CN109589650B - 一种高分子长效消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子长效消泡剂及其制备方法。本发明的高分子长效消泡剂的原料以重量百分比计，包括聚丁二烯双封头环氧树脂94‑97％、乳化剂3‑6％，以及占所述聚丁二烯双封头环氧树脂和所述乳化剂总重量0.05‑0.3％的促进剂。本发明的高分子长效消泡剂的分子量高，不易析出，与溶液体系相容性好，能明显降低溶液体系表面张力，消泡时效长。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高分子长效消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂，也称消沫剂，是现代化学工业生产中不可缺少的一类助剂，它主要是通过降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫。特别是，用来消除工业生产中因表面活性物质、搅拌以及其他人为或者非人为因素产生的有害泡沫。在许多工业生产过程中(如污水处理、印染、发酵、纺织、食品加工、石油开采和炼制、乳液聚合及天然气脱硫等)，大量泡沫的存在，往往会造成操作不便，设备容量降低以及原料的浪费，严重的甚至会导致产品质量问题，造成巨大的经济损失。常用的消泡剂主要分为有机硅消泡剂和非硅消泡剂。
长时间的消泡又称抑泡，抑泡时间的长短正是消泡剂品质优劣的最主要标志。多数场合下我们使用消泡剂正是利用它的抑泡性能，而不是初始的消泡性。消泡和抑泡是相对的，消泡性能好的产品相对抑泡性能就会差点。同时，一个好的消泡剂除了本身具备良好的消泡抑泡效果外，还需要与其他助剂之间有良好的兼容性和稳定性。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明提供一种高分子长效消泡剂及其制备方法。
本发明的高分子长效消泡剂的原料以重量百分比计，包括聚丁二烯双封头环氧树脂94-97％、乳化剂3-6％，以及占所述聚丁二烯双封头环氧树脂和所述乳化剂总重量0.05-0.3％的促进剂。
其中，所述聚丁二烯双封头环氧树脂的制备方法如下：
(1)在反应温度为40-50℃条件下，将24％聚丁二烯、40％甲苯和21％无水甲酸加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.5-1h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
所述聚丁二烯的数均分子量为1000、2000、3000和5000中的一种。
此外，所述乳化剂为对氨基苯磺酸钠。
此外，所述促进剂为三乙胺，2-乙基-4-甲基咪唑和三氟化硼单乙胺络合物中的一种。
本发明还提供一种高分子长效消泡剂的制备方法如下：
(1)在室温下，将聚丁二烯双封头环氧树脂和乳化剂加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将促进剂均匀滴入反应瓶中，滴加时间为15-40min，反应温度为70-90℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
本发明的高分子长效消泡剂致力于提供一种消泡、抑泡能力强、稳定性好的高分子长效消泡剂，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。该消泡剂主要利用化学方法从结构上不仅引入聚丁二烯这样的疏水物质，降低溶液体系的表面张力，而且进一步地，在聚丁二烯的两端都接上环氧基团，再通过环氧基团与对氨基苯磺酸钠反应，形成亲水性结构。整个结构是一个完整的包含亲水/亲油基团的遥爪结构，与溶液体系相容性好、分散性好，提高乳化的稳定性，具有良好的消泡抑泡效果，消泡时效长，使用稳定，低成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的原料均为市场可得品。
实施例1
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为40℃条件下，将数均分子量为1000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.5h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的94g聚丁二烯双封头环氧树脂和6g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.3g2-乙基-4-甲基咪唑均匀滴入反应瓶中，滴加时间为15min，反应温度为70℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例2
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为45℃条件下，将数均分子量为1000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为1h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的95g聚丁二烯双封头环氧树脂和3g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.05g三氟化硼单乙胺络合物均匀滴入反应瓶中，滴加时间为25min，反应温度为90℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例3
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为50℃条件下，将数均分子量为1000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.8h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的97g聚丁二烯双封头环氧树脂和5g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.2g三乙胺均匀滴入反应瓶中，滴加时间为40min，反应温度为80℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例4
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为40℃条件下，将数均分子量为2000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为1h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的95g聚丁二烯双封头环氧树脂和4g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.15g三乙胺均匀滴入反应瓶中，滴加时间为40min，反应温度为70℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例5
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为47℃条件下，将数均分子量为2000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.5h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的97g聚丁二烯双封头环氧树脂和3g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.05g三氟化硼单乙胺络合物均匀滴入反应瓶中，滴加时间为30min，反应温度为75℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例6
