CN104531206A - 环保高效型低温凝析油破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保高效型低温凝析油破乳剂及其制备方法。本发明的凝析油破乳剂是在水中添加多枝型嵌段聚醚破乳剂、AE型嵌段聚醚破乳剂、甜菜碱型氟碳表面活性剂、阴离子型氟碳表面活性剂和助溶剂而成的复配物，该复配物的重量百分比为多枝型嵌段聚醚破乳剂10～30%，AE型嵌段聚醚破乳剂5～10%，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.3～1.0%，阴离子型氟碳表面活性剂0.05～0.2%，助溶剂5～10%，其余为水；其具有适应范围广、破乳温度低、破乳效率高和安全环保的特点，凝析油回收率达95%以上，能保障气田凝析油及含蜡凝析油的高效回收，具有显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种环保高效型低温凝析油破乳剂及其制备方法。
背景技术
目前国内外各大气田对泡沫排水采气采出的凝析油乳液的处理相当重视，大力推广凝析油回收技术，而加注破乳剂回收凝析油是一种最简单、有效的方法，且一种油溶性凝析油破乳剂已得到广泛应用，其凝析油回收率平均达到85％以上。但存在不安全、不环保、低温(冬季低温至5～8℃)下破乳效果下降的缺陷，破乳能力还有待进一步提高。随着国家对能源、安全、环保的重视程度越来越高，开发一种适应范围更广、低温下破乳效率更高，且安全环保的凝析油破乳剂非常必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种环保高效型低温凝析油破乳剂，其具有适应范围广、破乳温度低、破乳速度快、破乳效率高和安全环保的特点。对于各种工况条件下天然气井泡沫排水采气采出的凝析油乳液均能达到理想的破乳效果，凝析油回收率达95％以上，能保障气田凝析油及含蜡凝析油的高效回收，具有显著的经济和社会效益。
本发明通过下述技术方案实现：
环保高效型低温凝析油破乳剂，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
具体的方案一，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
具体的方案二，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
具体的方案三，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
进一步地，所述多枝型嵌段聚醚破乳剂的通式为：
其中，m＝10～20，n＝50～100；
所述AE型嵌段聚醚破乳剂的通式为：
其中，m＝10～100，n＝10～50；
所述甜菜碱型氟碳表面活性剂的分子式：C8F17SO2NH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-；
所述阴离子型氟碳表面活性剂的分子式：C9F17OC6H4SO3Na；
所述助溶剂为乙醇。
作为一种优选，所述多枝型嵌段聚醚破乳剂采用破乳剂XH901；所述AE型嵌段聚醚破乳剂采用破乳剂AE1910；所述甜菜碱型氟碳表面活性剂采用全氟辛基磺酰胺丙基二甲胺乙内酯HG-624；所述阴离子型氟碳表面活性剂采用全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)；所述助溶剂为乙醇。
上述环保高效型低温凝析油破乳剂的制备方法，所述凝析油破乳剂的具体制备方法如下：
(1)将助溶剂加入到反应釜中，启动搅拌器，缓慢加入甜菜碱型氟碳表面活性剂和阴离子型氟碳表面活性剂；待分散均匀后加入水，并升温至50℃，使其充分溶解；
(2)接着加入多枝型嵌段聚醚破乳剂和AE型嵌段聚醚破乳剂，待充分混合后，降温至室温放料，即得环保高效型低温凝析油破乳剂。
本发明具有以下优点及有益效果：
本发明的凝析油破乳剂突破了油溶性凝析油破乳剂低温下破乳效率下降、破乳能力需进一步提高、不安全环保的缺陷，具有适应范围更广、破乳效率更高和安全环保的特点。
本发明凝析油破乳剂，适用于各种工况条件下天然气井泡沫排水采气采出的凝析油乳液的破乳，凝析油回收率达95％以上，能保障气田凝析油及含蜡凝析油的高效回收，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不限于此。
当泡沫排水剂含量≤0.3％时，环保高效型低温凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：多枝型嵌段聚醚破乳剂10～15％，AE型嵌段聚醚破乳剂5～7％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.3～0.5％，阴离子型氟碳表面活性剂0.05～0.1％，助溶剂5～7％，其余为水。
当泡沫排水剂含量为0.3～0.5％时，环保高效型低温凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：多枝型嵌段聚醚破乳剂15～25％，AE型嵌段聚醚破乳剂7～10％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.5～0.8％，阴离子型氟碳表面活性剂0.1～0.15％，助溶剂7～10％，其余为水。
