CN111437632A - 一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法,在反应釜内加入聚醚改性硅油、二氧化硅、碳酸钠、白炭黑、丙二酸，搅拌均匀，然后升温至110‑140℃，同时以20‑120转/分钟速度进行搅拌，反应时间为3‑5小时，然后冷却至常温，然后加入脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂，搅拌均匀静置至少1小时，得混合物；将混合物升温至60‑80℃，加入OP‑10乳化剂、SP‑80乳化剂，搅拌均匀，反应20‑30分钟，然后加入去离子水，继续搅拌10‑15分钟，停止搅拌降至室温，静置1小时后，即得产品。

Description

一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法。
背景技术
聚醚消泡剂属非离子表面活性剂，具有优异的消泡、抑泡功能，无毒，难溶于水，易溶于有机溶剂，可单独使用，也可配成乳液使用，其中GPE型特别适合于发酵工业使用，PPE适合高温使用。聚醚消泡剂兼具聚醚、硅酮类消泡剂的优点，可对不同介质消泡、抑泡，其消泡效果比常规消泡剂强2～3倍，而且具有毒性低、表面活性高、PH适应范围广、表面张力低、铺展速度快等特点。该产品能以任意比例溶于水，并能经受高温灭菌处理，广泛应用于发酵制造抗生素、维生素和食品加工、造纸、化工、涂料、建材、洗涤剂等领域消泡处理。
在共聚物分子中，硅氧烷段是亲油基，聚醚段是亲水基，聚醚链段中聚环氧乙烷链节能提供亲水性和起泡性，聚环氧丙烷链节能提供疏水性和渗透力，对降低表面张力有较强的作用。聚醚链端的基团对共聚物的性能也有很大的影响。调节共聚物中硅氧烷段的相对分子质量，可以使共聚物突出或减弱有机硅的特性。同样，改变聚醚段的相对分子质量，会增加或降低分子中聚硅氧烷的比例，对共聚物的性能也会产生影响。
现有技术中，市面上常见的消泡剂主要有聚醚型和有机硅油型，其中聚醚型消泡剂破泡能力强但是抑制作用很差，而有机硅油型消泡剂乳化后具有较高的消泡能力，但是如果乳化不完全则会影响其使用效果，使用起来不方便。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中消泡剂存在使用效果差的技术问题，提供一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法，以解决现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明包括以下：
一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法,按重量份数选取原料：聚醚改性硅油60-80份、二氧化硅10-15份、碳酸钠5-8份、OP-10乳化剂10-20份、脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂3-5份、白炭黑2-5份、丙二酸2-5份、SP-80乳化剂5-8份、去离子水200-300份。
在反应釜内加入聚醚改性硅油、二氧化硅、碳酸钠、白炭黑、丙二酸，搅拌均匀，然后升温至110-140℃，同时以20-120转/分钟速度进行搅拌，反应时间为3-5小时，然后冷却至常温，然后加入脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂，搅拌均匀静置至少1小时，得混合物；
将混合物升温至60-80℃，加入OP-10乳化剂、SP-80乳化剂，搅拌均匀，反应20-30分钟，然后加入去离子水，继续搅拌10-15分钟，停止搅拌降至室温，静置1小时后，即得产品。
所述聚醚改性硅油制备，在反应釜中，投入含氢硅油、聚醚、催化剂和氮气，并将压力调节至150-200帕，边搅拌边加热，将温度升至105-110℃，搅拌反应3-5小时；反应结束后，加入酸或碱将Ph值调节至中性，再升温至100℃将低沸物蒸出，然后经过柱层吸得聚醚改性硅油。
催化剂采用三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氯铂酸的混合物，其质量比为1:1-1.5:70-90；或者三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氢氧化钠的混合物，其质量比为1:1.5-2:60-80。
本发明制备的乳液型消泡剂杂质少、柔软性好，具有较好的破泡能力和抑制作用，有效的解决了现有技术的不足。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，在本发明的描述中，显然下文所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法,按重量份数选取原料：聚醚改性硅油60-80份、二氧化硅10-15份、碳酸钠5-8份、OP-10乳化剂10-20份、脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂3-5份、白炭黑2-5份、丙二酸2-5份、SP-80乳化剂5-8份、去离子水200-300份。
在反应釜内加入聚醚改性硅油、二氧化硅、碳酸钠、白炭黑、丙二酸，搅拌均匀，然后升温至110-140℃，同时以20-120转/分钟速度进行搅拌，反应时间为3-5小时，然后冷却至常温，然后加入脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂，搅拌均匀静置至少1小时，得混合物；
将混合物升温至60-80℃，加入OP-10乳化剂、SP-80乳化剂，搅拌均匀，反应20-30分钟，然后加入去离子水，继续搅拌10-15分钟，停止搅拌降至室温，静置1小时后，即得产品。
一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法,按重量份数选取原料：聚醚改性硅油80份、二氧化硅15份、碳酸钠5份、OP-10乳化剂20份、脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂5份、白炭黑5份、丙二酸5份、SP-80乳化剂5份、去离子水300份。
