CN113368542A - 一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法，属于化工助剂领域，聚醚改性硅油消泡剂原料包括聚醚改性硅油、二甲基硅油、乳化剂、分散剂、增稠剂、去离子水，通过反应釜混合反应制备得到。本发明通过在原料中加入聚醚改性硅油，增加了其在水中的分散性、乳化性和稳定性，使得到的消泡剂具有快速破性、持久抑泡性、高柔软性的特点，产品性能稳定、适应性好、用量少，便于工业化生产。

Description

一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种消泡剂及其制备方法，具体涉及一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法，属于化工助剂领域。
背景技术
消泡剂作为重要的“工业味精”之一，在化工生产、生物发酵、污水处理等众多行业中均有着广泛的应用，消泡剂具有一定的针对性和专用性，因为每种起泡体系的起泡机理和工艺条件不同，不同的起泡体系需要的消泡剂也不同，依据消泡剂的主要成分的组成，可以分为非硅系和硅系两大类，非硅系以聚醚类消泡剂为主，其它还包括高级醇、酸、烃、酯等；硅系消泡剂则是以硅油/白炭黑硅油膏及改性硅油作为消泡剂的主要成分，是目前应用最广的一类消泡剂。
在改性硅油中，聚醚改性硅油是目前应用和生产最多的一类。聚醚改性硅油是在硅氧烷分子中通过-Si-C-键衔接和-Si-O-C-键衔接引入聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物。相比于简单的将硅油与聚醚及其它助剂混合后得到的聚醚-硅油复配消泡剂，聚醚改性硅油消泡剂可以将硅油消泡剂和聚醚消泡剂的优点有机的结合起来属于硅醚混合型消泡剂，它不仅具有有机硅类消泡剂消泡效力强、表面张力低、挥发性低、无毒、无污染、生理惰性等特点，而且还具有聚醚类消泡剂的耐高温、耐强碱性等特性，是一种性能优良，有广阔应用前景的消泡剂。在硅醚共聚物的分子中，硅氧烷段是亲油基，聚醚段是亲水基。聚醚链段中聚环氧乙烷链节能提供亲水性和起泡性，聚环氧丙烷链节能提供疏水性和渗透力，对降低表面张力有较强的作用。
但现有的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，消泡效果没有有机硅消泡剂的效果好，其原因在于目前聚醚改性聚硅氧烷多作为消泡成分的一个组分，外加大量的乳化剂进行乳化制得产品，一般配方复杂，并不能完全发挥聚醚改性聚硅氧烷的优良性能，所制备的消泡剂的消、抑泡性能较差。
发明内容
有鉴于此，为解决现有技术中消泡剂存在使用效果差的技术问题，本发明提供了一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂，包括如下质量份数的原料：聚醚改性硅油15-20份，二甲基硅油10-20份，乳化剂5-15份，分散剂1-5份，增稠剂1-3份，去离子水40-60份。
优选的，原料质量份数的选择为：聚醚改性硅油18-20份，二甲基硅油15-20份，乳化剂5-10份，分散剂3-5份，增稠剂1-3份，去离子水45-60份。
进一步，乳化剂为司盘-20，司盘-40，司盘-60，司盘-80，吐温-20，吐温-40，吐温-60中的任一种或几种的混合。
进一步，分散剂为二氧化硅。
进一步，增稠剂为聚乙烯醚。
本发明还提供了上述涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，步骤如下：
1)按上述质量份数称取原料；
2)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至120-150℃，搅拌反应3-5h，自然冷却，静置至少60min，得混合物；
3)将混合物升温至60-70℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应20-30min，加入去离子水，继续搅拌10-20min，自然冷却，静置60min，即得。
进一步，反应釜中反应体系的压力为150-200Pa；
步骤2)中搅拌反应的转速为20-100r/min。
其中，聚醚改性硅油的制备方法步骤如下：在反应釜中投入二甲基硅油、聚醚多元醇、氢氧化钠、三甲基硅烷氧基硅酸酯，向体系中通入氮气，100-105℃反应3.5-4.5h，反应结束后自然冷却至20-25℃，调节pH值至7.0-7.2即得。
进一步，反应釜中反应体系的压力为150-200Pa；
制备聚醚改性硅油的原料质量份数为：二甲基硅油20-25份、聚醚多元醇10-12份、氢氧化钠1-3份、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.2-0.6份；
聚醚多元醇的羟值为30-40mgKOH/g、粘度为700-1100gKOH/g，分子量为3000-5000。
本发明的有益效果在于，本发明提供的聚醚改性硅油消泡剂在原料中加入了聚醚改性硅油，增加了其在水中的分散性、乳化性和稳定性，使得到的聚醚改性硅油消泡剂具有快速破性、持久抑泡性、高柔软性的特点，产品性能稳定、适应性好、用量少，便于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，乳化剂为司盘-40、司盘-80、吐温-20、吐温-60的混合物；
