CN104225965B - 一种有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种有机硅消泡剂及其制备方法，该消泡剂的制备原料重量百分组成为：二甲基硅油（201）10～40%、高沸硅油10～25%、增稠剂1～5%、水40～60%、乳化剂5～25%、气相白炭黑1～5%，总组份为100%。该消泡剂制备工艺为：（a）取不同重量比的二甲基硅油（201）、气相法白炭黑加入到反应釜中，升温150℃左右搅拌5～8h，制得硅膏；（b）将高沸硅油、乳化剂投入制备的硅膏中，加热到40℃左右搅拌30min，然后加入增稠剂、去离子水，继续搅拌2～4h，冷却、出料、包装即可。本发明的有机硅消泡剂，对有机硅副产高沸物处理提供合理的渠道，提高了乳液的稳定性和分散性，既能确保储存时间，又使得即时消泡能力大大提升，原料使用温度范围较广。

Description

一种有机硅消泡剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法

背景技术

在许多工业(如印染、发酵、造纸、涂料、医药、油田开采、水处理等)的生产过程中，由于搅拌、振动、沸腾或加入易起泡助剂等操作经常会产生大量泡沫，如不经适当抑止，泡沫会给生产带来很多麻烦，如影响生产的正常进行、减少设备有效负载量、造成产品质量及生产能力下降等。为了消除和抑制泡沫，最有效和最经济简便的方法就是加入消泡剂。有机硅消泡剂因其消泡能力强、热稳定性好、生理化学惰性、无毒无害、不产生二次污染等特点被广泛应用。采用甲基硅油、高沸硅油和气相法白炭黑为主要原料制备消泡剂，因硅油表面张力低、不溶于水、具有理化惰性，气相法白炭黑比表面积大、密度小、易分散，制备的乳液稳定性好。

发明内容

本发明提供一种乳液型有机硅消泡剂的制备方法，生产成本低，分散性快，消泡能力强，使用范围广等特点。制备方法具有工艺简单，操作方便的特点。

本发明通过下述技术方案实现：一种有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于该消泡剂的制备原料比例为：二甲基硅油(201)10～40％、高沸硅油10～25％、增稠剂1～5％、水40～60％、乳化剂5～25％、气相白炭黑1～5％，总组份为100％；

所述的有机硅消泡剂，该消泡剂所用原料之一为高沸硅油，其制备工艺为：将有机硅氯硅烷副产高沸物在一定条件下醇解，得到一定粘度的高沸硅油；所述二甲基硅油，其粘度在500mPa·s～1000mPa·s；所述的乳化剂为非离子表面活性剂司盘Span-80和吐温Tween-80；所述的增稠剂为聚乙烯醇(PVA)。

本发明为一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法采用所述有机硅消泡剂的复配原料重量百分比组成和下述工艺方法：

(1)将二甲基硅油和气相白炭黑按不同重量比加入反应釜，搅拌升温至150℃，制备得到硅膏；

(2)将硅膏、乳化剂、高沸硅油混合均匀，加热至40℃搅拌30min，然后加入增稠剂和去离子水，搅拌2～4h左右，冷却后包装。

与现有技术相比，本发明的有机硅消泡剂特点在于：(a)由于原料采用高沸硅油，大大降低了生产成本，为有机硅单体副产高沸物处理提供了合理的处理渠道；(b)通过合理改变二甲基硅油粘度(500mPa·s～1000mPa·s)和高沸硅油粘度(≤300mPa·s)，消泡剂消泡时间和抑泡效果能自行控制；(c)根据合理的配比，其稳定性和分散性优良；(d)由于所用原料温度使用范围广，该消泡剂能在较宽温度范围使用；(e)其制备工艺简单，操作方便。

具体实施方式

下面结合实施例进一步叙述本发明。

本发明一种有机硅消泡剂的制备方法其特征在于该消泡剂的制备原料比例为：二甲基硅油(201)10～40％、高沸硅油10～25％、增稠剂1～5％、水40～60％、乳化剂5～25％、气相白炭黑1～5％，总组份为100％；其中消泡剂所用原料之一为高沸硅油，其制备工艺为：将有机硅副产物高沸物与乙醇在80℃下醇解、分离提纯后得到一定粘度的高沸硅油。

实施例1

所述有机硅消泡剂的原料重量百分比组成：高沸硅油15％，二甲基硅油(粘度600mPa·s)14％，气相白炭黑3％，复合乳化剂(由Span80和Tween80复配，m_Span80：m_Tween80＝1:1.14)20％，去离子水46％，增稠剂(聚乙烯醇)2％。制备工艺为：

(1)将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

(2)将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌4h后，冷却、包装即可。

实施例2

所述有机硅消泡剂的原料重量百分比组成：高沸硅油20％，二甲基硅油(粘度510mPa·s)20％，气相白炭黑3％，复合乳化剂(由Span80和Tween80复配，m_Span80：m_Tween80＝1:1)15％，去离子水40％，增稠剂(聚乙烯醇)2％。制备工艺为：

