CN109395435A - 一种耐高温强碱硅膏的制备方法 - Google Patents

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张翼
胡震
陈士海
杨柏忠
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Abstract

本发明公开了一种耐高温强碱硅膏的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤一：取不同质量分数的20％‑50％的疏水气相二氧化硅、40％‑70％的不同粘度二甲基硅油、5％～10％的白炭黑、0.5％～1.0％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90‑120℃，并在120℃的恒温下搅拌1‑3h直至搅拌均匀；步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1‑3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物。本发明通过添加疏水性的二氧化硅，在最终的产品中，化学处理剂以化学键方式结合在原来的亲水性氧化物上，除了具备亲水性产品的优点外，还具备低吸湿性、很好的分散性、即使对于极性体系也有流变调节能力。

Description

一种耐高温强碱硅膏的制备方法
技术领域
本发明涉及硅膏制备技术领域，尤其涉及一种耐高温强碱硅膏的制备方法。
背景技术
在纺织上浆、食品发酵、生物医药、涂料、石油化工、造纸、工业清洗等行业生产过程中易产生有害泡沫，如何有效地控制泡沫一直是工业研究的重点。工业上通常用机械法和化学法消除有害泡沫,机械消泡只能短时间去除表面泡沫，而难于消除内部泡沫。化学消泡是向泡沫体系中加入消泡剂去破坏和抑制气泡壁薄膜的形成，消泡剂分子进入泡沫的双分子定向膜，破坏定向膜的力学平衡而达到破泡的目的。高效的消泡剂要求同时具有消泡和抑泡作用，储存稳定，应用范围广，不仅能迅速使泡沫破灭，而且能在长时间内防止泡沫生成。
在消泡剂的制备中硅膏使其重要的原材料之一，采用不同的硅膏很大程度上决定了消泡剂的性质及消泡性能，然而传统技术中的消泡剂成本较高或在强碱环境下消泡效果不理想，且吸湿性较高，且普通的二甲基硅油消泡剂由于表面能较低、疏水性强，与其他有机物的互溶性差，在高温条件中的应用效果特别差，因而急需改变。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的问题，而提出的一种耐高温强碱硅膏的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种耐高温强碱硅膏的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：取不同质量分数的20％-50％的疏水气相二氧化硅、40％-70％的不同粘度二甲基硅油、5％～10％的白炭黑、0.5％～1.0％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90-120℃，并在120℃的恒温下搅拌1-3h直至搅拌均匀；
步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1-3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物；
步骤三：将步骤二中制得的粘稠状混合物，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3h，然后冷却制得硅膏。。
优选地，所述二甲基硅油采用1200mPa·s和600mPa·s两种粘度。
优选地，所述1200mPa·s的二甲基硅油和600mPa·s的二甲基硅油比重为1:6、1:3、1:1、3:1、6:1。
优选地，所述聚醚改性硅油的添加的质量分数为1％、3％、6％、9％中的一种。
本发明的有益效果在于：
通过添加疏水性的二氧化硅，在最终的产品中，化学处理剂以化学键方式结合在原来的亲水性氧化物上，除了具备亲水性产品的优点外，还具备低吸湿性、很好的分散性、即使对于极性体系也有流变调节能力。
二甲基硅油本身就有消泡和抑泡性能，能与二甲基硅油和疏水气相二氧化硅产生协同作用。普通的二甲基硅油消泡剂由于表面能较低、疏水性强，与其他有机物的互溶性差，在高温条件中的应用效果特别差。二甲基硅油由于引入了亲水性聚醚链段，因而更容易在水中分散、乳化，乳化稳定性高，而且具有逆溶性，能与二甲基硅油产生协同作用，适合于高温条件下使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种耐高温强碱硅膏的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：取不同质量分数的20％的疏水气相二氧化硅、70％的不同粘度二甲基硅油、10％的白炭黑、0.5％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90-120℃，并在120℃的恒温下搅拌1-3h直至搅拌均匀；
步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1-3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物；
步骤三：将步骤二中制得的粘稠状混合物，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3h，然后冷却制得硅膏。
实施例二
一种耐高温强碱硅膏的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：取不同质量分数的40％的疏水气相二氧化硅、50％的不同粘度二甲基硅油、10％的白炭黑、0.5％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90-120℃，并在120℃的恒温下搅拌1-3h直至搅拌均匀；
步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1-3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物；
步骤三：将步骤二中制得的粘稠状混合物，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3h，然后冷却制得硅膏。
实施例三
一种耐高温强碱硅膏的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：取不同质量分数的50％的疏水气相二氧化硅、40％的不同粘度二甲基硅油、10％的白炭黑、0.5％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90-120℃，并在120℃的恒温下搅拌1-3h直至搅拌均匀；
步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1-3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物；
步骤三：将步骤二中制得的粘稠状混合物，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3h，然后冷却制得硅膏。
实施例四
一种耐高温强碱硅膏的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：取不同质量分数的30％的疏水气相二氧化硅、60％的不同粘度二甲基硅油、10％的白炭黑、0.5％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90-120℃，并在120℃的恒温下搅拌1-3h直至搅拌均匀；
步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1-3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物；
步骤三：将步骤二中制得的粘稠状混合物，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3h，然后冷却制得硅膏。
在本实施例中，二甲基硅油采用1200mPa·s和600mPa·s两种粘度，且二者的比重分别为1:6、1:3、1:1、3:1、6:1。
表1.不同粘度硅油的质量比对消泡剂性能的影响
高、低粘度硅油的质量比 抑泡时间(s) 消泡时间(s)
1:6 84 10
1:3 92 7
1:1 78 9
3:1 56 12
6:1 45 16
由表1可见，当高粘度硅油含量较高时，因为高粘度硅油较难乳化，消泡性能较差，抑泡时间较短。随着高粘度硅油含量减小，消泡时间逐渐缩短，后又增加。
值得一提的是，聚醚改性硅油本身就有消泡和抑泡性能，能与二甲基硅油和疏水气相二氧化硅产生协同作用。
表2.不同添加量的聚醚改性硅油对消泡剂性能的影响
由表2可见，在加入聚醚改性硅油后，消泡剂性能有明显提高，且在一定范围内，消泡剂性能随着聚醚改性硅油用量的增加而提高。但提升有限，且聚醚改性硅油本身是有机硅非离子表面活性剂，会带进泡沫，用量不宜过大，聚醚改性硅油的质量分数选择3％较好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种耐高温强碱硅膏的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤一：取不同质量分数的20％-50％的疏水气相二氧化硅、40％-70％的不同粘度二甲基硅油、5％～10％的白炭黑、0.5％～1.0％强碱催化剂，置入反应釜中，开启氮气通路和搅拌机构，缓慢加热升温至90-120℃，并在120℃的恒温下搅拌1-3h直至搅拌均匀；
步骤二：并加入的Na2CO3，在氮气的保护下继续搅拌1-3h，随后加入聚醚改性硅油，继续反应30min，制得粘稠状粘合物；
步骤三：将步骤二中制得的粘稠状混合物，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3h，然后冷却制得硅膏。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温强碱硅膏的制备方法，其特征在于，所述二甲基硅油采用1200mPa·s和600mPa·s两种粘度。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温强碱硅膏的制备方法，其特征在于，所述1200mPa·s的二甲基硅油和600mPa·s的二甲基硅油比重为1:6、1:3、1:1、3:1、6:1中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温强碱硅膏的制备方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油的添加的质量分数为1％、3％、6％、9％中的一种。
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