CN115193104A - 一种煤化工脱硫系统专用消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种煤化工脱硫系统专用消泡剂及其制备方法，本发明的消泡剂主要由以下原料制得：按重量份数计，聚乙二醇8‑10份、聚丙二醇6‑8份、草酸6‑8份、硬脂酸10‑14份、对甲基苯磺酸0.5‑1份、氢氧化钠溶液5‑10份、硅油5‑7份、复合乳化剂3‑6份、高级醇3‑5份、白炭黑2‑4份、增粘剂0.1‑0.3份和去离子水10‑20份。本发明的制备方法通过化学接枝技术在聚硅氧烷链上引入聚醚链，使本发明的消泡剂同时具有聚硅氧烷类消泡剂和聚醚酯类消泡剂的优点，实现稳定而显著的消泡、抑泡效果。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工脱硫系统药剂技术领域，具体而言，涉及一种煤化工脱硫系统专用消泡剂及其制备方法。
背景技术
目前国内现有热电厂(热力机组、炼钢厂和焦化厂)的烟气脱硫系统全部采用石灰石-湿法脱硫生产工艺，其燃烧后产生的烟气与石灰石浆液发生冲刷时会产生大量的泡沫，泡沫的产生影响液位的测定和泵的使用效率，会对生产造成极大的影响。
对于上述情况目前主要是通过投加消泡剂解决，现有消泡剂主要为聚醚酯类消泡剂和聚硅氧烷类消泡剂。聚醚酯类消泡剂水溶性好，耐高温，耐强碱性强，但其消泡速度和抑泡时间都不甚理想；聚硅氧烷类消泡剂具有消泡迅速，抑泡时间长和安全无毒等特点，但它难溶于水，耐高温，耐强碱性差。因此，大多数消泡剂存在投加量大、消泡效率较低、抑泡时间短的问题，所以研发一种煤化工脱硫系统专用消泡剂就显得十分重要。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种煤化工脱硫系统专用消泡剂，专门针对煤化工脱硫系统设计，能够显著增加泡液体的表面张力，防止气泡的形成，并使原有的气泡减少，从而同时达到破泡和抑泡的作用，具有消泡速度快、抑泡时间长、无毒、无腐蚀和加药量少的特点，能很好的解决煤化工脱硫系统中的泡沫危害问题。
本发明的第二目的在于提供上述消泡剂的制备方法，该制备方法通过化学接枝技术在聚硅氧烷链上引入聚醚链，使本发明的消泡剂同时具有聚硅氧烷类消泡剂和聚醚酯类消泡剂的优点，实现稳定而显著的消泡、抑泡效果。
为实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种煤化工脱硫系统专用消泡剂，主要由以下原料制得：按重量份数计，聚乙二醇8-10份、聚丙二醇6-8份、草酸6-8份、硬脂酸10-14份、对甲基苯磺酸0.5-1份、氢氧化钠溶液5-10份、硅油5-7份、复合乳化剂3-6份、高级醇3-5份、白炭黑2-4份、增粘剂0.1-0.3份和去离子水10-20份。
优选地，作为进一步可实施的方案，按重量份数计，聚乙二醇9-10份、聚丙二醇7-8份、草酸7-8份、硬脂酸12-13份、对甲基苯磺酸0.7-0.9份、氢氧化钠溶液7-9份、硅油6-7份、复合乳化剂4-5份、高级醇4-5份、白炭黑3-4份、增粘剂0.2-0.3份和去离子水15-18份。
优选地，作为进一步可实施的方案，按重量份数计，聚乙二醇9份、聚丙二醇7份、草酸7份、硬脂酸13份、对甲基苯磺酸0.8份、氢氧化钠溶液8份、硅油6份、复合乳化剂5份、高级醇4份、白炭黑3份、增粘剂0.2份和去离子水15份。
优选地，作为进一步可实施的方案，所述增粘剂由羧甲基纤维素与聚乙烯醚中的任意一种或几种组成。增稠剂的加入可以增加药剂的稳定性，使成品不至于因长时间放置出现分层的现象。
优选地，作为进一步可实施的方案，所述复合乳化剂由S-80乳化剂和T-80乳化剂组成。乳化剂的加入可以调节成分之间的互溶性。
优选地，作为进一步可实施的方案，所述聚丙二醇的分子量为600-1000，所述聚乙二醇的分子量为300-600。
上述消泡剂的配方中，乙二醇、聚丙二醇、草酸、硬脂酸以及对甲基苯磺酸通过酯化反应会形成具有亲水基团羟基和亲油性基团脂肪链基的聚醚酯类消泡剂，使消泡剂具有水溶性好，耐高温，耐强碱性强的优点；硅油、高级醇、白炭黑可以形成聚硅氧烷类消泡剂，具有消泡迅速，抑泡时间长和安全无毒的特点。氢氧化钠溶液主要为了调节PH值，并调节反应条件，去离子水可以增加溶液的溶解均质和乳化性能，总之，配方之间的特定搭配和用量配伍关系对消泡剂的效果发挥十分重要。