当泡沫排水剂含量为0.5～1.0％时，环保高效型低温凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：多枝型嵌段聚醚破乳剂25～30％，AE型嵌段聚醚破乳剂7～10％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.8～1.0％，阴离子型氟碳表面活性剂0.15～0.2％，助溶剂7～10％，其余为水。
上述环保高效型低温凝析油破乳剂的制备方法，所述凝析油破乳剂的具体制备方法如下：
(1)将助溶剂加入到反应釜中，启动搅拌器，缓慢加入甜菜碱型氟碳表面活性剂和阴离子型氟碳表面活性剂；待分散均匀后加入水，并升温至50℃，使其充分溶解；
(2)接着加入多枝型嵌段聚醚破乳剂和AE型嵌段聚醚破乳剂，待充分混合后，降温至室温放料，即得环保高效型低温凝析油破乳剂。
本发明环保高效型低温凝析油破乳剂的使用：在使用本发明环保高效型低温凝析油破乳剂时，其添加量依据泡沫排水剂的用量而定，添加量一般为产液量的0.2～0.5％，其应用效果主要通过测定凝析油回收率来确定。
实施例1
当泡沫排水剂含量≤0.3％时，本发明的凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
方案一：多枝型嵌段聚醚破乳剂10％，AE型嵌段聚醚破乳剂6％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.3％，阴离子型氟碳表面活性剂0.05％，助溶剂5％，水78.65％；
方案二：多枝型嵌段聚醚破乳剂11％，AE型嵌段聚醚破乳剂5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.4％，阴离子型氟碳表面活性剂0.08％，助溶剂6％，水77.52％；
方案三：多枝型嵌段聚醚破乳剂14％，AE型嵌段聚醚破乳剂5.5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.35％，阴离子型氟碳表面活性剂0.07％，助溶剂5.5％，水74.58％；
方案四：多枝型嵌段聚醚破乳剂13％，AE型嵌段聚醚破乳剂6.5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.38％，阴离子型氟碳表面活性剂0.06％，助溶剂5.8％，水74.26％；
方案五：多枝型嵌段聚醚破乳剂12％，AE型嵌段聚醚破乳剂5.8％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.45％，阴离子型氟碳表面活性剂0.09％，助溶剂6.5％，水75.16％。
上述环保高效型低温凝析油破乳剂的制备方法如下：
(1)将助溶剂加入到反应釜中，启动搅拌器，缓慢加入甜菜碱型氟碳表面活性剂和阴离子型氟碳表面活性剂；待分散均匀后加入水，并升温至50℃，使其充分溶解；
(2)接着加入多枝型嵌段聚醚破乳剂和AE型嵌段聚醚破乳剂，待充分混合后，降温至室温放料，即得环保高效型低温凝析油破乳剂。
本发明环保高效型低温凝析油破乳剂的使用：在使用本发明环保高效型低温凝析油破乳剂时，其添加量依据泡沫排水剂的用量而定，添加量一般为产液量的0.2～0.5％，其应用效果主要通过测定凝析油回收率来确定。
应用对象：取中石化西南油气分公司川西采气厂现场凝析油和污水，用0.2％泡沫排水剂XH-4K配置程凝析油70％的乳液，8℃室内加药0.2％后，20分钟后凝析油回收率达到96％以上。
实施例2
当泡沫排水剂含量为0.3～0.5％时，环保高效型低温凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
方案一：多枝型嵌段聚醚破乳剂15％，AE型嵌段聚醚破乳剂9％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.5％，阴离子型氟碳表面活性剂0.15％，助溶剂7％，水68.35％；
方案二：多枝型嵌段聚醚破乳剂17％，AE型嵌段聚醚破乳剂7％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.55％，阴离子型氟碳表面活性剂0.11％，助溶剂10％，水65.34％；
方案三：多枝型嵌段聚醚破乳剂24％，AE型嵌段聚醚破乳剂7.2％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.52％，阴离子型氟碳表面活性剂0.12％，助溶剂7.5％，水60.66％；
方案四：多枝型嵌段聚醚破乳剂16％，AE型嵌段聚醚破乳剂7.6％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.6％，阴离子型氟碳表面活性剂0.14％，助溶剂9.5％，水66.16％；
