CN103028275A - 一种固体有机硅消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体有机硅消泡剂的制备方法。该固体消泡剂含有多种有机硅消泡活性物、乳化助剂、表面改性剂和载体组成的复配型消泡剂，有机硅消泡活性物包括甲基硅油、聚醚改性硅油、二甲基硅氧烷水解物和白炭黑，乳化助剂为非离子表面活性剂，取烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配，表面改性剂为三乙醇胺、正辛醇，载体为碳酸钠或碳酸氢钠。该固体消泡剂应用广泛，消泡、抑泡性能效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种固体有机硅消泡剂的制备方法。
背景技术
消泡剂作为工业上一种重要的助剂，广泛应用于纺织、造纸、石油、食品、污水处理、制药等各个领域，有机硅消泡剂具有表机张力低，化学稳定性、耐热性好，用量少等特点，能适应弱酸、碱、盐及高温体系的消泡， 是消泡剂领域应用最广的体系。有机硅消泡剂市场上常用的有水相乳液型和溶剂型，固体形消泡剂较少；水相乳液型和溶剂型运输、储存、使用不方便，且起消泡、抑泡作用的单一有机硅化合物，使用不理想，且用量大；固体消泡剂具有储存稳定性好、运输方便，便于使用的特点，而且可制备成多种有机硅化合物的复配型消泡剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体有机硅消泡剂的制备方法，其配方科学，缩短消泡时间，提高抑泡能力。
本发明通过下述技术方案实现：
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：黏度300～800mm2/s的甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物30-50份、白炭黑40-60份、聚醚改性硅油30-50份、乳化助剂5-45份、表面改性剂3-7份、载体75-95份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份黏度300～800mm2/s的甲基硅油、30-50份二甲基硅氧烷水解物、40-60份白炭黑和3-7份表面改性剂投入反应器中，升温至130-160℃，搅拌处理3-6小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入30-50份聚醚改性硅油、5-45份乳化助剂，在40-60℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏10-20份，载体75-95份，在混合机内混合30-60分钟即得到固体消泡剂；
其中，二甲基硅氧烷水解物是二甲二氯硅烷水解后形成的有机硅氧烷，由35～70mm2/s羟基封端聚硅氧烷和有机硅混合环体组成；
乳化助剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，各组分的配比为5-20:0-15:0-10；
表面改性剂为三乙醇胺、正辛醇中的一种或两种，各组分的配比为2-4:1-3；
载体为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
本发明的的消泡剂是一种含有多种有机硅消泡活性物、乳化助剂、表面改性剂和载体组成的复配型消泡剂。其中，聚醚改性硅油即可作为消泡活性物，又作为乳化剂，增加甲基硅油的分散性；而二甲基硅氧烷水解物起到两方面的作用：使用过程中能够在泡沫中快展延展，迅速消泡，又一方面与其它表面改性剂一样可对白炭黑进行改性，促进白炭黑的分散，提高白炭黑的结构性能，兼具亲水性和疏水性，提高硅油-白炭黑组成的消泡性能。通过各组分的科学复配，各组分的消泡性能可达协同作用，缩短消泡时间，提高抑泡能力。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明：
实施例1
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：黏度350mm2/s的甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物35份、白炭黑50份、聚醚改性硅油35份、乳化助剂20份、表面改性剂4份、载体85份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚15份、聚氧乙烯醚5份；
表面改性剂：正辛醇3份、三乙醇胺1份；
载体：碳酸氢钠85份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的350mm2/s甲基硅油、35份的二甲基硅氧烷水解物、50份白炭黑、3份正辛醇、1份三乙醇胺投入反应器中，升温至145℃，搅拌处理3小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入35份聚醚改性硅油、15份烷基酚聚氧乙烯醚、5份聚氧乙烯醚，在50℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏15份，85份碳酸氢钠，在混合机内混合45分钟即得到固体消泡剂。
实施例2
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：500mm2/s甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物40份、白炭黑45份、聚醚改性硅油45份、乳化助剂20份、表面改性剂4份、载体80份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚5份、聚氧乙烯醚5份、脂肪醇聚氧乙烯醚10份；
表面改性剂：正辛醇2份、三乙醇胺2份；
载体：碳酸钠80份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的500mm2/s甲基硅油、40份的二甲基硅氧烷水解物、45份白炭黑、2份正辛醇、2份三乙醇胺投入反应器中，升温至130℃，搅拌处理6小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入45份聚醚改性硅油、5份烷基酚聚氧乙烯醚、5份聚氧乙烯醚、10份脂肪醇聚氧乙烯醚，在40℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏15份，80份碳酸钠，在混合机内混合40分钟即得到固体消泡剂。
实施例3
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：800mm2/s甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物50份、白炭黑45份、聚醚改性硅油40份、乳化助剂20份、表面改性剂6份、载体85份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚20份；
表面改性剂：正辛醇3份、三乙醇胺3份；
载体：碳酸钠90份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的800mm2/s甲基硅油、50份的二甲基硅氧烷水解物、45份白炭黑、3份正辛醇、3份三乙醇胺投入反应器中，升温至160℃，搅拌处理5小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入40份聚醚改性硅油、20份烷基酚聚氧乙烯醚，在50℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏10份，90份碳酸钠，在混合机内混合45分钟即得到固体消泡剂。
实施例4