本发明还提供了一种消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
将聚乙二醇、聚丙二醇、草酸、硬脂酸依次混合并进行搅拌，在搅拌时加入所述对甲基苯磺酸制得混合液A；
将所述混合液A在通氮气的条件下搅拌，并将其加热至140-160℃，保温8-10h后，再加热至200-220℃，保温1-2h，最后冷却至25-35℃后，加入氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5，制得混合液B。
优选地，作为进一步可实施的方案，将硅油、复合乳化剂依次混合并进行搅拌，搅拌速度为150-200r/min，将其加热至40-60℃后，保温0.5-1h，然后加入高级醇和白炭黑，加热至80-90℃，保温1-2h，冷却至20-30℃后，制得混合液C。
优选地，作为进一步可实施的方案，将去离子水在搅拌速度为120-180r/min的条件下进行搅拌，在搅拌时加入所述增粘剂，搅拌1.5-2h后制得混合液D。
优选地，作为进一步可实施的方案，将所述混合液C、混合液B依次加入所述混合液D中，加入时进行搅拌，搅拌速度为120-180r/min，搅拌温度为60-80℃，每加入一种混合液搅拌0.5-1h，最后冷却至15-30℃，制得消泡剂。
通过化学接枝技术在聚硅氧烷链上引入聚醚链，使本发明的消泡剂同时具有聚硅氧烷类消泡剂和聚醚酯类消泡剂的优点，通过对制备方法中的各个操作参数和原料用量进行限定，提高制备得到的消泡剂的质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的消泡剂制备方法采用化学接枝技术在聚硅氧烷链上引入聚醚链，使消泡剂同时具有聚硅氧烷类消泡剂和聚醚酯类消泡剂的优点。
(2)本发明的消泡剂专门针对煤化工脱硫系统设计，能够显著增加泡液体的表面张力，防止气泡的形成，并使原有的气泡减少，具有消泡速度快、抑泡时间长、无毒、无腐蚀和加药量少的特点。
(3)本发明的消泡剂制备方法操作简单，整个制备方法操作条件温和，无污染，无三废排出，安全环保。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
消泡剂的具体制备工艺按照以下步骤操作：
1、按下述重量份数对各个原料进行配料：
聚乙二醇8份、聚丙二醇6份、草酸6份、硬脂酸10份、对甲基苯磺酸0.5份、氢氧化钠溶液5份、硅油5份、复合乳化剂3份、高级醇3份、白炭黑2份、增粘剂0.1份和去离子水10份。
2、选用分子量为600的聚丙二醇、分子量为300的聚乙二醇，草酸选用25％的草酸乙醇溶液，氢氧化钠溶液选用氢氧化钠的质量分数为30％的水溶液，复合乳化剂由S-80乳化剂和T-80乳化剂各50％组成，高级醇为十六醇，白炭黑的目数为1500目，增粘剂为羧甲基纤维素。
3、将聚乙二醇、聚丙二醇、草酸、硬脂酸依次加入反应釜1中，在搅拌下加入对甲基苯磺酸制得混合液A。
4、在通氮气的条件下对混合液A进行搅拌，将混合液A加热至140℃后,保温8h，然后再加热至200℃，保温1h，冷却至25℃后，加入氢氧化钠溶液调节pH至6.5，得到混合液B。
5、将硅油、复合乳化剂依次加入反应釜2中进行搅拌，搅拌速度为150r/min，将反应釜2加热至40℃，保温0.5h，然后加入高级醇和白炭黑，加热至80℃，保温1h，降温至20℃后，得到混合液C。
6、在反应釜3中加入去离子水进行搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌时加入增粘剂，搅拌1.5h后得到混合液D。
7、将混合液C、混合液B依次加入混合液D中，加入时进行搅拌，搅拌速度控制在120r/min，搅拌温度控制在60℃，每加入一种混合液搅拌0.5h，最终降温至15℃后，得到煤化工脱硫系统专用消泡剂。
实施例2
消泡剂的具体制备工艺按照以下步骤操作：
1、按下述重量份数对各个原料进行配料：
聚乙二醇9份、聚丙二醇7份、草酸7份、硬脂酸12份、对甲基苯磺酸0.8份、氢氧化钠溶液7份、硅油6份、复合乳化剂4份、高级醇4份、白炭黑3份、增粘剂0.2份和去离子水15份。
2、选用分子量为800的聚丙二醇、分子量为500的聚乙二醇，草酸选用25％的草酸乙醇溶液，氢氧化钠溶液选用氢氧化钠的质量分数为30％的水溶液，复合乳化剂由S-80乳化剂和T-80乳化剂各50％组成，高级醇为十八醇，白炭黑的目数为2500目，增粘剂为羧甲基纤维素和聚乙烯醚各50％组成。