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为50℃条件下，将数均分子量为2000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.7h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的94g聚丁二烯双封头环氧树脂和6g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.05g2-乙基-4-甲基咪唑均匀滴入反应瓶中，滴加时间为40min，反应温度为90℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例7
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为40℃条件下，将数均分子量为3000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.5h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的97g聚丁二烯双封头环氧树脂和5g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.3g三氟化硼单乙胺络合物均匀滴入反应瓶中，滴加时间为40min，反应温度为90℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例8
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为42℃条件下，将数均分子量为3000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.6h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的94g聚丁二烯双封头环氧树脂和6g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.05g三乙胺均匀滴入反应瓶中，滴加时间为15min，反应温度为82℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例9
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为50℃条件下，将数均分子量为3000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为1h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的96g聚丁二烯双封头环氧树脂和3g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.2g2-乙基-4-甲基咪唑匀滴入反应瓶中，滴加时间为25min，反应温度为70℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例10
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为40℃条件下，将数均分子量为5000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为1h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的97g聚丁二烯双封头环氧树脂和6g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.05g三氟化硼单乙胺络合物均匀滴入反应瓶中，滴加时间为40min，反应温度为70℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例11
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为48℃条件下，将数均分子量为5000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.5h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的95g聚丁二烯双封头环氧树脂和3g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.1g2-乙基-4-甲基咪唑匀滴入反应瓶中，滴加时间为15min，反应温度为90℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
实施例12
第一步，制备聚丁二烯双封头环氧树脂：
(1)在反应温度为50℃条件下，将数均分子量为5000的聚丁二烯24g、无水甲酸21g和甲苯40g加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
(2)将过氧化氢15g均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.9h，滴加结束后保温4h；
(3)将上述步骤(2)中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
第二步，制备高分子长效消泡剂：
(1)在室温下，将第一步中制得的94g聚丁二烯双封头环氧树脂和4g对氨基苯磺酸钠加入反应瓶中，搅拌均匀；
(2)将0.3g三乙胺均匀滴入反应瓶中，滴加时间为30min，反应温度为75℃，滴加结束后保温3h；
(3)降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
性能测试：
1.消泡性能测试：向1000mL的量筒中加入200mL浓度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，启动循环泵鼓泡至一定高度，加入一定量一定浓度的本发明消泡剂，记录泡沫从某一高度降至另一高度所用时间，重复试验三次，取平均值，即为该消泡剂的消泡时间。
2.抑泡性能测试：向1000mL的量筒中加入200mL浓度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液和一定量一定浓度的本发明消泡剂，启动循环泵保持匀速连续鼓泡，记录泡沫从某一高度升至另一高度所用时间，重复试验三次，取平均值，即为该消泡剂的抑泡时间。
性能测试见表1所示
表1
从表中数据可以看出，本发明消泡剂具有良好的消泡、抑泡效果，其中采用聚丁二烯数均分子量为2000合成的聚丁二烯双封头环氧树脂，以2-乙基-4-甲基咪唑为促进剂，在一定的合成工艺下，其消泡、抑泡效果最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高分子长效消泡剂，其特征在于，所述消泡剂的原料以重量百分比计包括：聚丁二烯双封头环氧树脂94-97%、乳化剂3-6%，以及占所述聚丁二烯双封头环氧树脂和所述乳化剂总重量0.05-0.3%的促进剂；所述乳化剂为对氨基苯磺酸钠；
所述聚丁二烯双封头环氧树脂的制备方法如下：
（1）在反应温度为40-50℃条件下，将24%聚丁二烯、40%甲苯和21%无水甲酸加入三口烧瓶中，搅拌均匀；
（2）将15%过氧化氢均匀滴加入反应瓶中，滴加时间为0.5-1h，滴加结束后保温4h；
（3）将上述步骤（2）中的反应溶液用去离子水洗涤3次，控制温度为40℃进行减压蒸馏，制得聚丁二烯双封头环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的高分子长效消泡剂，其特征在于，所述聚丁二烯的数均分子量为1000、2000、3000和5000中的一种。
3.根据权利要求1所述的高分子长效消泡剂，其特征在于，所述促进剂为三乙胺，2-乙基-4-甲基咪唑和三氟化硼单乙胺络合物中的一种。
4.根据权利要求1-3所述的高分子长效消泡剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）在室温下，将聚丁二烯双封头环氧树脂和乳化剂加入反应瓶中，搅拌均匀；
（2）将促进剂均匀滴入反应瓶中，滴加时间为15-40min，反应温度为70-90℃，滴加结束后保温3h；
（3）降至常温出料，制得高分子长效消泡剂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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