CN102350097A - 一种硅聚醚消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅聚醚消泡剂，包括水10-70份，二甲基硅油32-35份，聚醚改性硅油30-35份，乳化剂20-25份，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述二甲基硅油的闪点为295-300℃，所述份数均为质量份数。本发明硅聚醚消泡剂，不仅经济、环保、安全、制备简单，并且具有很好的稳定性及优良的消泡抑泡功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅聚醚消泡剂及其制备方法。
背景技术
工业消泡剂的作用主要有两个方面：即消泡(破除工业生产过程中产生的或产品中存在的有害泡沫)和抑泡(抑制发泡体系中产生新的泡沫)。现广泛使用的消泡剂主要有有机硅类和聚醚类两大系列。有机硅类消泡剂破泡力强、消泡速度快，但抑泡能力弱；聚醚类消泡剂则消泡能力弱，抑泡能力强。但很多领域，如造纸、纺织印染、油品加工、污水处理、石油开采及输送等，需消泡剂同时具备很好消泡和抑泡功能。目前，国内对同时具备消泡和抑泡功能的消泡剂的需求主要靠进口来实现，价格非常昂贵。
发明内容
本发明提供一种硅聚醚消泡剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种硅聚醚消泡剂，包括水10-70份，二甲基硅油32-35份，聚醚改性硅油30-35份，乳化剂20-25份，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述二甲基硅油的闪点为295-300℃，所述份数均为质量份数。
上述硅聚醚消泡剂，还包括分散剂0.5-0.8份，所述分散剂为二氧化硅、丙烯酸类共聚物和聚甲基硅烷中的一种或两种以上任意配比的混合物，所述份数均为质量份数。分散剂优选为含有二氧化硅。
上述硅聚醚消泡剂，还包括非离子增稠剂0.3-0.5份或阴离子增稠剂3-5份，所述份数均为质量份数。当加入阴离子增稠剂时，需先将物料的PH值调节至中性。
上述非离子增稠剂优选为聚乙烯醚，阴离子增稠剂优选为聚丙烯酸酯。
上述硅聚醚消泡剂，还包括调节剂0.02-0.03份，所述调节剂为异构醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚中一种或两种任意配比的混合物，所述份数为质量份数。调节剂优选为一种。
上述硅聚醚消泡剂，还包括稳定剂1-3份，所述稳定剂为5-氯-2甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲酸和苯甲酸盐中一种或两种以上任意配比的混合物，所述份数为质量份数。稳定剂优选为一种。
上述聚醚改性硅油的制备方法为：将2-5份铝酸盐、95-105份二甲基硅油、3-5份甲基三乙氧基硅烷和15-20份改性聚醚，在100-140℃下反应，至透明。
上述改性聚醚为改性聚醚A、改性聚醚B和改性聚醚C质量比为(0.8-1.2)∶(1.8-2.2)∶(2.8-3.2)的混合物；
上述改性聚醚A的制备方法为：羟值为35-40mgKOH/g、粘度为800-1000，分子量为3000-5000的聚醚多元醇100份与2-5份氯酸盐，4-8份丙二醇或甘油，1-4份环氧丙烷、1-4份环氧乙烷聚合反应；反应终点可通过测试水溶性来判断，定时取样，至200g水中溶解10g左右反应物为止。
上述改性聚醚B的制备方法为：羟值为28-32、粘度为700-800，分子量为3000-5000的聚醚多元醇100份与2-5份氯酸盐，4-8份丙二醇或甘油，1-4份环氧丙烷、1-4份环氧乙烷聚合反应；反应终点可通过测试水溶性来判断，定时取样，至200g水中溶解8g左右反应物为止。
上述聚醚C的制备方法为：羟值为20-25、粘度为500-600的，分子量为3000-5000的聚醚多元醇100份，与2-5份金属氢氧化物，4-8份丙二醇或甘油，1-4份环氧丙烷、1-4份环氧乙烷聚合反应；反应终点可通过测试水溶性来判断，定时取样，至200g水中溶解10g左右反应物为止。
