CN101757804A - 一种用于制糖工业的消泡剂制备 - Google Patents
一种用于制糖工业的消泡剂制备 Download PDFInfo
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Landscapes
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Abstract
一种用于制糖工业的消泡剂制备属于精细化工制剂技术领域，所述的消泡剂它由50～90％％组分A和20～60％组分B组成，其中：组分A由低粘度硅脂、高粘度硅脂、普通碳链乳化剂、聚醚改性聚硅氧烷、增稠剂、防腐剂、去离子水组成；组分B为高级脂肪醇聚醚。制备方法为：(1)将低粘度硅脂、高粘度硅脂、普通碳链乳化剂和硅聚醚按照比例混合升温到50～80℃，并保温20～60min；(2)然后向其中缓慢加入去离子水，在转相时快速搅拌，加入增稠剂，然后继续加去离子水，直到所需的浓度，通过胶体磨；(3)再向其中加入防腐剂，即得到的组分A；(4)最后将组分B加入到组分A中，搅拌均匀，即可得到用于制糖工业的消泡剂乳液。
Description
技术领域
本发明涉及到一种制糖工业中使用的消泡剂的制备，它是通过高粘度硅脂、低粘度硅脂和高级脂肪醇聚醚的复配增效，达到了消泡快、抑泡好的目的。它的发明涉及精细化学品添加剂的制备，因此，本发明隶属于精细化工制剂技术领域。
技术背景
制糖工业生产过程中，糖液在搅拌、流动和输送等因素影响下与空气混合接触，易产生大量泡沫。泡沫的产生常常使糖液箱冒锅，造成物料损失，同时泡沫多还影响糖液的输送，造成操作困难。在蒸发和结晶工段，稠厚的泡沫减缓了水分的蒸发和结晶速度，增加能耗，影响糖厂经济效益。因此消除和抑制糖液泡沫的生成是糖厂非常重视的一个课题。消除泡沫的方法一般有机械物理消泡和消泡剂消泡法两种。由于消泡剂消泡法有省时、省力、投资少和见效快的优点，所以目前制糖生产中基本上都是消泡剂来消泡。
制糖消泡剂和其他工业用消泡剂一样，一般都应具备以下几个条件：表面张力比较低；不溶于或微溶于被消泡的介质；与被消泡介质具有一定程度的亲和性；能很快分散在消泡介质中，具有很好的化学惰性；不至于对生产过程与生产设备造成影响。
传统的制糖消泡剂有植物油、太古油和红油粉等，据测定，其中部分消泡剂对人体有造成危害的可能，已限制在制糖工业中使用。现阶段在制糖工业中使用较广泛的主要有以下几种消泡剂：(1)聚醚消泡剂；(2)有机硅消泡剂，有机硅消泡剂表面张力低，有很好的化学惰性，介质中溶解度小，消泡快，是非常有潜力的一类消泡剂；(3)聚甘油脂肪酸酯；(4)蔗糖脂肪酸酯类消泡剂；(5)多种消泡剂或助剂复配的产品，这类产品使用不同消泡成分来取长补短增加功效，使产品的优点更具全面性。
在专利ZL96194968.6中提到的消泡剂，主要为聚醚类组分，消泡成分单一，不能获得消泡、抑泡俱佳的效果，ZL92112223.3虽然提到用聚醚类和有机硅类为消泡组分，采用的有机硅类消泡组分是单一的低粘度的硅脂，产生的抑泡效果较差。基于此，本发明人经过大量的试验研究，开发了新型制糖消泡剂，它由高粘度硅脂、低粘度硅脂和高级脂肪醇聚醚经过加工处理而成，其消抑泡性能俱佳，且用量少，是环境友好的产品。
发明内容
本发明的目的是提供了一种用于制糖工业的消泡剂配方产品及其制备方法。
技术方案：
本发明的一种用于制糖工业的消泡剂，它由高粘度硅脂、低粘度硅脂和高级脂肪醇聚醚经过加工处理而成，低粘度硅脂能提高其瞬间消泡速度，高粘度硅脂则改善其抑泡性能，高级脂肪醇聚醚与糖的分子结构有一定的相似性，与硅脂复配后产生增效作用。在制备方面，本发明的消泡剂是通过两个步骤来实现，即：先将高粘度硅脂、低粘度硅脂通过乳化剂的乳化作用分散在水中，然后再向其中加入高级脂肪醇聚醚。