3、将聚乙二醇、聚丙二醇、草酸、硬脂酸依次加入反应釜1中，在搅拌下加入对甲基苯磺酸制得混合液A。
4、在通氮气的条件下对混合液A进行搅拌，将混合液A加热至150℃后,保温9h，然后再加热至210℃，保温1.5h，冷却至30℃后，加入氢氧化钠溶液调节pH至7，得到混合液B。
5、将硅油、复合乳化剂依次加入反应釜2中进行搅拌，搅拌速度为170r/min，将反应釜2加热至50℃，保温0.7h，然后加入高级醇和白炭黑，加热至85℃，保温1.5h，降温至25℃后，得到混合液C。
6、在反应釜3中加入去离子水进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时加入增粘剂，搅拌1.7h后得到混合液D。
7、将混合液C、混合液B依次加入混合液D中，加入时进行搅拌，搅拌速度控制在150r/min，搅拌温度控制在70℃，每加入一种混合液搅拌0.7h，最终降温至20℃后，得到煤化工脱硫系统专用消泡剂。
实施例3
消泡剂的具体制备工艺按照以下步骤操作：
1、按下述重量份数对各个原料进行配料：
聚乙二醇10份、聚丙二醇8份、草酸8份、硬脂酸14份、对甲基苯磺酸1份、氢氧化钠溶液10份、硅油7份、复合乳化剂6份、高级醇5份、白炭黑4份、增粘剂0.3份和去离子水20份。
2、选用分子量为1000的聚丙二醇、分子量为600的聚乙二醇，草酸选用25％的草酸乙醇溶液，氢氧化钠溶液选用氢氧化钠的质量分数为30％的水溶液，复合乳化剂由S-80乳化剂和T-80乳化剂各50％组成，高级醇为二十八醇，白炭黑的目数为3500目，增粘剂为聚乙烯醚。
3、将聚乙二醇、聚丙二醇、草酸、硬脂酸依次加入反应釜1中，在搅拌下加入对甲基苯磺酸制得混合液A。
4、在通氮气的条件下对混合液A进行搅拌，将混合液A加热至160℃后,保温10h，然后再加热至220℃，保温2h，冷却至35℃后，加入氢氧化钠溶液调节pH至7.5，得到混合液B。
5、将硅油、复合乳化剂依次加入反应釜2中进行搅拌，搅拌速度为200r/min，将反应釜2加热至60℃，保温1h，然后加入高级醇和白炭黑，加热至90℃，保温2h，降温至30℃后，得到混合液C。
6、在反应釜3中加入去离子水进行搅拌，搅拌速度为180r/min，搅拌时加入增粘剂，搅拌2h后得到混合液D。
7、将混合液C、混合液B依次加入混合液D中，加入时进行搅拌，搅拌速度控制在180r/min，搅拌温度控制在80℃，每加入一种混合液搅拌1h，最终降温至30℃后，得到煤化工脱硫系统专用消泡剂。
实施例4
具体操作步骤与实施例2一致，只是按下述重量份数对各个原料进行配料：
聚乙二醇10份、聚丙二醇8份、草酸8份、硬脂酸14份、对甲基苯磺酸1份、氢氧化钠溶液7份、硅油6份、复合乳化剂4份、高级醇4份、白炭黑3份、增粘剂0.2份和去离子水15份。
实施例5
具体操作步骤与实施例2一致，只是按下述重量份数对各个原料进行配料：
聚乙二醇9份、聚丙二醇7份、草酸7份、硬脂酸12份、对甲基苯磺酸0.8份、氢氧化钠溶液7份、硅油7份、乳化剂6份、高级醇5份、白炭黑4份、增粘剂0.2份和去离子水15份。
实施例6
具体操作步骤与实施例2一致，只是按下述重量份数对各个原料进行配料：
聚乙二醇9份、聚丙二醇7份、草酸7份、硬脂酸12份、对甲基苯磺酸0.8份、氢氧化钠溶液7份、硅油6份、复合乳化剂4份、高级醇4份、白炭黑3份、增粘剂0.3份和去离子水20份。
实施例7
具体操作步骤与实施例2一致，只是复合乳化剂仅由S-80乳化剂组成。
实施例8
具体操作步骤与实施例2一致，只是选用分子量为700的聚丙二醇。
比较例1
为市售的脱硫消泡剂，主要为在氢氧化钾催化作用下，用丙二醇或甘油与环氧丙烷、环氧乙烷进行聚合制得的聚醚类消泡剂。
实验例1
将实施例1-8以及比较例1的消泡剂的具体处理效果进行评价，具体结果如下表1所示：
主要仪器：恒温水浴锅、空气泵、500ml量筒；
测试条件：25℃；
具体测试方法：将十二醇硫酸钠、聚山梨酯-80和卵磷脂按1:1:1的比例混合均匀，然后配成浓度为1％的水溶液以作为发泡液；
