CN107982964B - 一种乳液型消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种乳液型消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种乳液型消泡剂。本发明通过分子设计，将笼型倍半硅氧烷(POSS)用酯类及醚类物质改性，有效的提高了消泡剂的热稳定性及化学性质。同时，通过将改性后的POSS与改性白炭黑、乳化剂、助消泡剂等复配制备了新型乳化型消泡剂。从而有效的改善了传统消泡剂在焦炭塔中因高温及复杂化学环境而分解、失活的问题。

Description

一种乳液型消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于消泡剂技术领域，具体涉及一种乳液型消泡剂及其制备方法。
背景技术
随着石油的重质化、劣质化程度逐渐加深，延迟焦化工艺成为当今炼化工艺中不可缺少的一部分。然而，在焦炭塔中由于热反应和裂解反应的进行，生成了大量复杂的易形成泡沫的中间产物，当泡沫层达到一定高度后将严重影响装置的平稳运行及处理量。现如今，在加工过程中注入消泡剂是主要的消泡手段。
然而，由于焦炭塔中温度较高，现有的消泡剂在高温下极易分解、失活，从而失去阻泡抑泡的功能。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种乳液型消泡剂及其制备方法，本发明提供的乳液型消泡剂具有良好的热稳定性及化学性质，可在高温及复杂化学环境下有效起到阻泡、抑泡作用。
本发明提供了一种乳液型消泡剂，由包括以下质量份的原料制备而成：
2.5～10质量份的酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷；
0.5～1质量份的改性白炭黑；
5～15质量份乳化剂；
1～5质量份增稠剂；
5～15质量份的助消泡剂；
5～10质量份的水；
所述酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷按照如下方法进行制备：
在保护气氛条件下，将不饱和酯类化合物、部分聚醚类化合物、笼型倍半硅氧烷以及六水合氯铂酸的醇溶液混合，搅拌加热至70～80℃后，再加入剩余部分的聚醚类化合物，保持70～80℃回流搅拌3～5h，得到酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷。
优选的，所述不饱和酯类化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丁烯酸甲酯中的一种或多种。
优选的，所述聚醚类化合物选自烯丙醇聚醚、双烯丙基聚醚和甲基烯丙醇聚醚中的一种或多种。
优选的，所述六水合氯铂酸的醇溶液的醇选自丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇中的一种或多种。
优选的，所述不饱和酯类化合物中的不饱和键、所述聚醚类化合物中的醚键以及笼型倍半硅氧烷中的Si-H的摩尔比为1:1:(1～1.1)。
优选的，所述改性白炭黑为疏水白炭黑。
优选的，所述乳化剂选自Span-80、Span-85和Tween-80中的一种或多种。
优选的，所述增稠剂选自单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
优选的，所述助消泡剂选自中辛醇、丙醇、乙酸乙酯、水不溶性脂肪酸盐中的一种或几种。
本发明还提供了一种上述乳液型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
将改性白炭黑和酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷混合，加热至140～160℃，恒温反应3～6h后，降温至70～90℃，加入乳化剂、增稠剂和水，在20～30℃的条件下以9000～10000r/min的转速搅拌1～3min，得到乳液型消泡剂。
与现有技术相比，本发明提供了一种乳液型消泡剂，由包括以下质量份的原料制备而成：2.5～10质量份的酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷；0.5～1质量份的改性白炭黑；5～15质量份乳化剂；1～5质量份增稠剂；5～15质量份的助消泡剂；5～10质量份的水；所述酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷按照如下方法进行制备：在氮气气氛条件下，将不饱和酯类化合物、部分聚醚类化合物、笼型倍半硅氧烷以及六水合氯铂酸的醇溶液混合，搅拌加热，加热至70～80℃后，再加入剩余部分的聚醚类化合物，保持70～80℃回流搅拌3～5h，得到酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷。本发明通过分子设计，将笼型倍半硅氧烷(POSS)用酯类及醚类物质改性，有效的提高了消泡剂的热稳定性及化学性质。同时，通过将改性后的POSS与改性白炭黑、乳化剂、助消泡剂等复配制备了新型乳化型消泡剂。从而有效的改善了传统消泡剂在焦炭塔中因高温及复杂化学环境而分解、失活的问题。
附图说明