上述的硅聚醚消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将二甲基硅油、聚醚改性硅油和乳化剂在90-110℃下混匀；
b)将水和其他助剂在90-110℃下混匀；
c)将步骤a和b所得物料在90-110℃混匀。
上述步骤b，如果原料除水、二甲基硅油、聚醚改性硅油和乳化剂外，不包括其他成分，则只需将水升温至90-110℃即可；如果还包括分散剂、增稠剂、调节剂或稳定剂，则将它们和水在90-110℃下混匀。
为了使所得硅聚醚消泡剂更细腻、分散更均匀，上述制备方法，还包括步骤d.将步骤c所得物料，经胶体磨研磨。本发明消泡剂的制备工艺中，温度高于或低于所给范围均会影响到所得消泡剂的稳定性。
本发明硅聚醚消泡剂，不仅经济、环保、安全、制备简单，并且具有很好的稳定性及优良的消泡抑泡功效。
具体实施方式
一、改性聚醚的制备
实施例1
聚醚多元醇100份(中国石化集团资产经营管理有限公司，天津石化分公司聚醚部，TMD-3000，羟值为54.5-57.5mgKOH/g、粘度为500-700gKOH/g)、氯酸钾2份，丙二醇8份，环氧丙烷4份、环氧乙烷1份，135℃下反应至200g水中溶解10g反应物，得改性聚醚A1。
实施例2
聚醚多元醇100份(中国石化集团资产经营管理有限公司，天津石化分公司聚醚部，TMD-3050，羟值为54.5-57.5mgKOH/g、粘度为400-600gKOH/g)、氯酸钠5份，甘油4份，环氧丙烷1份、环氧乙烷4份，135℃下反应至200g水中溶解10g反应物，得改性聚醚A2。
实施例3
聚醚多元醇100份(中国石化集团资产经营管理有限公司，天津石化分公司聚醚部，TEP-330，羟值为33.5-36.5mgKOH/g、粘度为800-1100gKOH/g)，氯酸钠5份，甘油4份，环氧丙烷4份、环氧乙烷1份，135℃下反应至200g水中溶解8g反应物，得改性聚醚B1。
实施例4
聚醚多元醇100份(中国石化集团资产经营管理有限公司，天津石化分公司聚醚部，TEP-330，羟值为33.5-36.5mgKOH/g、粘度为800-1100gKOH/g)、氯酸钾2份，丙二醇8份，环氧丙烷1份、环氧乙烷4份，135℃下反应至200g水中溶解8g反应物，得改性聚醚B2。
实施例5
聚醚多元醇100份(中国石化集团资产经营管理有限公司，天津石化分公司聚醚部，TEP-3600，羟值为26.5-29.5mgKOH/g、粘度为1000-1200gKOH/g)、氢氧化钾2份，甘油8份，环氧丙烷1份、环氧乙烷4份，135℃下反应至200g水中溶解5g反应物，得改性聚醚C1。
实施例6
聚醚多元醇100份(中国石化集团资产经营管理有限公司，天津石化分公司聚醚部，TPE-4800，羟值为26.5-29.5mgKOH/g、粘度为1100-1500gKOH/g)、氢氧化钠5份，丙二醇4份，环氧丙烷4份、环氧乙烷1份，135℃下反应至200g水中溶解5g反应物，得改性聚醚C2。
二、聚醚改性硅油的制备
实施例1
将5份铝酸钾、95份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，SLC-201)、份甲基三乙氧基硅烷(南京经天维化工有限公司，KH-202)和18份改性聚醚(由质量比为0.8∶1.8∶2.8的改性聚醚A1、B1和C2混合而成)，140℃下反应，至透明，得聚醚改性硅油I。
实施例2
将2份铝酸钠、105份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，SLC-201)、3份甲基三乙氧基硅烷(南京经天维化工有限公司，KH-202)和15份改性聚醚(由质量比为1.2∶2.2∶3.2的改性聚醚A2、B2和C1混合而成)，在120℃下反应，至透明，得聚醚改性硅油II。
实施例3
将4份铝酸钾、100份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，SLC-201)、5份甲基三乙氧基硅烷(南京经天维化工有限公司，KH-202)和20份改性聚醚(由质量比为1∶2∶3的改性聚醚A1、B2和C1混合而成)，在100℃下反应，至透明，得聚醚改性硅油III。
三、消泡剂的制备
实施例1
