CN116832487A - 一种水性聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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CN116832487A CN202310578304.5A CN202310578304A CN116832487A CN 116832487 A CN116832487 A CN 116832487A CN 202310578304 A CN202310578304 A CN 202310578304A CN 116832487 A CN116832487 A CN 116832487A
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Abstract

本发明提供一种水性聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法,包括以下步骤:S1.将聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下进行第一次脱水;S2.往S1所得体系中加入椰子油,在真空环境下进行第一次脱水;S3.往S2所得体系中加入脂肪酸酯、有机酯,充分反应;S4.往S3所得体系中加入稳定剂,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入乳化剂和水,搅拌至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。通过利用常见的化学反应得到的聚硅氧烷聚醚与稳定剂和乳化剂经过特定的步骤乳化得到水性聚醚改性硅油消泡剂,无需贵金属催化剂,制备简单,具有良好的稳定性,消泡抑泡性能优异,适于工业生产需求。

Description

一种水性聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域,尤其涉及一种水性聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂是一种用于抑制或消除泡沫的表面活性剂,在纺织印染、医药、发酵、食品、造纸、选矿、涂料、纤维、石油炼制等多种领域广泛应用。目前,常规的消泡剂主要为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂和聚醚改性硅油消泡剂。其中,有机硅类消泡剂的主要成分是硅油,和水、普通油类相比,硅油表面张力更小,既适用于水基起泡体系,又适用于油性起泡体系,活性高、溶解度低,化学性质稳定、使用范围广泛、挥发性低、无毒,消泡能力比较突出,但抑泡性能、稳定性和相容性较差;聚醚类消泡剂是环氧乙烷、环氧丙烷的共聚物,具有抑泡能力强、耐高温等优良性能,缺点是有一定毒性,使用条件受温度限制,破泡速率不高,使用领域窄;两者都难以做到既能快速消泡又具有优异的物理性能,不能很好地满足生产需求。
聚醚改性硅油消泡剂具有良好的消泡抑泡性能,具有较强的亲水性、疏水性和渗透性,可以很快地在水中乳化,降低表面张力。目前常见的聚醚改性硅油消泡剂往往通过环氧乙烷、环氧丙烷与含氢硅油的硅氢加成合成得到,制备方法复杂,且需要价格昂贵的铂催化剂,成本较高。
如中国专利CN115400464A《一种水性涂料用消泡助剂及其制备方法》公开了一种聚醚改性硅油的制备方法,通过环氧乙烷、环氧丙烷与含氢硅油在氮气保护下的硅氢加成合成得到。该水性涂料用消泡助剂操作复杂,成本高昂,不能很好地满足生产需求。
因此,开发一种无需铂催化剂的性能优异的水性聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中水性聚醚改性硅油消泡剂制备方法复杂,且需要价格昂贵的铂催化剂,成本较高的问题而提出一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,无需铂催化剂,消泡抑泡性能优异,稳定性好,能够很好地满足生产需求。
本发明的另一目的在于提供上述水性聚醚改性硅油消泡剂。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下进行第一次脱水;
S2.往S1所得体系中加入椰子油,在真空环境下进行第一次脱水;
S3.往S2所得体系中加入脂肪酸酯、有机酯,充分反应;
S4.往S3所得体系中加入稳定剂,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入乳化剂和水,搅拌至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
进一步的,S1中所述聚醚改性硅油通过以下方法制备得到:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1-2h得到氨基硅油;
D2:将D1中所得氨基硅油和二元酸酐化合物在80-100℃下缩合反应1-2h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚80-90℃反应3-5h,得到聚醚改性硅油。
更进一步的,D1中所述氨基硅油氨值为0.2。
更进一步的,D2中氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05。
进一步的,S1中所述第一次脱水温度为100-120℃,时间为20-30min;S2中所述第二次脱水温度为100-120℃,时间为15-20min。
进一步的,S3中所述反应在惰性气氛存在的条件下进行。
进一步的,S4中所述稳定剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素中的一种或几种。
进一步的,S4中所述乳化剂为阴离子表面活性剂。
进一步的,S4中所述搅拌时间为10-15min,速度为150r/min。
一种上述任一项所述的水性聚醚改性硅油消泡剂,包括以下重量份组分:
聚醚改性硅油70-100份、椰子油10-20份、脂肪酸酯10-15份、有机酯5-8份、稳定剂5-10份、乳化剂2-3份、纯净水60-80份。
一种上述的水性聚醚改性硅油消泡剂在制备消泡剂中的应用。
与现有技术相比本发明的有益效果如下:
(1)本发明的水性聚醚改性硅油消泡剂制备方法通过使用硅氧氢加成的聚醚改性硅油替代硅氢加成的聚醚改性聚硅氧烷,配合稳定剂和乳化剂制得水性聚醚改性硅油消泡剂,无需昂贵的铂催化剂即可通过常见的化学反应得到,操作简单,易于生产,能够很好地满足生产需求。
(2)本发明的水性聚醚改性硅油消泡剂制备方法通过先加入稳定剂,调节pH保温,再加入乳化剂和水乳化,极大程度抑制硅氧氢加成的聚醚改性硅油水解,使得水性聚醚改性硅油消泡剂具有良好的稳定性,消泡抑泡性能优异。