图1为甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷的制备的流程示意图；
图2为甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷的红外光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种乳液型消泡剂，由包括以下质量份的原料制备而成：
2.5～10质量份的酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷；
0.5～1质量份的改性白炭黑；
5～15质量份乳化剂；
1～5质量份增稠剂；
5～15质量份的助消泡剂；
5～10质量份的水；
所述酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷按照如下方法进行制备：
在保护气氛条件下，将不饱和酯类化合物、部分聚醚类化合物、笼型倍半硅氧烷以及六水合氯铂酸的醇溶液混合，搅拌加热，加热至70～80℃后，再加入剩余部分的聚醚类化合物，保持70～80℃回流搅拌3～5h，得到酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷。
本发明提供了的乳液型消泡剂的制备原料包括2.5-10质量份的酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷，优选为3-8质量份，更优选为4-7质量份。
所述酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷按照如下方法进行制备：
在保护气氛条件下，将不饱和酯类化合物、部分聚醚类化合物、笼型倍半硅氧烷以及六水合氯铂酸的醇溶液混合，搅拌加热，加热至70～80℃后，再加入剩余部分的聚醚类化合物，保持70～80℃回流搅拌3～5h，得到酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷。所述保护气氛选自氦气、氩气、氖气、氮气中的一种或多种。
在本发明中，在制备酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷时，将聚醚类化合物分为两部分加入至反应体系中，其中，所述反应前加入的部分聚醚类化合物以及反应过程中加入的剩余部分的聚醚类化合物的摩尔比为(0.01～0.05)：(0.01～0.05)。
具体的，本发明在氮气气氛条件下，将不饱和酯类化合物、部分聚醚类化合物、笼型倍半硅氧烷以及六水合氯铂酸的醇溶液混合，搅拌加热。
其中，所述不饱和酯类化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丁烯酸甲酯中的一种或多种。所述聚醚类化合物选自烯丙醇聚醚、双烯丙基聚醚和甲基烯丙醇聚醚中的一种或多种。所述六水合氯铂酸的醇溶液的醇选自丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇中的一种或多种。所述六水合氯铂酸的醇溶液的浓度为15～30μg·g-1。
所述部分聚醚类化合物以及剩余部分的聚醚类化合物的总摩尔量为聚醚类化合物的摩尔量。
所述不饱和酯类化合物、聚醚类化合物和笼型倍半硅氧烷的摩尔比为(0.01～0.05)：(0.01～0.05)：(0.006875～0.01375)。
优选的，所述不饱和酯类化合物中的不饱和键、所述聚醚类化合物中的醚键以及笼型倍半硅氧烷中的Si-H的摩尔比为1:1:(1～1.1)。
将上述原料混合后搅拌加热至70～80℃，优选为73～77℃，再加入剩余部分的聚醚类化合物，保持70～80℃回流搅拌3～5h，回流温度优选为73～77℃，回流时间优选为3.5～4.5h。
将上述回流产物在65～80℃水浴减压旋转蒸发，除去醇溶液及未反应的酯，最终制得酯类及聚醚类物质改性的笼型倍半硅氧烷。
在本发明中，笼型倍半硅氧烷(POSS)表面具有一定的疏水性且具有良好的热稳定性和化学稳定性。酯类具有甲基、乙基等分子量较小的有机基团，不溶于水，是有机基团中体积小的一类基团，这些小分子有机基团存在于水气界面，排列紧密，不溶于水。醚类物质中的醚基是一种亲油基团。通过在POSS表面接枝亲水亲油基团不仅降低了泡沫的表面张力，有效起到了抑泡、消泡的作用，同时使得消泡剂具有良好的热稳定性及化学性质。有效避免了在石油炼化过程中因泡沫层温度过高使消泡剂分解、失活的问题。
本发明提供的乳液型消泡剂的制备原料还包括0.5～1质量份的改性白炭黑，优选为0.6～0.9质量份，更优选为0.65～0.85质量份。所述改性白炭黑为疏水白炭黑。
本发明提供的乳液型消泡剂的制备原料还包括5～15质量份乳化剂，优选为7～12质量份，更优选为8～11质量份。所述乳化剂选自Span-80、Span-85和Tween-80中的一种或多种。
本发明提供的乳液型消泡剂的制备原料还包括1～5质量份增稠剂，优选为2～4质量份，更优选为2.5～3.5质量份。所述增稠剂选自单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
本发明提供的乳液型消泡剂的制备原料还包括5～15质量份的助消泡剂，优选为7～12质量份，更优选为8～11质量份。所述助消泡剂选自中辛醇、丙醇、乙酸乙酯、水不溶性脂肪酸盐中的一种或几种。