所述的一种用于制糖工业的消泡剂，按质量百分比计，它由50％～90％包含低粘度硅脂、高粘度硅脂、普通碳链乳化剂、聚醚改性聚硅氧烷、增稠剂、防腐剂和水的组分(1)和20％～60％的高级脂肪醇聚醚作为组分(2)组成，组分(1)+组分(2)＝100％。各组成的具体内容如下：
组分(1)：
在组分(1)中，按其各组成组分质量和为100％计，其各组成组分的此例为：
低粘度硅脂： 10％～55％
高粘度硅脂： 1％～25％
普通碳链乳化剂： 1％～15％
聚醚改性聚硅氧烷： 1％～15％
增稠剂： 1％～5％
防腐剂： 0.1％～0.5％
水： 20％～50％
其中：
所述的低粘度硅脂是应用现有专利ZL200410066187.1的技术，由低粘度聚有机硅氧烷、白炭黑、偶联剂和催化剂组分制备得到的消泡活性物。
所述的高粘度硅脂是应用现有专利ZL200610040821.3的技术，由高粘度聚有机硅氧烷、有机硅树脂、无机氧化固体颗粒、疏水处理剂、催化剂组分制备得到的消泡活性组合物。
所述的普通碳链乳化剂，包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性表面活性剂，本发明优选非离子表面活性剂。本发明中的普通碳链乳化剂主要包括失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚。
所述的聚醚改性聚硅氧烷，简称硅聚醚，它也是起到乳化的作用。其种类繁多，通过含氢聚硅氧烷和不饱和聚醚经硅氢加成反应制备。本发明所述硅聚醚在25℃下的平均粘度为10～30,000mPa·s，优选为在25℃下40～2,000mPa·s。硅聚醚的结构式如下：
MDx(MeBSiO)yM
其中：
M为链节R’3SiO1/2，D为链节R’2SiO2/2，R’相同或不同，包括氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基；Me为甲基；B的结构通式为-(CH2)z(EO)g(PO)hR”，式中：EO代表环氧乙烷，PO代表环氧丙烷，R”为-H或-CH3或-COCH3。下标x，y，z，g，h为聚合度，x为10～500的整数，y为1～50的整数，z为2～6的整数，g为1～36整数，h为0～20的整数。
所述的普通碳链乳化剂和硅聚醚在乳液中起着乳化作用，它们的用量需兼顾乳液的稳定性和消抑泡性能。其用量多了，乳液的稳定性好，但是消抑泡性能会下降；用量少了，硅脂则不能被很好地乳化，乳液的抗剪切性能、稀释稳定性都不好，严重的还会出现分层、破乳的现象。
所述的增稠剂能起到稳定乳液的作用。增稠剂可以分为天然的和合成的两类，本发明中涉及的增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸酯、卡波、聚乙烯醇、汉生胶、瓜尔胶。本发明优选聚丙烯酸酯类物质作为增稠剂。
本发明所使用的防腐剂包括苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸、丙酸钠、丙酸钙。本发明优选山梨酸钾作为防腐剂。
本发明所述的水为去离子水。
组分(2)：
所述的组分(2)为高级脂肪醇聚醚，它是以高级脂肪醇为起始剂，在KOH的催化下和环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)发生聚合反应得到的聚合物。其通式如下：
RO(EO)m(PO)nH
R为非离子表面活性剂的起始剂，R为碳原子数为12～24的直链或支链的烷基，包括十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基和二十二烷基。R优选为碳原子数为16～20的直链烷基。式中m和n为聚合度，m为1～100的整数，优选1～40，n为10～150的整数，优选20～100。根据取值不同可制备出不同浊点不同分子量的系列聚醚。
制备一种用于制糖工业的消泡剂，其工艺步骤如下：
乳液制备的方法主要包括“剂在油中法”和“剂在水中法”。本发明专利采用前者方法，具体方法如下：
