CN111054101A - 一种多用途通用型消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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范艺博
柏延强
李建光
罗彤
净晓飞
赵虹
向文元
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Foshan Nanhai Datian Chemical Co ltd
China General Nuclear Power Corp
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CGN Power Co Ltd
China Nuclear Power Institute Co Ltd
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China General Nuclear Power Corp
China Nuclear Power Technology Research Institute Co Ltd
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms

Abstract

本发明提供一种多用途通用型消泡剂，其制备原料按重量份数计，包括15‑70份的α,ω‑二羟基聚硅氧烷、15‑80份的二甲基聚硅氧烷、1‑8份的交联剂、2‑30份的小分子量羟基硅油、2‑10份的二氧化硅、0.1‑1份的催化剂，其中，交联剂的结构式如下：
Figure DDA0002324393240000011
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝1‑200，n＝1‑200。本发明的多用途通用型消泡剂，通过改变有机硅树脂的结构直接合成3D网状硅脂，聚醚直接位于硅脂主链，提升硅脂性能与硅脂相容性，且可直接通过调整聚醚链段EO/PO的比例来调节产品的消泡性能、相容性和自乳化性能，生产效率高。本发明还提供了一种多用途通用型消泡剂的制备方法。

Description

一种多用途通用型消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域，尤其涉及一种多用途通用型消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂是一种助剂，其功能是消除在生产过程中物料形成的泡沫。在各种消泡剂中，有机硅消泡剂居多。有机硅消泡剂是一种白色粘稠的乳液，从60年代起就用于各工业领域，但大规模和全面的快速发展是从80年代开始的。作为有机硅消泡剂，其应用领域也十分广泛，越来越受到各行各业的重视。在化工、造纸、涂料、食品、纺织、制药等工业部门有机硅消泡剂是生产过程中不可缺少的，它能够除去生产过程工艺介质液面上的泡沫，从而改善过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、脱水、干燥等工艺过程的分离、气化、排液等效果，确保各类物料盛装、处理容器的容量。
但是，现有的通用型机硅消泡剂存在以下缺陷：一般通过乳化剂(例如聚醚乳化剂、有机硅聚醚改性乳化剂等)来改善消泡剂的性能，但是获取的消泡剂相容性较差，且生产率较低。
对此，有必要开发一种多用途通用型消泡剂及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种多用途通用型消泡剂，该消泡剂具有优异的相容性，稳定性好，消泡效果佳，原料简单，生产效率高的优势。
本发明的目的之二是提供一种多用途通用型消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全，生产效率高。
为实现上述目的，本发明提供了一种多用途通用型消泡剂，其制备原料按重量份数计，包括：
Figure BDA0002324393230000021
其中，所述交联剂的结构式如下：
Figure BDA0002324393230000022
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝1-200，n＝1-200。
与现有技术相比，本发明的多用途通用型消泡剂，通过改变有机硅树脂的结构，采用改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚作为硅脂交联剂直接合成3D网状硅脂。聚醚直接位于硅脂主链，达到了提升硅脂性能与硅脂相容性的效果，并且，可以直接通过调整聚醚链段EO/PO的比例来调节产品的消泡性能、相容性和自乳化性能等，生产效率高。
相应地，本发明还提供了一种多用途通用型消泡剂的制备方法，包括：
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷和二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌并升高温度；
2)加入催化剂，然后滴入交联剂，搅拌保温，进行聚合反应；
3)加入小分子量羟基硅油，搅拌保温；
4)加入二氧化硅，继续搅拌保温，冷却后制得多用途通用型消泡剂。
本发明的多用途通用型消泡剂的制备方法中，步骤少，工艺流程简单，操作安全。
具体实施方式
本发明提供了一种多用途通用型消泡剂，其制备原料按重量份数计，包括：
Figure BDA0002324393230000031
其中，交联剂的结构式如结构式Ⅰ所示：
Figure BDA0002324393230000032
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝1-200，n＝1-200。具体地，交联剂为改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚，具体实施例中可采用德国Wacker产品
Figure BDA0002324393230000033
XT 50和
Figure BDA0002324393230000034
XT 55。采用交联剂直接合成3D网状硅脂，得到的产品具有优异的相容性，稳定性好，消泡效果佳，原料简单，生产效率高。
较佳地，所述二氧化硅选自疏水气相二氧化硅。所述疏水气相二氧化硅的比表面积大于等于180m2/g。采用比表面积大于等于180m2/g的疏水气相二氧化硅有助于提高产品在体系里的分散性能。
较佳地，所述α,ω-二羟基聚硅氧烷的动力粘度为5000-10000mPa.s。
