CN105498300A - 一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法，具体是以环氧乙烷与环氧丙烷为原料进行缩合，然后加碱中和后继续与聚二甲基硅氧烷复配并加水进行乳化。本发明通过使用环氧乙烷和环氧丙烷的缩合来形成新的聚合物，减少了支链长度保证了产品的稳定性，同时，复配少量的聚二甲基硅氧烷保证了能够消除各种原因产生的泡沫，节约了生产成本，提高了消泡效率。

Description

一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法。
背景技术
在化工领域中，由于各种不同原因，物料会产生大量泡沫，严重的能导致生产不能正常进行，增加能耗，降低生产效率。在原料中加入一定量的消泡剂是客服这些困难的有效方法。
消泡剂的用途非常广泛，是工业部门生产过程中不可缺少的助剂，能够除去生产过程工艺介质液面上的泡沫，改善过滤、洗涤、萃取等工艺过程的分离、气化、排液效果，降低能耗，提高效率。确保容器容量。
有机硅消泡剂是消泡剂产品中的一个大类。主要是把聚二甲基硅氧烷与二氧化硅微粒在高温下充分混合的硅油膏为消泡的主体，但是聚二甲基硅氧烷用量较大，成本偏高，而且，支链较长容易断裂不能保证在任何情况下均能够稳定消泡。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来完成的：一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在5～8℃下混合5～10分钟；
(2)将混合物移入反应釜并加入其总重量1～2％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.1～0.4MPa，逐渐升温至145～150℃，后持续加热2～4小时；
(3)继续向反应釜中滴加浓度为32～34％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:3～5，并控制温度压力不变，持续30～40分钟；
(4)缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；
(5)将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在5～8℃，持续30～40分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：2～3，增效剂加入量为混合物料重量的5～10％，水加入量为混合物料重量的2～3倍；
(6)待乳化结束后，取出产物装桶入库。
其中，所述步骤(3)中催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍40～60分钟，后取出在110～120℃下焙烤30～40分钟即可。
其中，所述步骤(5)中的增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:8～10混合的混合物。
有益效果：本发明与传统技术相比，通过使用环氧乙烷和环氧丙烷的缩合来形成新的聚合物，减少了支链长度保证了产品的稳定性，同时，复配少量的聚二甲基硅氧烷保证了能够消除各种原因产生的泡沫，节约了生产成本，提高了消泡效率。
具体实施方式
实施例1：
取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在5℃下混合10分钟；将混合物移入反应釜并加入其总重量1％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.1MPa，逐渐升温至145℃，后持续加热2小时，其中，催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍40分钟，后取出在110℃下焙烤40分钟即可；继续向反应釜中滴加浓度为34％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:5，并控制温度压力不变，持续30分钟；缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在5℃，持续30分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：2，增效剂加入量为混合物料重量的10％，水加入量为混合物料重量的2倍，其中，增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:8混合的混合物；待乳化结束后，取出产物装桶入库。
实施例2：
取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在6℃下混合8分钟；将混合物移入反应釜并加入其总重量1％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.3MPa，逐渐升温至150℃，后持续加热3小时，其中，催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍60分钟，后取出在120℃下焙烤30分钟即可；继续向反应釜中滴加浓度为32％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:4，并控制温度压力不变，持续40分钟；缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在6℃，持续35分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：3，增效剂加入量为混合物料重量的5％，水加入量为混合物料重量的3倍，其中，增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:10混合的混合物；待乳化结束后，取出产物装桶入库。
实施例3：
取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在7℃下混合10分钟；将混合物移入反应釜并加入其总重量2％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.3MPa，逐渐升温至150℃，后持续加热4小时，其中，催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍50分钟，后取出在110℃下焙烤35分钟即可；继续向反应釜中滴加浓度为34％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:4，并控制温度压力不变，持续35分钟；缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在7℃，持续40分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：3，增效剂加入量为混合物料重量的8％，水加入量为混合物料重量的3倍，其中，增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:9混合的混合物；待乳化结束后，取出产物装桶入库。
实施例4：
取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在8℃下混合9分钟；将混合物移入反应釜并加入其总重量1％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.4MPa，逐渐升温至145℃，后持续加热2小时，其中，催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍40分钟，后取出在120℃下焙烤30分钟即可；继续向反应釜中滴加浓度为32％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:3，并控制温度压力不变，持续30分钟；缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在8℃，持续30分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：2，增效剂加入量为混合物料重量的6％，水加入量为混合物料重量的2倍，其中，增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:10混合的混合物；待乳化结束后，取出产物装桶入库。
实施例5：
取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在5℃下混合10分钟；将混合物移入反应釜并加入其总重量2％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.4MPa，逐渐升温至145℃，后持续加热3小时，其中，催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍50分钟，后取出在120℃下焙烤30分钟即可；继续向反应釜中滴加浓度为34％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:4，并控制温度压力不变，持续40分钟；缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在5℃，持续40分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：3，增效剂加入量为混合物料重量的5％，水加入量为混合物料重量的3倍，其中，增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:8混合的混合物；待乳化结束后，取出产物装桶入库。

Claims (3)

1.一种环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取等重量的环氧乙烷和环氧丙烷在5～8℃下混合5～10分钟；
(2)将混合物移入反应釜并加入其总重量1～2％的催化剂，冲真空充入氮气控制压力为0.1～0.4MPa，逐渐升温至145～150℃，后持续加热2～4小时；
(3)继续向反应釜中滴加浓度为32～34％的氢氧化钠水溶液，加入量与催化剂重量比为1:3～5，并控制温度压力不变，持续30～40分钟；
(4)缓慢降低反应釜内温度至10℃以下，取出混合物料，并过滤取液体物料待用，固体催化剂回收；
(5)将混合物料、聚二甲基硅氧烷、增效剂和水加入高速乳化剂中进行乳化，温度维持在5～8℃，持续30～40分钟，其中聚二甲基硅氧烷的加入量与混合物料重量比为1：2～3，增效剂加入量为混合物料重量的5～10％，水加入量为混合物料重量的2～3倍；
(6)待乳化结束后，取出产物装桶入库。
2.根据权利要求1所述的环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中催化剂的制备方法为：将沸石用30％的硫酸氢钠水溶液浸渍40～60分钟，后取出在110～120℃下焙烤30～40分钟即可。
3.根据权利要求1所述的环氧乙烷环氧丙烷复合消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的增效剂为十二烷基硫酸钠与甲醇按重量比1:8～10混合的混合物。
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