本发明提供的乳液型消泡剂的制备原料还包括5～10质量份的水，优选为6～9质量份，更优选为6.5～8.5质量份。
本发明还提供了一种上述乳液型消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
将改性白炭黑和酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷混合，加热至140～160℃，恒温反应3～6h后，降温至70～90℃，加入乳化剂、增稠剂和水，在20～30℃的条件下以9000～10000r/min的转速搅拌1～3min，得到乳液型消泡剂。
本发明从分子设计角度出发，通过酯类及醚类物质改性了笼型倍半硅氧烷(POSS)。POSS表面具有一定的疏水性，此外POSS具有良好的热稳定性及化学性质。通过引入POSS，消泡剂的热稳定性及化学性质得到了大大的提升。通过酯类及醚类物质改性了笼型倍半硅氧烷(POSS),酯类物质本身带有许多甲基、乙基等分子量小的有机基团，这些小分子有机基团存在于水气界面，排列紧密，不溶于水。而醚基具有亲油特性，这种亲油疏水特性有利于改变泡沫的表面张力，极大的提高了消泡剂组泡抑泡的效果。同时，通过将改性后的POSS与改性白炭黑、乳化剂、助消泡剂等复配制备了新型乳化型消泡剂。从而有效的改善了传统消泡剂在焦炭塔中因高温及复杂化学环境而分解、失活的问题。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的乳液型消泡剂及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
在装有温度计，搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入0.1mol的甲基丙烯酸甲酯，0.1mol的烯丙醇聚醚，0.01375mol的POSS，H2PtCl6·6H2O/醇溶液25μg·g-1，通入N2，5min后开始搅拌加热。加热至70℃时再次滴加0.1mol的烯丙醇聚醚，保持80℃回流搅拌4h后反应结束。将产物倒入减压蒸馏烧瓶中70℃水浴减压旋转蒸发，除去醇溶液及未反应的酯，最终制得甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷(POSS)。
参见图1，图1为甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷的制备的流程示意图。
对所述甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷进行红外光谱检测，结果见图2，图2为甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷的红外光谱图。具体波数与对应的基团参见表1，表1为实施例1制备的甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷的红外光谱数据。
表1实施例1制备的甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷的红外光谱数据
波数/cm<sup>-1</sup> 基团
3488.41 -OH的伸缩振动
2979.92 -CH<sub>3</sub>的伸缩振动
2854.13、1454.94和1377.84 -CH<sub>2</sub>-的伸缩振动
1735.44 C＝O
1255.51 Si-CH<sub>2</sub>中-CH<sub>2</sub>对称变形振动吸收峰
1168.76和998.06 Si-O-Si伸缩振动吸收峰与C-O-C伸缩振动吸收峰重合峰
乳液型消泡剂的制备：将0.5质量份的改性白炭黑和5质量份的甲基丙烯酸甲酯及烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷(POSS)加入到洁净的烧瓶中，油浴搅拌升温至150℃，恒温反应5h，降温至80℃，加入5质量份乳化剂Span-80、Tween-80以及3质量份增稠剂单硬脂酸甘油酯。室温下用剪切分散乳化机以10000r/min的转速搅拌3min后加入5质量份的助消泡剂。高速搅拌时加入5质量份的水，最终制得新型乳液型消泡剂。
实施例2
a、在装有温度计，搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入0.05mol的甲基丙烯酸乙酯，0.05mol的甲基烯丙醇聚醚，0.006875mol的POSS，H2PtCl6·6H2O/醇溶液25μg·g-1，通入氦气，5min后开始搅拌加热。加热至75℃时再次滴加0.05mol的甲基烯丙醇聚醚，保持80℃回流搅拌4h后反应结束。将产物倒入减压蒸馏烧瓶中70℃水浴减压旋转蒸发，除去醇溶液及未反应的酯，最终制得甲基丙烯酸乙酯及甲基烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷(POSS)。