方案五：多枝型嵌段聚醚破乳剂20％，AE型嵌段聚醚破乳剂8％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.7％，阴离子型氟碳表面活性剂0.13％，助溶剂8％，水63.17％；
方案六：多枝型嵌段聚醚破乳剂22％，AE型嵌段聚醚破乳剂8.5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.65％，阴离子型氟碳表面活性剂0.125％，助溶剂8.45％，水60.275％；
方案七：多枝型嵌段聚醚破乳剂18.5％，AE型嵌段聚醚破乳剂9.5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.75％，阴离子型氟碳表面活性剂0.135％，助溶剂9％，水62.115％；
方案八：多枝型嵌段聚醚破乳剂20％，AE型嵌段聚醚破乳剂10％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.5％，阴离子型氟碳表面活性剂0.1％，助溶剂10％，水59.4％。
上述环保高效型低温凝析油破乳剂的制备方法如下：
(1)将助溶剂加入到反应釜中，启动搅拌器，缓慢加入甜菜碱型氟碳表面活性剂和阴离子型氟碳表面活性剂；待分散均匀后加入水，并升温至50℃，使其充分溶解；
(2)接着加入多枝型嵌段聚醚破乳剂和AE型嵌段聚醚破乳剂，待充分混合后，降温至室温放料，即得环保高效型低温凝析油破乳剂。
本发明环保高效型低温凝析油破乳剂的使用：在使用本发明环保高效型低温凝析油破乳剂时，其添加量依据泡沫排水剂的用量而定，添加量一般为产液量的0.2～0.5％，其应用效果主要通过测定凝析油回收率来确定。
应用对象：取中石化西南油气分公司新场气田X702井站和苏里格气田苏五区块现场凝析油乳液(两地泡沫排水剂的平均用量均为0.3～0.5％)，室内加药0.4％后，20分钟后凝析油回收率达到96％以上。
实施例3
当泡沫排水剂含量为0.5～1.0％时，环保高效型低温凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
方案一：多枝型嵌段聚醚破乳剂25.5％，AE型嵌段聚醚破乳剂7.5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.85％，阴离子型氟碳表面活性剂0.2％，助溶剂10％，水55.95％；
方案二：多枝型嵌段聚醚破乳剂27％，AE型嵌段聚醚破乳剂9％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.9％，阴离子型氟碳表面活性剂0.18％，助溶剂7.5％，水55.42％；
方案三：多枝型嵌段聚醚破乳剂29％，AE型嵌段聚醚破乳剂8％，甜菜碱型氟碳表面活性剂1％，阴离子型氟碳表面活性剂0.155％，助溶剂8％，水53.845％；
方案四：多枝型嵌段聚醚破乳剂26％，AE型嵌段聚醚破乳剂8.5％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.92％，阴离子型氟碳表面活性剂0.17％，助溶剂7％，水57.41％；
方案五：多枝型嵌段聚醚破乳剂28％，AE型嵌段聚醚破乳剂7％，甜菜碱型氟碳表面活性剂0.8％，阴离子型氟碳表面活性剂0.19％，助溶剂9％，水55.01％。
上述环保高效型低温凝析油破乳剂的制备方法如下：
(1)将助溶剂加入到反应釜中，启动搅拌器，缓慢加入甜菜碱型氟碳表面活性剂和阴离子型氟碳表面活性剂；待分散均匀后加入水，并升温至50℃，使其充分溶解；
(2)接着加入多枝型嵌段聚醚破乳剂和AE型嵌段聚醚破乳剂，待充分混合后，降温至室温放料，即得环保高效型低温凝析油破乳剂。
本发明环保高效型低温凝析油破乳剂的使用：在使用本发明环保高效型低温凝析油破乳剂时，其添加量依据泡沫排水剂的用量而定，添加量一般为产液量的0.2～0.5％，其应用效果主要通过测定凝析油回收率来确定。
应用对象：取中石化西南油气分公司川西采气厂现场凝析油和污水，用1.0％泡沫排水剂XH-4K配制程含凝析油70％的乳液，8℃室内加药0.5％后，20分钟后凝析油回收率达到95％以上。
本发明的一种优选，所述多枝型嵌段聚醚破乳剂采用破乳剂XH901；所述AE型嵌段聚醚破乳剂采用破乳剂AE1910；所述甜菜型氟碳表面活性剂采用全氟辛基磺酰胺丙基二甲胺乙内酯HG-624；所述阴离子型氟碳表面活性剂采用全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)；所述助溶剂为乙醇。值得说明的是本发明的多枝型嵌段聚醚破乳剂还可采用破乳剂XH902、破乳剂XH905、破乳剂XH907、破乳剂XH910、破乳剂XH903等等。然而本发明中各种型号的多枝型嵌段聚醚破乳剂的制备方法均相同。以下仅以破乳剂XH901为例介绍具体的制备方法。
破乳剂XH901的制备如下：
①酚胺树脂起始剂的合成
将二酚基丙烷，装入250mL圆底烧瓶中，再将二乙烯三胺倒入装有二酚基丙烷的圆底烧瓶中，将圆底烧瓶放入40℃的恒温加热磁力搅拌器中，搅拌直到二酚基丙烷完全溶解。在磁力搅拌条件下用恒压滴液漏斗缓慢滴加甲醛，滴加速度保持1滴/秒。滴加完毕，将反应温度升至80℃，恒温反应70min。将反应混合物倒入烧杯中，置于120℃恒温干燥箱中烘干4h，将反应混合物中未反应的甲醛和二乙烯三胺及反应生成的水烘出后，得到的红棕色粘稠状液体即为酚胺树脂起始剂。
