CN104262603A - 一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法，以聚醚胺为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂催化下进行加成反应，形成乙氧基丙氧基二嵌段聚醚，该二嵌段聚醚进一步在碱催化剂作用下与环氧丙烷反应，形成三嵌段聚醚破乳剂。该三嵌段聚醚破乳剂对化学驱和稠油等采出乳状液具有破乳效率高，速度快的特点。

Description

一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种油田化学破乳剂，具体地说是一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法。
背景技术
目前，我国众多油田已经进入三次采油阶段，化学驱是我国三次采油的主攻方向。由于化学助剂如表面活性剂、聚合物、碱等的加入，使得化学驱采出乳状液相对于水驱采出乳状液存在较大性质差异。化学驱采出乳状液乳化类型更加复杂，乳化程度更高，传统的破乳剂及破乳技术难以实现对化学驱采出乳状液有效破乳。
我国拥有丰富的稠油资源，稠油年产量达到1000万吨以上。但是，由于绝大多数油田已进入开采的中后期，采出液含水量很高，而且稠油含有较高的胶质、沥青质等天然界面活性物质，导致原油乳状液粘度大，流动性差，油水界面膜强度增加，水滴很难聚并，破乳脱水困难。
化学破乳法是近年来应用较广的一种破乳方法，是通过添加破乳剂改变乳状液体系的界面性质，使之由较稳定变为不稳定，从而达到破乳的目的。众多研究表明，具有支化结构的聚醚破乳剂具有更好、更快的渗透性。另外，三嵌段聚醚相对两嵌段聚醚能更有效地降低油水界面膜强度。因此，本发明以聚醚胺为起始剂合成聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚破乳剂，用于化学驱及稠油等采出乳状液的破乳。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有破乳技术在处理化学驱及稠油采出乳状液存在的不足，提供了一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法。
本发明提供的一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂，为非离子型聚醚破乳剂，其特征在于：(1)以聚醚胺为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基聚醚化合物；(2)再和环氧乙烷在碱催化剂催化下进行加成反应，形成乙氧基丙氧基二嵌段聚醚；(3)该二嵌段聚醚在碱催化剂作用下与环氧丙烷反应制成丙氧基、乙氧基、丙氧基三嵌段聚醚破乳剂；
所述聚醚胺为具有如下(I)～(IV)结构中的一种或几种混合物；
其中，(I)式中x1＝1～70，优选x1平均值＝2.5、6.1、33或68；(II)式中y2＝1～40，x2+z2＝1～10，优选y2平均值＝2.0、9.0、12.5或39，x2+z2平均值＝1.2、3.6或6.0；(III)式中x3＝1～5，优选x3平均值＝2.0或3.0；(IV)式中R＝C2H5或H，i＝0或1，x4+y4+z4＝3～100，优选x4+y4+z4平均值＝6、50或85；
所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠；
破乳剂三步反应的质量此配方为：第(1)步反应中，聚醚胺∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90；第(2)步反应中，丙氧基聚醚化合物∶碱性化合物∶环氧乙烷＝20～35∶0.1～0.5∶70～160；第(3)步反应中，乙氧基丙氧基二嵌段聚醚∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90。
一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂制备方法如下：
(1)将聚醚胺∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90质量比配方中的聚醚胺和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.05～-0.09MPa，升温至反应温度100～140℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，反应时间为4～8h，至环氧丙烷完全反应，制成丙氧基化聚醚化合物；
(2)将丙氧基化聚醚化合物∶碱性化合物∶环氧乙烷＝20～35∶0.1～0.5∶70～160质量此配方中的丙氧基化聚醚化合物和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.05～-0.09MPa，升温至反应温度100～140℃，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.5MPa，反应时间为2～6h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成乙氧基丙氧基二嵌段聚醚；
(3)将乙氧基丙氧基二嵌段聚醚∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90质量比配方中的中间体和碱性化合物放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.05～-0.09MPa，升温至反应温度100～140℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.5MPa，反应时间为4～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成以聚醚胺为起始剂的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚破乳剂。
本发明制备的以聚醚胺为起始剂的聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚破乳剂配制成一定浓度的溶液，用于化学驱或稠油采出乳状液中，能有效促使化学驱或稠油采出乳状液脱水破乳。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：
实施例1
(1)将具有结构式(I)的聚醚胺(D230，x1平均值＝2.5)28g，氢氧化钾0.12g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08MPa，升温至反应温度130℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷60g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧基化聚醚化合物；(2)取(1)步中的丙氧基化聚醚产物28g，氢氧化钾0.1g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷84g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧基化聚醚中间体；(3)取(2)步中的乙氧基丙氧基化聚醚产物28g，氢氧化钾0.3g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.08MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷60g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以聚醚胺(D230)为起始剂的聚醚破乳剂JFA-D-01。
实施例2
(1)将具有结构式(II)的聚醚胺(ED600，y2平均值＝9.0，x2+z2平均值＝3.6)24g，乙醇钠0.12g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.06MPa，升温至反应温度130℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷74g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧基化聚醚化合物；(2)取(1)步中的丙氧基化聚醚产物24g，乙醇钠0.1g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.06MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷116g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧基化聚醚中间体；(3)取(2)步中的乙氧基丙氧基化聚醚产物24g，乙醇钠0.27g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.06MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷74g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以聚醚胺(ED600)为起始剂的聚醚破乳剂JFA-ED-02。
实施例3
(1)将具有结构式(III)的聚醚胺(EDR176，x3平均值＝3.0)20g，氢氧化钠0.12g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.09MPa，升温至反应温度130℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷88g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧基化聚醚化合物；(2)取(1)步中的丙氧基化聚醚产物20g，氢氧化钠0.1g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.09MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷136g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧基化聚醚中间体；(3)取(2)步中的乙氧基丙氧基化聚醚产物20g，乙醇钠0.5g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.09MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷88g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以聚醚胺(EDR176)为起始剂的聚醚破乳剂JFA-EDR-02。
实施例4
(1)将具有结构式(IV)的聚醚胺(T5000，R＝H，i＝0，x4+y4+z4平均值＝85)20g，氢氧化钠0.2g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.07MPa，升温至反应温度135℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷88g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，即得丙氧基化聚醚化合物；(2)取(1)步中的丙氧基化聚醚产物20g，氢氧化钠0.3g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.07MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷136g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧乙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得乙氧基丙氧基化聚醚中间体；(3)取(2)步中的乙氧基丙氧基化聚醚产物20g，乙醇钠0.4g放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.07MPa，升温至反应温度120℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷88g，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，至环氧丙烷完全反应，釜中压力回复至负压结束反应，即得以聚醚胺(T5000)为起始剂的聚醚破乳剂JFA-T-03。
实施例5
采用瓶试法按标准SY/T5281-2000考察以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂对化学驱和稠油采出乳状液的破乳效果，结果如表I所示。
表I 以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂对化学驱采出乳状液的破乳效果