取100ml发泡液装入500ml的量筒中，将量筒置入恒温水浴恒温至50℃，用空气泵向量筒中鼓气以产生泡沫，空气流量为1000ml/min，当泡沫量达到500ml时停止通气，同时加入0.1g实施例1-8与比较例1的消泡剂进行消泡，记录药剂加入到泡沫消失时的时间，此时间是消泡时间。继续鼓气，在泡沫再次达到500ml时，记录时间，此时间是抑泡时间。
表1处理结果
从表1的实验结果可以明显看出，实施例2为本发明提供的最佳实施例，其消泡时间和抑泡时间均表现出色，而且实施例1-8的数据也相对优于比较例1。实施例7-8由于原料的选取未控制在限定范围内，因此效果较差于其他实施例，由此可见，每个组分的特定用量是必要的，且本发明提供的各项参数均是最为合理的设计。
通过实施例2与比较例1的数值对比可以看出，本发明消泡剂的消泡时间是相同量市售脱硫消泡剂的一半，抑泡时间较市售脱硫消泡剂要长三分之一。实验表明本发明的煤化工脱硫系统专用消泡剂具有优异的消泡和抑泡性能。
最后，可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种煤化工脱硫系统专用消泡剂，其特征在于，主要由以下原料制得：按重量份数计，聚乙二醇8-10份、聚丙二醇6-8份、草酸6-8份、硬脂酸10-14份、对甲基苯磺酸0.5-1份、氢氧化钠溶液5-10份、硅油5-7份、复合乳化剂3-6份、高级醇3-5份、白炭黑2-4份、增粘剂0.1-0.3份和去离子水10-20份。
2.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，按重量份数计，聚乙二醇9-10份、聚丙二醇7-8份、草酸7-8份、硬脂酸12-13份、对甲基苯磺酸0.7-0.9份、氢氧化钠溶液7-9份、硅油6-7份、复合乳化剂4-5份、高级醇4-5份、白炭黑3-4份、增粘剂0.2-0.3份和去离子水15-18份。
3.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，按重量份数计，聚乙二醇9份、聚丙二醇7份、草酸7份、硬脂酸12份、对甲基苯磺酸0.8份、氢氧化钠溶液7份、硅油6份、复合乳化剂4份、高级醇4份、白炭黑3份、增粘剂0.2份和去离子水15份。
4.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述增粘剂由羧甲基纤维素与聚乙烯醚中的任意一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述复合乳化剂由S-80乳化剂和T-80乳化剂组成。
6.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述聚丙二醇的分子量为600-1000，所述聚乙二醇的分子量为300-600。
7.权利要求1-6任一项所述的消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚乙二醇、聚丙二醇、草酸、硬脂酸依次混合并进行搅拌，在搅拌时加入所述对甲基苯磺酸制得混合液A；
将所述混合液A在通氮气的条件下搅拌，并将其加热至140-160℃，保温8-10h后，再加热至200-220℃，保温1-2h，最后冷却至25-35℃后，加入氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5，制得混合液B。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将硅油、复合乳化剂依次混合并进行搅拌，搅拌速度为150-200r/min，将其加热至40-60℃后，保温0.5-1h，然后加入高级醇和白炭黑，加热至80-90℃，保温1-2h，冷却至20-30℃后，制得混合液C备用。
9.根据权利要7所述的制备方法，其特征在于，将去离子水在搅拌速度为120-180r/min的条件下进行搅拌，在搅拌时加入所述增粘剂，搅拌1.5-2h后制得混合液D备用。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将所述混合液C、混合液B依次加入所述混合液D中，加入时进行搅拌，搅拌速度为120-180r/min，搅拌温度为60-80℃，每加入一种混合液搅拌0.5-1h，最后冷却至15-30℃，制得消泡剂。
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