(3)本发明的水性聚醚改性硅油消泡剂制备方法通过利用常见的化学反应得到的聚醚改性硅油与稳定剂和乳化剂经过特定的步骤稳定乳化得到水性聚醚改性硅油消泡剂,无需贵金属催化剂,制备简单,具有良好的稳定性,消泡抑泡性能优异,适于工业生产需求。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,本发明通过下列实施例进一步说明。显然,下列实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例;应理解,本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果,而非用于限制本发明的保护范围。
实施例中的原料均可通过市售得到;除非特别说明,本发明所采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入8份聚乙烯醇,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
实施例2
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1.5h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在80℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚80℃反应3h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将98份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入12份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入10份脂肪酸酯、7份有机酯,充分反应;
S4.加入6份聚乙烯醇,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和80份水,速度150r/min搅拌10min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
实施例3
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应2h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在85℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应3h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将73份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入19份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入14份脂肪酸酯、6份有机酯,充分反应;
S4.加入7份羧甲基纤维素,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入3份阴离子表面活性剂和65份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
实施例4
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应2h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在100℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下110℃第一次脱水20min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下120℃第二次脱水16min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入9份聚乙烯醇,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌12min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
实施例5
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应2h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚80℃反应5h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将88份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下120℃第一次脱水21min;
S2.加入14份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入15份脂肪酸酯、8份有机酯,充分反应;
S4.加入9份甲基纤维素,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入3份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
实施例6
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应2h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将95份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入16份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入10份甲基纤维素,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和77份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
实施例7
一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性聚醚改性硅油消泡剂:
S1.将76份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入19份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入14份脂肪酸酯、6份有机酯,充分反应;