(1)将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

(2)将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌2h后，冷却、包装即可。

实施例3

所述有机硅消泡剂的原料重量百分比组成：高沸硅油15％，二甲基硅油(粘度728mPa·s)22％，气相白炭黑3％，复合乳化剂(由Span80和Tween80复配，m_Span80：m_Tween80＝1:1)8％，去离子水49％，增稠剂(聚乙烯醇)3％。制备工艺为：

(1)将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

(2)将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌3h后，冷却、包装即可。

实施例4

所述有机硅消泡剂的原料重量百分比组成：高沸硅油10％，二甲基硅油(粘度940mPa·s)20％，气相白炭黑2％，复合乳化剂(由Span80和Tween80复配，m_Span80：m_Tween80＝1.5:1)7％，去离子水57％，增稠剂(聚乙烯醇)4％。制备工艺为：

(1)将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

(2)将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌4h后，冷却、包装即可。

实施例5

所述有机硅消泡剂的原料重量百分比组成：高沸硅油10％，二甲基硅油(粘度520mPa·s)19％，气相白炭黑2％，复合乳化剂(由Span80和Tween80复配，m_Span80：m_Tween80＝1.2:1)10％，去离子水54％，增稠剂(聚乙烯醇)5％。制备工艺为：

(1)将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

(2)将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌4h后，冷却、包装即可。

消泡剂性能测试

分别取实施例1～5制得的消泡剂进行消泡性能的测试：将25mL起泡液(奥妙洗衣粉∶十二烷基苯磺酸钠∶TX-10∶水＝0.5∶0.5∶0.5∶98.5)加入100mL具塞量筒中，上下震荡使泡沫升至100mL，然后加入质量分数为0.02％的消泡剂，静置消泡，同时启动秒表记录泡沫消失时间，即消泡时间。将上述量筒以3次/s的频率，30～35cm的振幅上下摆动，直至泡沫上升至40mL，记录所需时间，即抑泡时间。将0.5g消泡剂加入烧杯，再加入100g水，震荡，观察其在水中的分散情况，若迅速分散且液面无油状物，则消泡剂水分散性能优；若分散较快，液面无油状物，水分散性为良；若分散较慢，液面出现少量絮状物，水分散性为中；若不易分散，且絮状物较难消失，则水分散性差。实验结果见下表

序号	静置消泡时间/s	抑泡时间/s	分散性
				实施例1	40	242	优
实施例2	20	204	优
				实施例3	35	305	优
实施例4	60	410	优
				实施例5	12	222	优

由表中结果可知，本发明制备的消泡剂消泡时间短，抑泡时间长，水中分散性好，本发明的有机硅消泡剂，经检测其不挥发组份：≥30％，PH：6.0～8.0。

Claims (6)

1.一种有机硅消泡剂，其特征在于，该消泡剂的制备原料重量百分比例为：二甲基硅油10～40%、高沸硅油10～25%、增稠剂1～5%、水40～60%、乳化剂5～25%、气相白炭黑1～5%，总组份为100%，所述的高沸硅油是将有机硅氯硅烷副产高沸物与乙醇在80℃下进行醇解，得到粘度为300mPa·s的高沸硅油，所述二甲基硅油，其粘度控制在500mPa·s～1000mPa·s，所述的乳化剂为非离子表面活性剂司盘Span-80和吐温Tween-80，司盘Span-80与吐温Tween-80的质量比为1-1.8：1-1.2，所述的增稠剂为聚乙烯醇。

2.权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备工艺，

高沸硅油15%，粘度为600mPa·s的二甲基硅油14%，气相白炭黑3%，Span80与Tween80以质量比1:1.14复配后的乳化剂20%，去离子水46%，聚乙烯醇2%；制备工艺为：

（1）将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

（2）将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌4h后，冷却、包装即可。

3.权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备工艺，

高沸硅油20%，粘度为510mPa·s的二甲基硅油20%，气相白炭黑3%，Span80和Tween80以质量比1:1复配后的乳化剂15%，去离子水40%，聚乙烯醇2%；制备工艺为：

（1）将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

（2）将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌２h后，冷却、包装即可。

4.权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备工艺，

高沸硅油15%，粘度为728mPa·s的二甲基硅油22%，气相白炭黑3%，Span80和Tween80以质量比为1:1复配后的乳化剂8%，去离子水49%，聚乙烯醇3%；制备工艺为：

（1）将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

（2）将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌３h后，冷却、包装即可。

5.权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备工艺，

高沸硅油10%，粘度为940mPa·s的二甲基硅油20%，气相白炭黑2%，Span80和Tween80以质量比为1.5:1复配后的乳化剂7%，去离子水57%，聚乙烯醇4%；制备工艺为：

（1）将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

（2）将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌4h后，冷却、包装即可。

6.权利要求1所述的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备工艺，

高沸硅油10%，粘度为520mPa·s的二甲基硅油19%，气相白炭黑2%，Span80和Tween80以质量比1.2:1复配后的乳化剂10%，去离子水54%，聚乙烯醇5%；制备工艺为：

（1）将二甲基硅油和气相白炭黑按照上述比例投入反应釜，升温至150℃，搅拌5～8h，制得硅膏；

（2）将高沸硅油加入硅膏中，再加入乳化剂，混合均匀后升温至40℃搅拌30min，加入去离子水和聚乙烯醇，混合搅拌4h后，冷却、包装即可。