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：500mm2/s甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物40份、白炭黑40份、聚醚改性硅油45份、乳化助剂20份、表面改性剂7份、载体90份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚15份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份；
表面改性剂：正辛醇4份、三乙醇胺3份；
载体：碳酸氢钠90份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的500mm2/s甲基硅油、40份的二甲基硅氧烷水解物、40份白炭黑、4份正辛醇、3份三乙醇胺投入反应器中，升温至135℃，搅拌处理4小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入45份聚醚改性硅油、15份烷基酚聚氧乙烯醚、5份脂肪醇聚氧乙烯醚，在45℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏10份，90份碳酸氢钠，在混合机内混合30分钟即得到固体消泡剂。
实施例5
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：350mm2/s甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物50份、白炭黑50份、聚醚改性硅油50份、乳化助剂30份、表面改性剂6份、载体85份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚15份、聚氧乙烯醚 15份；
表面改性剂：正辛醇3份、三乙醇胺3份；
载体：碳酸钠85份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的350mm2/s甲基硅油、50份的二甲基硅氧烷水解物、50份白炭黑、3份正辛醇、3份三乙醇胺投入反应器中，升温至155℃，搅拌处理3.5小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入50份聚醚改性硅油、15份烷基酚聚氧乙烯醚、15份聚氧乙烯醚，在55℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏15份，85份碳酸钠，在混合机内混合40分钟即得到固体消泡剂。
实施例6
一种固体有机硅消泡剂的制备方法，包括下述重量配比的组分：800mm2/s甲基硅油100份、白炭黑60份、聚醚改性硅油60份、乳化助剂40份、表面改性剂10份、载体80份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚8份、聚氧乙烯醚22份、脂肪醇聚氧乙烯醚10份；
表面改性剂：正辛醇5份、三乙醇胺5份；
载体：碳酸钠80份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的800mm2/s甲基硅油、60份白炭黑、5份正辛醇、5份三乙醇胺投入反应器中，升温至130℃，搅拌处理6小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入60份聚醚改性硅油、8份烷基酚聚氧乙烯醚、22份聚氧乙烯醚、10份脂肪醇聚氧乙烯醚，在45℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏10份，80份碳酸钠，在混合机内混合40分钟即得到固体消泡剂。
试验例
消泡剂消泡性能测试：
分别取实施例1-6制得的消泡剂和有机硅乳液消泡剂作为对比例进行试验，其中，有机硅乳液消泡剂购于上海立奇助剂有限公司，起泡液为5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液；
试验方法：在500ml量筒中倒入100ml起泡液，将与气泵相连的玻璃空气分散头插入起泡液内鼓气，控制气量为3L/min，观察量筒内发泡情况，当泡沫迅速上升到500ml刻度线时，停止鼓泡，向起泡液内加入20mg固体消泡剂，同时计时，记录泡沫下降到至110ml刻度线的时间，此时间定义为消泡能力；继续鼓泡，计时并观察泡沫上升的高度，记录下30min时泡沫的刻度线，此高度定义为抑泡能力，结果见表1：
表1 消泡剂消泡性能比较情况表
由结果可知，实施例1-6消泡性能均优于对比例较佳。其中实施例中尤以实施例5消泡时间和抑泡能两项指标最优，而实施例6两项指标均不如实施例1-5，实施例1-5参数在范围内，实施例6虽然主料份数含量大，但效果却不如参数内的实施例，可见参数对产品消泡效果有重要影响。
Claims (4)
1.一种固体有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：包括下述重量配比的组分：黏度300～800mm2/s的甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物30-50份、白炭黑40-60份、聚醚改性硅油30-50份、乳化助剂5-45份、表面改性剂3-7份、载体75-95份。
2.根据权利要求1所述的一种固体有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份黏度300～800mm2/s的甲基硅油、30-50份二甲基硅氧烷水解物、40-60份白炭黑和3-7份表面改性剂投入反应器中，升温至130-160℃，搅拌处理3-6小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入30-50份聚醚改性硅油、乳化助剂5-45份，在40-60℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏10-20份，载体75-95份，在混合机内混合30-60分钟即得到固体消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种固体有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：乳化助剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，各组分的配比为5-20:0-15:0-10；表面改性剂为三乙醇胺、正辛醇中的一种或两种，各组分的配比为2-4:1-3；载体为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种固体有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于：包括下述重量配比的组分：350mm2/s甲基硅油100份、二甲基硅氧烷水解物50份、白炭黑50份、聚醚改性硅油50份、乳化助剂30份、表面改性剂6份、载体85份；
其中，乳化助剂：烷基酚聚氧乙烯醚15份、聚氧乙烯醚 15份；表面改性剂：正辛醇3份、三乙醇胺3份；载体：碳酸钠85份；
具体工艺步骤：
A、硅膏的制备：将100份的350mm2/s甲基硅油、50份的二甲基硅氧烷水解物、50份白炭黑、3份正辛醇、3份三乙醇胺投入反应器中，升温至155℃，搅拌处理3.5小时，得到硅膏；
B、乳膏的制备：继续在反应器中加入50份聚醚改性硅油、15份烷基酚聚氧乙烯醚、15份聚氧乙烯醚，在55℃下搅拌均匀即得到乳膏；
C、固体消泡剂制备：取上述乳膏15份， 85份碳酸钠，在混合机内混合40分钟即得到固体消泡剂。
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