S4.加入7份甲基纤维素,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和75份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
对比例1
一种水性消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入8份聚乙烯醇,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性消泡剂。
本对比例不调节pH值,其余步骤与实施例1相同。
对比例2
一种水性消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入8份聚乙烯醇,调节pH至8,加入2份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性消泡剂。
本对比例不进行保温操作,其余步骤与实施例1相同。
对比例3
一种水性消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性消泡剂。
本对比例不添加稳定剂,其余步骤与实施例1相同。
对比例4
一种水性消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入8份聚乙烯醇,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性消泡剂。
本对比例不添加乳化剂,其余步骤与实施例1相同。
对比例5
一种水性消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性硅油:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1h得到氨值为0.2的氨基硅油;
D2:氨基硅油和二元酸酐化合物(氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05)在90℃下缩合反应1h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚90℃反应4h,得到聚醚改性硅油,备用。
制备水性消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性消泡剂。
本对比例不进行稳定乳化操作,其余步骤与实施例1相同。
对比例6
一种水性消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
制备聚醚改性聚硅氧烷:
D1.取聚硅氧烷120份、卡斯特催化剂0.2份、环氧乙烷70份、环氧丙烷50份,加入到搅拌釜中;
D2.向D1的搅拌釜中通入适量氮气,将搅拌釜温度调节至90℃,反应4小时;
D3.取出反应后的材料,将材料进行过滤和分离,得到聚醚改性聚硅氧烷,备用。
制备水性消泡剂:
S1.将80份聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下100℃第一次脱水30min;
S2.加入15份椰子油,在真空环境下100℃第二次脱水20min;
S3.在氮气保护下,加入12份脂肪酸酯、5份有机酯,充分反应;
S4.加入8份聚乙烯醇,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入2份阴离子表面活性剂和70份水,速度150r/min搅拌15min至均匀,静置,过滤,即得所述水性消泡剂。
本对比例使用硅氢加成的聚醚改性聚硅氧烷替代硅氧氢加成的聚醚改性硅油,其余步骤与实施例1相同。
对实施例1-7及对比例1-6进行性能测试,具体测试方法如下:
消泡性能测试:每组取200mL质量分数0.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液倒入l000mL的量筒中,通氮气鼓泡至一定高度,然后分别加入等量对应消泡剂,记录泡沫从800mL刻度降至300mL刻度所需时间,重复3次,取其平均值,即为该组消泡剂的消泡时间;时间越短,消泡效果越好。
抑泡性能测试:每组向l000mL量筒内加入200mL质量分数0.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液和等量对应消泡剂,通氮气连续鼓泡,保持氮气流量为1L/min,记录泡沫从300mL刻度升至800mL刻度所需时间,重复3次,取其平均值,即为该组消泡剂的抑泡时间;时间越长,抑泡效果越好。
实施例1-7及对比例1-6所得消泡剂消泡性能与抑泡性能测试结果具体如表1所示:
表1实施例1-7及对比例1-6性能测试结果
由上表可知,本发明实施例1-7所制的水性聚醚改性硅油消泡剂消泡时间低于75秒,抑泡时间大于180秒,无需使用铂催化剂即可与使用铂催化剂硅氢加成制得的对比例6性能接近,均具有优异的消泡抑泡性能,其中,实施例1效果最佳。
而对比例1由于未调节pH值,硅氧氢加成的聚醚改性硅油部分水解,导致消泡抑泡性能下降;对比例2未进行保温操作充分稳定,消泡抑泡性能不佳;对比例3未添加稳定剂,抑泡时间大幅缩短;对比例4未添加乳化剂,消泡时间大幅延长;而对比例5未进行稳定乳化操作,所得消泡剂消泡抑泡性能差。
综上所述,本发明通过利用常见的化学反应得到的聚硅氧烷聚醚与稳定剂和乳化剂经过特定的步骤乳化得到水性聚醚改性硅油消泡剂,无需贵金属催化剂,制备简单,具有良好的稳定性,消泡抑泡性能优异,适于工业生产需求。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.将聚醚改性硅油加入聚合釜,在真空环境下进行第一次脱水;
S2.往S1所得体系中加入椰子油,在真空环境下进行第一次脱水;
S3.往S2所得体系中加入脂肪酸酯、有机酯,充分反应;
S4.往S3所得体系中加入稳定剂,调节pH至8,在40℃下保温1h,加入乳化剂和水,搅拌至均匀,静置,过滤,即得所述水性聚醚改性硅油消泡剂。
2.如权利要求1所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,S1中所述聚醚改性硅油通过以下方法制备得到:
D1:含氢硅油与有机胺在氮气保护下70℃反应1-2h得到氨基硅油;
D2:将D1中所得氨基硅油和二元酸酐化合物在80-100℃下缩合反应1-2h得到羧基硅油;
D3:将D2中所得羧基硅油与含有环氧基的聚醚80-90℃反应3-5h,得到聚醚改性硅油。
3.如权利要求2所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:D1中所述氨基硅油氨值为0.2。
4.如权利要求3所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:D2中氨基硅油中的氨基与二元酸酐化合物中的酸酐摩尔比为1:1.05。