实施例2，所述聚醚改性硅油制备，在反应釜中，投入含氢硅油、聚醚、催化剂和氮气，并将压力调节至150-200帕，边搅拌边加热，将温度升至105-110℃，搅拌反应3-5小时；反应结束后，加入酸或碱将Ph值调节至中性，再升温至100℃将低沸物蒸出，然后经过柱层吸得聚醚改性硅油。
催化剂采用三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氯铂酸的混合物，其质量比为1:1-1.5:70-90；或者三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氢氧化钠的混合物，其质量比为1:1.5-2:60-80。
实施例3，含氢硅油、聚醚、催化剂和氮气通入反应釜，并将压力调节至150-200帕，边搅拌边加热，将温度升至105-110℃，搅拌反应3-4小时，减压后，加入二氧化硅、碳酸钠、白炭黑、丙二酸，搅拌反应3小时，冷却后加入碱将Ph值调节至中性，再升温至100℃将低沸物蒸出，然后冷却至常温过柱层吸，然后加入脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂，搅拌均匀静置至少1小时，得混合物；
将混合物升温至60-80℃，加入OP-10乳化剂、SP-80乳化剂，搅拌均匀，反应20-30分钟，然后加入去离子水，继续搅拌10-15分钟，停止搅拌降至室温，静置1小时后，即得产品。
实施例4，本发明与目前消泡剂进行消泡时间对比：见表1。
类型 含量1％ 含量0.5％ 含量0.25％
实施例1 46秒 77秒 139秒
实施例3 49秒 78秒 145秒
聚醚型 51秒 86秒 174秒
有机硅油型 75秒 151秒 288秒
表1
由表1可知，在面对同样泡沫溶液，外界环境相同的情况下，添加本品消泡时间最快的为实施例1，相较于现有技术，略快过聚醚型，较快的超过有机硅油型；当添加量较小时，本品有现有技术的消泡时间距离得到体现，整理效率提高约1/4-1/2。
本发明与目前消泡剂进行消泡、抑泡时间对比：见表2。
类型 5分钟 30分钟 60分钟 90分钟
实施例1 减少49％ 减少82％ 减少89％ 减少90％
实施例3 减少47％ 减少80％ 减少88％ 减少89％
聚醚型 减少34％ 减少56％ 减少58％ 减少60％
有机硅油型 减少42％ 减少73％ 减少76％ 减少78％
表2
由表2可知，在面对不断再生的泡沫溶液时，在用量和环境相同的情况下，添加本品将泡沫消除90％左右，而聚醚型消除60％左右，有机硅油型消除78％左右，本品的抑泡能力远大于聚醚型，相对于有机硅油型也提升了10％左右。
由此得知，本申请在水体系中稳定性好，具有持久的消泡效果，在消泡时间和抑泡时间上都优于硅油消泡剂和聚醚消泡剂。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法,其特征是，按重量份数选取原料：聚醚改性硅油60-80份、二氧化硅10-15份、碳酸钠5-8份、OP-10乳化剂10-20份、脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂3-5份、白炭黑2-5份、丙二酸2-5份、SP-80乳化剂5-8份、去离子水200-300份；
在反应釜内加入聚醚改性硅油、二氧化硅、碳酸钠、白炭黑、丙二酸，搅拌均匀，然后升温至110-140℃，同时以20-120转/分钟速度进行搅拌，反应时间为3-5小时，然后冷却至常温，然后加入脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂，搅拌均匀静置至少1小时，得混合物；
将混合物升温至60-80℃，加入OP-10乳化剂、SP-80乳化剂，搅拌均匀，反应20-30分钟，然后加入去离子水，继续搅拌10-15分钟，停止搅拌降至室温，静置1小时后，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法，其特征是，按重量份数选取原料：聚醚改性硅油80份、二氧化硅15份、碳酸钠5份、OP-10乳化剂20份、脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂5份、白炭黑5份、丙二酸5份、SP-80乳化剂5份、去离子水300份。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法，其特征是，所述聚醚改性硅油制备，在反应釜中，投入含氢硅油、聚醚、催化剂和氮气，并将压力调节至150-200帕，边搅拌边加热，将温度升至105-110℃，搅拌反应3-5小时；反应结束后，加入酸或碱将Ph值调节至中性，再升温至100℃将低沸物蒸出，然后经过柱层吸得聚醚改性硅油。
4.根据权利要求3所述的一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法，其特征是，催化剂采用三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氯铂酸的混合物，其质量比为1:1-1.5:70-90；或者三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合铂和氢氧化钠的混合物，其质量比为1:1.5-2:60-80。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚醚改性硅油制备乳液型消泡剂的方法，其特征是，含氢硅油、聚醚、催化剂和氮气通入反应釜，并将压力调节至150-200帕，边搅拌边加热，将温度升至105-110℃，搅拌反应3-4小时，减压后，加入二氧化硅、碳酸钠、白炭黑、丙二酸，搅拌反应3小时，冷却后加入碱将Ph值调节至中性，再升温至100℃将低沸物蒸出，然后冷却至常温过柱层吸，然后加入脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂，搅拌均匀静置至少1小时，得混合物；
将混合物升温至60-80℃，加入OP-10乳化剂、SP-80乳化剂，搅拌均匀，反应20-30分钟，然后加入去离子水，继续搅拌10-15分钟，停止搅拌降至室温，静置1小时后，即得产品。
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