Claims (2)

1.一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂，为非离子型聚醚破乳剂，其特征在于：(1)以聚醚胺为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基聚醚化合物；(2)再和环氧乙烷在碱催化剂催化下进行加成反应，形成乙氧基丙氧基二嵌段聚醚；(3)该二嵌段聚醚在碱催化剂作用下与环氧丙烷反应制成丙氧基、乙氧基、丙氧基三嵌段聚醚破乳剂；
所述聚醚胺为具有如下结构中的一种或几种混合物；
其中，(I)式中x1＝1～70，优选x1平均值＝2.5、6.1、33或68；(II)式中y2＝1～40，x2+z2＝1～10，优选y2平均值＝2.0、9.0、12.5或39，x2+z2平均值＝1.2、3.6或6.0；(III)式中x3＝1～5，优选x3平均值＝2.0或3.0；(IV)式中R＝C2H5或H，i＝0或1，x4+y4+z4＝3～100，优选x4+y4+z4平均值＝6、50或85；
所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠；
破乳剂三步反应的质量此配方为：第(1)步反应中，聚醚胺∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90；第(2)步反应中，丙氧基聚醚化合物∶碱性化合物∶环氧乙烷＝20～35∶0.1～0.5∶70～160；第(3)步反应中，乙氧基丙氧基二嵌段聚醚∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90。
2.一种以聚醚胺为起始剂的聚醚破乳剂制备方法，是指权利要求1所述的破乳剂，其制备步骤为：
(1)将聚醚胺∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90质量此配方中的聚醚胺和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.05～-0.09MPa，升温至反应温度100～140℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.4MPa，反应时间为4～8h，至环氧丙烷完全反应，制成丙氧基化聚醚化合物；
(2)将丙氧基化聚醚化合物∶碱性化合物∶环氧乙烷＝20～35∶0.1～0.5∶70～160质量此配方中的丙氧基化聚醚化合物和碱性化合物放入高压反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.05～-0.09MPa，升温至反应温度100～140℃，同时通过导管缓慢通入环氧乙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.5MPa，反应时间为2～6h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成乙氧基丙氧基二嵌段聚醚；
(3)将乙氧基丙氧基二嵌段聚醚∶碱性化合物∶环氧丙烷＝20～30∶0.05～0.5∶50～90质量比配方中的中间体和碱性化合物放入反应釜中，用氮气置换釜内空气3次，对釜内抽真空至-0.05～-0.09MPa，升温至反应温度100～140℃，同时通过导管缓慢通入环氧丙烷，釜内压力不断上升，控制压力在0.2～0.5MPa，反应时间为4～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束反应，制成聚醚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯三嵌段聚醚破乳剂。
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