5.如权利要求1所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:S1中所述第一次脱水温度为100-120℃,时间为20-30min;S2中所述第二次脱水温度为100-120℃,时间为15-20min。
6.如权利要求1所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:S3中所述反应在惰性气氛存在的条件下进行。
7.如权利要求1所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:S4中所述稳定剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:S4中所述乳化剂为阴离子表面活性剂。
9.如权利要求1所述的水性聚醚改性硅油消泡剂的制备方法,其特征在于:S4中所述搅拌时间为10-15min,速度为150r/min。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的水性聚醚改性硅油消泡剂,其特征在于:包括以下重量份组分:
聚醚改性硅油70-100份、椰子油10-20份、脂肪酸酯10-15份、有机酯5-8份、稳定剂5-10份、乳化剂2-3份、纯净水60-80份。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09117607A (ja) * 1995-10-25 1997-05-06 Sannopuko Kk 消泡剤
CN1430691A (zh) * 2000-03-29 2003-07-16 赫尔克里斯有限公司 泡沫控制组合物及在含水体系中控制泡沫的方法
JP2004091569A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Nichias Corp シリコーンフォーム及びその製造方法
JP2006052283A (ja) * 2004-08-11 2006-02-23 Kansai Paint Co Ltd オルガノポリシロキサン水分散体の製造方法
CN102947369A (zh) * 2010-04-30 2013-02-27 道康宁东丽株式会社 有机聚硅氧烷及其作为表面活性剂、粉末处理剂、油基原料的增稠剂或胶凝剂的用途,包含所述有机聚硅氧烷的凝胶组合物和乳液组合物以及外用配制品和化妆品
CN104474745A (zh) * 2014-12-04 2015-04-01 宿州市华润化工有限责任公司 一种纺织印染用有机硅消泡剂的制备方法
CN105209550A (zh) * 2013-05-15 2015-12-30 信越化学工业株式会社 固化性有机硅乳液组合物
CN110433534A (zh) * 2019-08-28 2019-11-12 南京瑞思化学技术有限公司 一种有机硅消泡乳液的制备方法
CN111437632A (zh) * 2020-04-17 2020-07-24 五色石新材料(杭州)有限公司 一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法
CN115193104A (zh) * 2022-06-30 2022-10-18 德蓝水技术股份有限公司 一种煤化工脱硫系统专用消泡剂及其制备方法
CN115400464A (zh) * 2022-09-29 2022-11-29 深哲新材料(广州)有限公司 一种水性涂料用消泡助剂及其制备方法
CN115414708A (zh) * 2022-09-06 2022-12-02 武汉辰语达科技有限公司 一种消泡剂及其制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09117607A (ja) * 1995-10-25 1997-05-06 Sannopuko Kk 消泡剤
CN1430691A (zh) * 2000-03-29 2003-07-16 赫尔克里斯有限公司 泡沫控制组合物及在含水体系中控制泡沫的方法
JP2004091569A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Nichias Corp シリコーンフォーム及びその製造方法
JP2006052283A (ja) * 2004-08-11 2006-02-23 Kansai Paint Co Ltd オルガノポリシロキサン水分散体の製造方法
CN102947369A (zh) * 2010-04-30 2013-02-27 道康宁东丽株式会社 有机聚硅氧烷及其作为表面活性剂、粉末处理剂、油基原料的增稠剂或胶凝剂的用途,包含所述有机聚硅氧烷的凝胶组合物和乳液组合物以及外用配制品和化妆品
CN105209550A (zh) * 2013-05-15 2015-12-30 信越化学工业株式会社 固化性有机硅乳液组合物
US20160096959A1 (en) * 2013-05-15 2016-04-07 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Curable silicone emulsion composition
CN104474745A (zh) * 2014-12-04 2015-04-01 宿州市华润化工有限责任公司 一种纺织印染用有机硅消泡剂的制备方法
CN110433534A (zh) * 2019-08-28 2019-11-12 南京瑞思化学技术有限公司 一种有机硅消泡乳液的制备方法
CN111437632A (zh) * 2020-04-17 2020-07-24 五色石新材料(杭州)有限公司 一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法
CN115193104A (zh) * 2022-06-30 2022-10-18 德蓝水技术股份有限公司 一种煤化工脱硫系统专用消泡剂及其制备方法
CN115414708A (zh) * 2022-09-06 2022-12-02 武汉辰语达科技有限公司 一种消泡剂及其制备方法
CN115400464A (zh) * 2022-09-29 2022-11-29 深哲新材料(广州)有限公司 一种水性涂料用消泡助剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴森纪编著: "《有机硅及其应用》", 科学技术文献出版社, pages: 107 - 108 *

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