②破乳剂XH901的合成
亲油部分的制备：将酚胺树脂起始剂和催化剂(KOH)加入到高压反应釜中，升温达(100±5)℃时，用真空泵将其抽至表压达-0.08MPa，用氮气吹扫管路及反应釜2次，搅拌并升温。当温度升到(130±5)℃时，开始缓慢加入环氧丙烷，在温度(140±5)℃，压力≤0.4MPa下反应，重复上述过程，直到起始剂与环氧丙烷的比例达到所设计的比例。
嵌段聚醚的制备：将合成的亲油部分和催化剂投入高压反应釜，按制备亲油部分的相同操作步骤升温至(120±5)℃时，开始缓慢加入环氧乙烷，控制反应温度为(130±5)℃，进料温度以维持表压(0.25±0.05)MPa为准，得到二嵌段聚醚，反应完毕后用冰醋酸中和催化剂KOH。
值得说明的是，本发明环保高效型低温凝析油破乳剂中的多枝型嵌段聚醚破乳剂是通过对相对分子质量、环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的比例及嵌段方式的调控，形成一种水溶性破乳剂XH901，其具有高度支化链节结构，能在凝析油乳液中快速扩散，在油水界面迅速铺展占有较大的表面积并发挥其取代、絮凝、聚结作用。AE型嵌段聚醚破乳剂AE1910是一种水溶性破乳剂，其分子量小，具有一定的支链结构，能快速扩散至油水界面，在多枝型嵌段聚醚破乳剂和氟碳表面活性剂的协同作用下，可使W/O型乳液迅速转相，加速水滴的絮凝、聚结、沉降。氟碳表面活性剂具有更高的表面活性、降低油水界面张力和界面膜强度的性能。泡沫排水采气采出的凝析油乳液是由外加入的大量表面活性剂、聚合物及井底机械杂质等形成的稳定乳液，在常温下热力学和动力学稳定性更强，界面膜强度高，非常稳定。由上述几种物质复配成的环保高效型低温凝析油破乳剂，具有较强的表/界面活性、良好的润湿性能、足够的絮凝能力和较好的聚结效果，油水分离快速、高效；适用于各种工况条件下天然气井泡沫排水采气采出的凝析油乳液的破乳，凝析油回收率达95％以上，能保障气田凝析油及含蜡凝析油的高效回收，具有显著的经济和社会效益。
本发明优选的多枝型嵌段聚醚破乳剂为自制破乳剂XH901；AE型嵌段聚醚破乳剂AE1910、全氟辛基磺酰胺丙基二甲胺乙内酯HG-624、全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)和乙醇均为市售产品。本发明实施例中未提及的内容为现有技术，故不再进行赘述。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (7)
1.环保高效型低温凝析油破乳剂，其特征在于，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
2.根据权利要求1所述的环保高效型低温凝析油破乳剂，其特征在于，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
3.根据权利要求1所述的环保高效型低温凝析油破乳剂，其特征在于，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
4.根据权利要求1所述的环保高效型低温凝析油破乳剂，其特征在于，所述凝析油破乳剂由下列重量百分比的组分组成：
5.根据权利要求1～4任一项所述的环保高效型低温凝析油破乳剂，其特征在于，所述多枝型嵌段聚醚破乳剂的通式为：
其中，m＝10～20，n＝50～100；
所述AE型嵌段聚醚破乳剂的通式为：
其中，m＝10～100，n＝10～50；
所述甜菜碱型氟碳表面活性剂的分子式：C8F17SO2NH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-；
所述阴离子型氟碳表面活性剂的分子式：C9F17OC6H4SO3Na；
所述助溶剂为乙醇。
6.根据权利要求5所述的环保高效型低温凝析油破乳剂，其特征在于，所述多枝型嵌段聚醚破乳剂采用破乳剂XH901；所述AE型嵌段聚醚破乳剂采用破乳剂AE1910；所述甜菜碱型氟碳表面活性剂采用全氟辛基磺酰胺丙基二甲胺乙内酯HG-624；所述阴离子型氟碳表面活性剂采用全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)；所述助溶剂为乙醇。
7.权利要求1～6任一项所述的环保高效型低温凝析油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述凝析油破乳剂的具体制备方法如下：
(1)将助溶剂加入到反应釜中，启动搅拌器，缓慢加入甜菜碱型氟碳表面活性剂和阴离子型氟碳表面活性剂；待分散均匀后加入水，并升温至50℃，使其充分溶解；
(2)接着加入多枝型嵌段聚醚破乳剂和AE型嵌段聚醚破乳剂，待充分混合后，降温至室温放料，即得环保高效型低温凝析油破乳剂。
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