a.将32份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，闪点为295℃)、30份聚醚改性硅油I和25份脂肪醇聚氧乙烯醚(盘锦富隆化工有限公司，AEO-3)在90-110℃下，用均质器混匀；
b.将70份水加热至90-110℃；
c.将步骤a和b所得物料再90-110℃混匀，得硅聚醚消泡剂i。
实施例2
a.将33份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，闪点为300℃)、32份聚醚改性硅油II和23份脂肪醇聚氧乙烯醚(购自：盘锦富隆化工有限公司，AEO-7)在90-110℃下，用均质器混匀；
b.将50份水和0.8份二氧化硅(购自：广州吉必盛科技实业有限公司，HL-200)，在90-110℃下混匀；
c.将步骤a和b所得物料再90-110℃混匀；
d.将步骤c所得物料，经胶体磨研磨，得硅聚醚消泡剂ii。
实施例3
a.将35份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，闪点为295℃)、35份聚醚改性硅油III和20份脂肪醇聚氧乙烯醚(购自：盘锦富隆化工有限公司，AEO-9)在90-110℃下，用均质器混匀；
b.将30份水、0.5份二氧化硅和丙烯酸类共聚物质量比为8∶2的混合物(二氧化硅，广州吉必盛科技实业有限公司，HL-200；丙烯酸聚类共聚物，广州市鑫瑞化工材料有限公司，BYK164)，在90-110℃下混匀；
c.将步骤a和b所得物料再90-110℃混匀；
d.将步骤c所得物料，经胶体磨研磨，得硅聚醚消泡剂iii。
实施例4
a.将32份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，闪点为300℃)、31份聚醚改性硅油II和20份脂肪醇聚氧乙烯醚(盘锦富隆化工有限公司，AEO-10)在90-110℃下，用均质器混匀；
b.将40份水、0.5份二氧化硅和丙烯酸类共聚物质量比为8∶2的混合物(二氧化硅，广州吉必盛科技实业有限公司，HL-200；丙烯酸聚类共聚物，广州市鑫瑞化工材料有限公司，BYK164)、0.4份聚乙烯醚(美国，PTFV)，在90-110℃下混匀；
c.将步骤a和b所得物料90-110℃下混匀；
d.将步骤c所得物料，经胶体磨研磨，得硅聚醚消泡剂iv。
实施例5
a.将35份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，闪点为295℃)、35份聚醚改性硅油III和25份脂肪醇聚氧乙烯醚(盘锦富隆化工有限公司，AEO-40)在90-110℃下，用均质器混匀；
b.将30份水、0.8份丙烯酸类共聚物(广州市鑫瑞化工材料有限公司，BYK164)、5份聚丙烯酸酯(北京宝威乳胶有限公司，AT-70)、0.03份异构醇聚氧乙烯醚(河北铭泰化工有限公司，XP-70)、3份卡松(广州市力峰化学品有限公司，KS-2)，在90-110℃下混匀，调节PH值为7；
c.将步骤a和b所得物料再90-110℃混匀。
d.将步骤c所得物料，经胶体磨研磨，得硅聚醚消泡剂v。
实施例6
a.将32份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司，闪点为295℃)、32份聚醚改性硅油I和20份脂肪醇聚氧乙烯醚(盘锦富隆化工有限公司，AEO-35)在90-110℃下，用均质器混匀；
b.将40份水、0.5份丙烯酸类共聚物(广州市鑫瑞化工材料有限公司，型号为BYK164)、3份聚丙烯酸酯(北京宝威乳胶有限公司，型号为AT-70)、0.02份壬基酚聚氧乙烯醚(深圳市利民化工有限责任公司，产品型号为XP-70)、1份苯甲酸，在90-110℃下混匀，调节PH值为7；
c.将步骤a和b所得物料再90-110℃混匀。
d.将步骤c所得物料，经胶体磨研磨，得硅聚醚消泡剂vi。
硅聚醚消泡剂i至vi的性能如表1所示。
对比例1
将32份二甲基硅油(青岛思力肯精细化工有限公司)、32份聚醚改性硅油I混匀。
对比例2
天津开发区爱尔工业有限公司的硅聚醚消泡剂。
表1消泡剂性能表
四、应用实施例
样品：河南新密新源造纸厂，未加消泡剂的含有松香的胶白水。