分散剂为二氧化硅；
增稠剂为聚乙烯醚；
聚醚多元醇的羟值为30-40mgKOH/g、粘度为700-1100gKOH/g，分子量为3000-5000；
实施例中原料均自盖德化工网线上购买获得。
实施例1
涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，步骤如下：
1)在反应釜中投入二甲基硅油20g、聚醚多元醇10g、氢氧化钠1g、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.2g，向体系中通入氮气，在150Pa的压力下，100℃反应3.5h，反应结束后自然冷却至20℃，调节pH值至7.0，得到聚醚改性硅油；
2)按聚醚改性硅油15g，二甲基硅油10g，乳化剂5g，分散剂1g，增稠剂1g，去离子水40g称取原料；
3)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至120℃，在150Pa的压力下，搅拌反应3h，转速为20r/min，自然冷却，静置60min，得混合物；
4)将混合物升温至60℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应20min，加入去离子水，继续搅拌10min，自然冷却，静置60min，即得。
实施例2
涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，步骤如下：
1)在反应釜中投入二甲基硅油25g、聚醚多元醇12g、氢氧化钠3g、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.6g，向体系中通入氮气，在200Pa的压力下，105℃反应4.5h，反应结束后自然冷却至25℃，调节pH值至7.2，得到聚醚改性硅油；
2)按聚醚改性硅油20g，二甲基硅油20g，乳化剂15g，分散剂5g，增稠剂3g，去离子水60g称取原料；
3)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至150℃，在200Pa的压力下，搅拌反应5h，转速为100r/min，自然冷却，静置180min，得混合物；
4)将混合物升温至70℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应30min，加入去离子水，继续搅拌20min，自然冷却，静置60min，即得。
实施例3
涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，步骤如下：
1)在反应釜中投入二甲基硅油23g、聚醚多元醇10g、氢氧化钠3g、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.5g，向体系中通入氮气，在200Pa的压力下，100℃反应4h，反应结束后自然冷却至25℃，调节pH值至7.0，得到聚醚改性硅油；
2)按聚醚改性硅油20g，二甲基硅油10g，乳化剂10g，分散剂5g，增稠剂3g，去离子水50g称取原料；
3)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至150℃，在200Pa的压力下，搅拌反应3h，转速为100r/min，自然冷却，静置90min，得混合物；
4)将混合物升温至65℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应30min，加入去离子水，继续搅拌20min，自然冷却，静置60min，即得。
实施例4
涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，步骤如下：
1)在反应釜中投入二甲基硅油25g、聚醚多元醇12g、氢氧化钠1g、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.5g，向体系中通入氮气，在180Pa的压力下，105℃反应4h，反应结束后自然冷却至25℃，调节pH值至7.0，得到聚醚改性硅油；
2)按聚醚改性硅油18g，二甲基硅油15g，乳化剂10g，分散剂3g，增稠剂2g，去离子水50g称取原料；
3)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至130℃，在180Pa的压力下，搅拌反应4h，转速为80r/min，自然冷却，静置60min，得混合物；
4)将混合物升温至65℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应30min，加入去离子水，继续搅拌15min，自然冷却，静置60min，即得。
实施例5
涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，步骤如下：