b、乳液型消泡剂的制备：将1质量份的改性白炭黑和10质量份的甲基丙烯酸乙酯及甲基烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷(POSS)加入到洁净的烧瓶中，油浴搅拌升温至150℃，恒温反应5h，降温至80℃，加入4.7质量份乳化剂Span-80、Span-85以及5质量份增稠剂单硬脂酸甘油酯。室温下用剪切分散乳化机以10000r/min的转速搅拌3min后加入0.75质量份的助消泡剂。高速搅拌时加入8.5质量份的水，最终制得新型乳液型消泡剂。
实施例3
a、在装有温度计，搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入0.075mol的甲基丁烯酸甲酯，0.075mol的甲基烯丙醇聚醚，0.009375mol的POSS，H2PtCl6·6H2O/醇溶液20μg·g-1，通入N2，5min后开始搅拌加热。加热至80℃时再次滴加0.05mol的甲基烯丙醇聚醚，保持80℃回流搅拌5h后反应结束。将产物倒入减压蒸馏烧瓶中80℃水浴减压旋转蒸发，除去醇溶液及未反应的酯，最终制得甲基丙烯酸乙酯及甲基烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷(POSS)。
b、乳液型消泡剂的制备：将0.75质量份的改性白炭黑和7.5质量份的甲基丙烯酸乙酯及甲基烯丙醇聚醚改性的笼型倍半硅氧烷(POSS)加入到洁净的烧瓶中，油浴搅拌升温至160℃，恒温反应4h，降温至80℃，加入4.7质量份乳化剂Span-80、Span-85以及5质量份增稠剂单硬脂酸甘油酯。室温下用剪切分散乳化机以10000r/min的转速搅拌3min后加入0.8质量份的助消泡剂。高速搅拌时加入7质量份的水，最终制得新型乳液型消泡剂。
实施例4
所用起泡液由0.5质量份壬基酚聚氧乙烯醚、0.5质量份十二烷基苯磺酸钠和100质量份水制备制备，选用实施例1～3制备的消泡剂进行消泡试验，有机硅消泡剂X-100F(对比例1)、聚醚硅油(对比例2)消泡剂作为对比消泡剂。
将5份50ml上述制备得到的起泡液分别与2g的实施例1～3和对比例1～2提供的消泡剂，在130℃恒温甘油浴条件下进行消泡实验，实验结果见表2，表2为实施例1～3和对比例1～2提供的消泡剂的阻泡抑泡效果。
表2实施例1～3和对比例1～2提供的消泡剂的阻泡抑泡效果
Figure BDA0001514185710000071
Figure BDA0001514185710000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种乳液型消泡剂，其特征在于，由包括以下质量份的原料制备而成：
2.5～10质量份的酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷；
0.5～1质量份的改性白炭黑；
5～15质量份乳化剂；
1～5质量份增稠剂；
5～15质量份的助消泡剂；
5～10质量份的水；
所述酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷按照如下方法进行制备：
在保护气氛条件下，将不饱和酯类化合物、部分聚醚类化合物、笼型倍半硅氧烷以及六水合氯铂酸的醇溶液混合，搅拌加热至70～80℃后，再加入剩余部分的聚醚类化合物，保持70～80℃回流搅拌3～5h，得到酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述不饱和酯类化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丁烯酸甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述聚醚类化合物选自烯丙醇聚醚、双烯丙基聚醚和甲基烯丙醇聚醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述六水合氯铂酸的醇溶液的醇选自丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述不饱和酯类化合物中的不饱和键、所述聚醚类化合物中的醚键以及笼型倍半硅氧烷中的Si-H的摩尔比为1:1:(1～1.1)。
6.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述改性白炭黑为疏水白炭黑。
7.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述乳化剂选自Span-80、Span-85和Tween-80中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述增稠剂选自单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的乳液型消泡剂，其特征在于，所述助消泡剂选自中辛醇、丙醇、乙酸乙酯、水不溶性脂肪酸盐中的一种或几种。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性白炭黑和酯类及聚醚类物质改性笼型倍半硅氧烷混合，加热至140～160℃，恒温反应3～6h后，降温至70～90℃，加入乳化剂、增稠剂和水，在20～30℃的条件下以9000～10000r/min的转速搅拌1～3min，得到乳液型消泡剂。
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