先将低粘度硅脂、高粘度硅脂、普通碳链乳化剂和硅聚醚按照比例混合升温到50～80℃，优选60～70℃，并保温20～60min，优选35～45min，使它们充分混合均匀；然后向其中缓慢加入去离子水，在转相时快速搅拌，加入增稠剂，然后继续加水，直到所需的浓度，通过胶体磨；再向其中加入防腐剂，即得到本发明的组分(1)；最后将组分(2)的高级脂肪醇聚醚加入到组分(1)中，搅拌均匀，即可得到用于制糖工业消泡剂乳液。
具体实施方式
实施例1：
低粘度硅脂的制备
将90份500mPa·s的聚二甲基硅氧烷和6份牌号为A-200的白炭黑在室温下混合均匀，并加入3份六甲基二硅氮烷和1份NaOH，然后在135℃下保持5h，体系中始终保持负压状态，以脱除低分子。冷却到室温，得到低粘度硅脂A。
实施例2：
低粘度硅脂的制备
将92.5份1000mPa·s的聚二甲基硅氧烷和5份牌号为A-200的白碳黑在室温下混合均匀，并加入2份甲基三乙氧基硅烷和1份Me4NOH，然后在105℃下保持4h，再升温到150℃，保温1h，体系中始终保持负压状态，以脱除低分子。冷却到室温，得到低粘度硅脂B。
实施例3：
高粘度硅脂的制备
在5L真空搅拌机中加入2000g粘度为200,000mPa·s的聚二甲基硅氧烷，100g MQ树脂(M/Q比值为1.0∶1.0)，23g催化剂S(注：由NaOH与聚二甲基硅氧烷按照10∶90的质量比混合制得)，升温至120℃待反应物料反应后加入疏水白炭黑100g以及30g六甲基二硅氮烷，充分搅拌均匀，并控制反应体系温度100℃保温4h，最后在160℃、真空度为-0.03～-0.05MPa时再反应2h，使反应彻底。然后再冷却到室温得到高粘度硅脂C。
实施例4：
高粘度硅脂的制备
在5L真空搅拌器中加入2000g粘度为60,000MPa·s的聚二甲基硅氧烷，200g MQ树脂(M/Q比值为0.40∶1.0)，25g催化剂T(注：由KOH与聚二甲基硅氧烷反应制得)，升温至100℃待反应物料聚合后加入疏水白炭黑100g以及30g甲基三乙氧基硅烷，充分搅拌均匀，并控制反应体系温度100℃保温4h，最后在160℃、真空度为-0.03～-0.05MPa时再反应2h，使反应彻底。然后再冷却到室温得到白色高粘度硅脂D。
实施例5
组分(1)
低粘度硅脂A 23％
高粘度硅脂C 7％
失水山梨醇单硬脂酸酯 3.3％
失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯 2.5％
聚醚改性聚硅氧烷(x＝15；y＝10；z＝3；g＝8；h＝6) 7％
聚丙烯酸酯 2％
山梨酸钾 0.2％
水 55％
组分(2)
高级脂肪醇聚醚(起始剂为十六醇，m＝20，n＝35)。
将组分(1)其制备成乳液(含固量为45％)，然后将其降温到室温，然后按照质量比为8∶2的比例将组分(1)和组分(2)混合均匀即可得到本发明的消泡剂E。
实施例6
组分(1)：
低粘度硅脂B 20％
高粘度硅脂D 10％
十二烷基聚氧乙烯(3)醚 3.3％
十二烷基聚氧乙烯(10)醚 2.5％
聚醚改性聚硅氧烷(x＝10；y＝19；z＝3；g＝17；h＝8) 7％
聚丙烯酸酯 2％
山梨酸钾 0.2％
水 55％
组分(2)
包含高级脂肪醇聚醚A(起始剂为十八醇，m＝20，n＝35)和高级脂肪醇聚醚B(起始剂为十六醇，m＝15，n＝40)，高级脂肪醇聚醚A∶高级脂肪醇聚醚B＝1∶1。
将组分(1)其制备成乳液(含固量为45％)，然后将其降温到室温，然后按照质量比为7∶3的比例将组分(1)和组分(2)混合均匀即可得到本发明的消泡剂F。
对比例1：
低粘度硅脂B 26％
失水山梨醇单硬脂酸酯 4.3％
失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯 3.5％
聚醚改性聚硅氧烷(x＝15；y＝20；z＝3；g＝20；h＝25) 9％
聚丙烯酸酯 2％
山梨酸钾 0.2％
水 55％