消泡方式：取上述样品15ml于50ml具塞量筒中，震荡至泡沫充满整个空间，然后滴入一定量的消泡剂，记录泡沫消除的时间；静止2h后，继续震荡，观察有无泡沫再次产生。各消泡剂的消泡性能如表2所示。各泡沫剂的用量均为相对于样品质量用量的0.09％。
表2消泡剂消泡性能表
Claims (10)
1.一种硅聚醚消泡剂，其特征在于，包括水10-70份，二甲基硅油32-35份，聚醚改性硅油30-35份，乳化剂20-25份，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述二甲基硅油的闪点为295-300℃，所述份数均为质量份数。
2.如权利要求1所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，还包括分散剂0.5-0.8份，所述分散剂为二氧化硅、丙烯酸类共聚物和聚甲基硅烷中的一种或两种以上任意配比的混合物，所述份数为质量份数。
3.如权利要求1或2所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，还包括非离子增稠剂0.3-0.5份或阴离子增稠剂3-5份，所述份数均为质量份数。
4.如权利要求3所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，所述非离子增稠剂为聚乙烯醚，所述阴离子增稠剂为聚丙烯酸酯。
5.如权利要求1至4任意一项所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，还包括调节剂0.02-0.03份，所述调节剂为异构醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚中一种或两种任意配比的混合物，所述份数为质量份数。
6.如权利要求1至5任意一项所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，还包括稳定剂1-3份，所述稳定剂为5-氯-2甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲酸和苯甲酸盐中一种或两种以上任意配比的混合物，所述份数为质量份数。
7.如权利要求1至6任意一项所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，所述聚醚改性硅油的制备方法为：将2-5份铝酸盐、95-105份二甲基硅油、3-5份甲基三乙氧基硅烷和15-20份改性聚醚，在100-140℃下反应，至透明。
8.如权利要求7所述的硅聚醚消泡剂，其特征在于，所述改性聚醚为改性聚醚A、改性聚醚B和改性聚醚C质量比为(0.8-1.2)∶(1.8-2.2)∶(2.8-3.2)的混合物；
所述改性聚醚A的制备方法为：羟值为50-60mgKOH/g、粘度为400-700mPa·s，分子量为3000-5000的聚醚多元醇100份与2-5份氯酸盐，4-8份丙二醇或甘油，1-4份环氧丙烷、1-4份环氧乙烷聚合反应；
所述改性聚醚B的制备方法为：羟值为30-40mgKOH/g、粘度为700-1100gKOH/g，分子量为3000-5000的聚醚多元醇100份与2-5份氯酸盐，4-8份丙二醇或甘油，1-4份环氧丙烷、1-4份环氧乙烷聚合反应；
所述聚醚C的制备方法为：羟值为20-30mgKOH/g、粘度为1000-1500gKOH/g，分子量为3000-5000的聚醚多元醇100份，与2-5份金属氢氧化物，4-8份丙二醇或甘油，1-4份环氧丙烷、1-4份环氧乙烷聚合反应。
9.权利要求1-8任意一项所述的硅聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将二甲基硅油、聚醚改性硅油和乳化剂90-110℃下混匀；
b.将水和其他助剂90-110℃下混匀；
c.将步骤a和b所得物料90-110℃混匀。
10.如权利要求9所述的硅聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于，还包括步骤d将步骤c所得物料，经胶体磨研磨。
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