1)在反应釜中投入二甲基硅油23g、聚醚多元醇12g、氢氧化钠2g、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.4g，向体系中通入氮气，在200Pa的压力下，100℃反应4h，反应结束后自然冷却至20℃，调节pH值至7.2，得到聚醚改性硅油；
2)按聚醚改性硅油20g，二甲基硅油10g，乳化剂10g，分散剂3g，增稠剂1g，去离子水45g称取原料；
3)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至130℃，在180Pa的压力下，搅拌反应4h，转速为50r/min，自然冷却，静置80min，得混合物；
4)将混合物升温至65℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应25min，加入去离子水，继续搅拌15min，自然冷却，静置60min，即得。
性能测试
测试设备：XS-1循环鼓泡器
测试项目：
(1)消泡性能测试：在25℃条件下，向1L量筒中加入200ml浓度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液(涂料领域常用乳化剂)，启动循环泵鼓泡至一定高度，依次加入本发明实施例中的消泡剂及对比消泡剂(有机硅消泡剂)，记录泡沫从某一高度降至另一高度所用时间，重复三次试验，取平均值即为该消泡剂的消泡时间。
(2)抑泡性能测试：在25℃条件下，向1L量筒中加入200ml浓度0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液以及本发明实施例中的消泡剂或对比消泡剂(有机硅消泡剂)混匀后的混合液，启动循环泵保持匀速连续鼓泡，记录泡沫从某一高度至另一高度所用时间，重复三次试验，取平均值即为该消泡剂的抑泡时间。
测试结果如下表1。
表1性能测试结果
项目 消泡时间/s 抑泡时间/s
实施例1 35 65
实施例2 32 69
实施例3 30 72
实施例4 34 67
实施例5 35 65
对比例 52 61
由上表1可知，本发明的消泡剂具有良好的消泡性能和持久的抑泡性能。

Claims (10)

1.一种涂料用聚醚改性硅油消泡剂，其特征在于，包括如下质量份数的原料：聚醚改性硅油15-20份，二甲基硅油10-20份，乳化剂5-15份，分散剂1-5份，增稠剂1-3份，去离子水40-60份。
2.根据权利要求1所述的涂料用聚醚改性硅油消泡剂，其特征在于，包括如下质量份数的原料：聚醚改性硅油18-20份，二甲基硅油15-20份，乳化剂5-10份，分散剂3-5份，增稠剂1-3份，去离子水45-60份。
3.根据权利要求1或2所述的涂料用聚醚改性硅油消泡剂，其特征在于，所述乳化剂为司盘-20，司盘-40，司盘-60，司盘-80，吐温-20，吐温-40，吐温-60中的任一种或几种的混合。
4.根据权利要求1或2所述的涂料用聚醚改性硅油消泡剂，其特征在于，所述分散剂为二氧化硅。
5.根据权利要求1或2所述的涂料用聚醚改性硅油消泡剂，其特征在于，所述增稠剂为聚乙烯醚。
6.一种如权利要求1-5任一项所述涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)按权利要求1-5任一项所述的质量份数称取原料；
2)向反应釜中加入聚醚改性硅油、分散剂、增稠剂、二甲基硅油，将体系升温至120-150℃，搅拌反应3-5h，自然冷却，静置至少60min，得混合物；
3)将混合物升温至60-70℃，加入乳化剂，搅拌均匀，反应20-30min，加入去离子水，继续搅拌10-20min，自然冷却，静置60min，即得。
7.一种权利要求6所述涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油的制备方法步骤如下：在反应釜中投入二甲基硅油、聚醚多元醇、氢氧化钠、三甲基硅烷氧基硅酸酯，向体系中通入氮气，100-105℃反应3.5-4.5h，反应结束后自然冷却至20-25℃，调节pH值至7.0-7.2即得。
8.一种权利要求7所述涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述反应釜中反应体系的压力为150-200Pa；
制备所述聚醚改性硅油的原料质量份数为：二甲基硅油20-25份、聚醚多元醇10-12份、氢氧化钠1-3份、三甲基硅烷氧基硅酸酯0.2-0.6份。
9.一种权利要求7所述涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为30-40mgKOH/g、粘度为700-1100gKOH/g，分子量为3000-5000。
10.一种权利要求6所述涂料用聚醚改性硅油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述反应釜中反应体系的压力为150-200Pa；
步骤2)中所述搅拌反应的转速为20-100r/min。
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