按照前述的组分(1)的制备方法制备乳液，含固量为45％，然后将其降温到室温即可得到乳液型消泡剂G。
对比例2：
将乳液消泡剂G和高级脂肪醇聚醚C(起始剂为十八醇，m＝20，n＝35)以及高级脂肪醇F(起始剂为十八醇，m＝15，n＝40)按照6∶2∶2的质量比室温下混合均匀，即可得到乳液消泡剂H。
以下是消泡剂E～H的消抑泡性能对比：
室温下，将50％的红糖水溶液加入到500mL的量筒中，然后开启气泵，以200mL/min的流量对其鼓气，泡沫体积达到400mL刻度时，关闭气泵，向其中加入0.3g消泡剂，记录泡沫消失的时间为T1，T1越小，说明消泡剂的消泡速度越快；然后再开启气泵，继续鼓气，记录泡沫体积达到一定刻度的时间，时间越长说明消泡剂的抑泡性能越好。
表1 消泡剂的消泡性能对比
| 消泡剂 | E | F | G | H |
| 消泡时间T1/s | 20 | 16 | 10 | 13 |
表2 消泡剂的抑泡性能对比
综合表1和表2的结果来看，只用低粘度硅脂制备的消泡剂乳液G的消泡速度较快，但是其抑泡性能最差；向其中加入高级脂肪醇聚醚得到的消泡剂乳液H的抑泡性能明显提高；而用高低粘度硅脂和聚醚复配的消泡剂E和消泡剂F具有优异的消泡速度和抑泡性能。
Claims (3)
1.一种用于制糖工业的消泡剂，其特征在于它由质量百分比的50～90％组分A和20～60％组分B组成，且组分A+组分B＝100％，其中：
组分A
由以下比例的组分组成，各组分质量之和为100％：
a、10～55％低粘度硅脂，所述的低粘度硅脂是应用现有专利ZL200410066187.1的技术制备得到的消泡活性物；
b、1～25％高粘度硅脂，所述的高粘度硅脂是应用现有专利ZL200610040821.3的技术制备得到的消泡活性组合物；
c、1～15％普通碳链乳化剂，所述的普通碳链乳化剂为非离子表面活性剂；
d、1～15％聚醚改性聚硅氧烷，所述的聚醚改性聚硅氧烷的结构式如下：
MDx(MeBSiO)yM
其中：M为链节R’3SiO1/2，D为链节R’2SiO2/2，R’相同或不同，包括氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基；Me为甲基；B的结构通式为-(CH2)z(EO)g(PO)hR”，式中R”为-H或-CH3或-COCH3；下标x，y，z，g，h为聚合度，x为10～500的整数；y为1～50的整数；z为2～6的整数；g为1～36整数；h为0～20的整数；
e、1～5％增稠剂，所述的增稠剂选自羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸酯、卡波、聚乙烯醇、汉生胶或瓜尔胶；
f、0.1％～0.5％防腐剂，所述的防腐剂选自苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸、丙酸钠或丙酸钙；
g、20～50％去离子水；
组分B
为高级脂肪醇聚醚，其结构通式如下：
RO(EO)m(PO)nH
其中：R为碳原子数为12～24烷基；m和n为聚合度，m为1～100的整数，n为10～150的整数。
2.权利要求1所述的一种用于制糖工业的消泡剂，在组分A中的d所述的聚醚改性聚硅氧烷是通过含氢聚硅氧烷和不饱和聚醚经硅氢加成反应制备，其在25℃下的平均粘度为10～30,000mPa·s。
3.制备权利要求1所述的一种用于制糖工业的消泡剂，其特征步骤如下：
(1)先将低粘度硅脂、高粘度硅脂、普通碳链乳化剂和硅聚醚按照比例混合升温到50～80℃，并保温20～60min；
(2)然后向其中缓慢加入去离子水，在转相时快速搅拌，加入增稠剂，然后继续加去离子水，直到所需的浓度，通过胶体磨；
(3)再向其中加入防腐剂，即得到的组分A；
(4)最后将组分B加入到组分A中，搅拌均匀，即可得到用于制糖工业的消泡剂乳液。
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