制备如权利要求1所述的有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂的方法,其特征在于: 包括如下步骤: (1) 将摩尔比为1:10-15的含氢硅油和自制的聚氧丙烯聚氧乙烯季戊四醇醚脂肪酸酯 混合,加入0. 2-0. 4wt.%催化剂,持续搅拌,在氮气环境下升温至90-1KTC保温反应8-10 h,冷却得到有机硅改性聚醚酯; (2) 将增稠剂加入水中,搅拌1-5min使之混合均匀,用10wt.%NaOH溶液调pH至7-8 ; (3) 将步骤(1)制得的有机硅改性聚醚酯和复合乳化剂混合,加热至60-70°C,高速搅 拌均匀,停止加热,快速加入步骤(2)制得的增稠水的40%,搅拌30min再加入余下的增稠 水,搅拌均匀,得到所述的有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂。
3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:原料组成按重量百分数计: 有机硅改性聚醚酯 20-30% 复合乳化剂 3. 5-4. 5% 增稠剂 1-2% 水 63. 5-74. 5%。
4. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的自制的聚氧丙烯聚氧乙 烯季戊四醇醚脂肪酸酯是通过聚氧丙烯聚氧乙烯季戊四醇醚与脂肪酸酯化而得,包括聚氧 丙烯聚氧乙烯季戊四醇醚硬脂酸酯、聚氧丙烯聚氧乙烯季戊四醇醚月桂酸酯。
5. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的含氢硅油含氢量为 1-1. 5%〇
6. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为三氟乙酸或 Rh/A10(0H)。
7. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的增稠剂为羧甲基纤维 素纳或Viscoatex46。
8. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的复合乳化剂为 Span-80、Tween-80、AE0-3中的两种或三种,复合乳化剂的HLB值为8-10。
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