较佳地，所述二甲基聚硅氧烷的动力粘度为1000-5000mPa.s。
较佳地，所述小分子量羟基硅油的动力粘度为20-100mPa.s。上述组分的动力粘度合理设置，有助于提高产品的消抑泡性能。
较佳地，所述R1为甲基、乙基或丙基；所述R2为甲基、乙基或丙基；所述R3为甲基、乙基或丙基。
较佳地，m的数量大于n数量，即PO(环氧丙烷)的数量大于EO(环氧乙烷)的数量，抑泡性能提升。
较佳地，所述催化剂为碱性催化剂
相应地，本发明还提供了一种多用途通用型消泡剂的制备方法，包括：
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷和二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌并升高温度；
2)加入催化剂，然后滴入交联剂，搅拌保温，进行聚合反应；
3)加入小分子量羟基硅油，搅拌保温；
4)加入疏水气相二氧化硅，继续搅拌保温，冷却后制得多用途通用型消泡剂。
较佳地，步骤1)中，设置搅拌速度为100-500rpm，升温至50-230℃；
步骤2)中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-4h；
步骤3)中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-3h；
步骤4)中，在50-230℃的条件下加入所述疏水气相二氧化硅，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-10h。
较佳地，所述催化剂的制备为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min。
本发明的多用途通用型消泡剂的制备方法中，步骤少，工艺流程简单，操作安全。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例的多用途通用型消泡剂的制备方法如下：
1)将180g动力学粘度为10000mPa.s的α,ω-二羟基聚硅氧烷与250g动力学粘度为1000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为300rpm，同时开始升温；
2)当温度升到70℃时，加入3g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的动力学粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入20g的交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1、R2、R3均为甲基，m＝10，n＝10，保持搅拌速度为300rpm，保温反应2h；
3)加入30g动力学粘度为40mPa.s的小分子量羟基硅油，搅拌保温1h；
4)加入30g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，且升温至180℃，保温5h，冷却后制得产品多用途通用型消泡剂。
实施例2
本实施例的多用途通用型消泡剂的制备方法与实施例1基本相同，不同在于：实施例1中，结构式Ⅰ中R1、R2、R3均为甲基，m＝10，n＝10；而实施例2中，结构式Ⅰ中R1为甲基，R2、R3均为乙基，m＝10，n＝10。
实施例3
本实施例的多用途通用型消泡剂的制备方法如下：
1)将200g动力学粘度为5000mPa.s的α,ω-二羟基聚硅氧烷与350g动力学粘度为3000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为400rpm，同时开始升温；
2)当温度升到50℃时，加入5g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的动力学粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入30g的交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为甲基，R2、R3均为乙基，m＝30，n＝10，保持搅拌速度为400rpm，保温反应3h；
3)加入20g动力学粘度为100mPa.s的小分子量羟基硅油，搅拌保温3h；
4)加入40g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，且升温至120℃，保温9h，冷却后制得产品多用途通用型消泡剂。
实施例4
本实施例的多用途通用型消泡剂的制备方法如下：
1)将450g动力学粘度为8000mPa.s的α,ω-二羟基聚硅氧烷与650g动力学粘度为5000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为100rpm，同时开始升温；
2)当温度升到90℃时，加入8g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的动力学粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入50g的交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为甲基，R2、R3均为乙基，m＝30，n＝10，保持搅拌速度为100rpm，保温反应2h；
3)加入80g动力学粘度为60mPa.s的小分子量羟基硅油，搅拌保温1h；
4)加入70g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，且升温至150℃，保温6h，冷却后制得产品多用途通用型消泡剂。
实施例5
本实施例的多用途通用型消泡剂的制备方法如下：
1)将700g动力学粘度为6500mPa.s的α,ω-二羟基聚硅氧烷与800g动力学粘度为4000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为500rpm，同时开始升温；
2)当温度升到100℃时，加入10g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的动力学粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入80g的交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为乙基，R2为丙基，R3为乙基，m＝20，n＝30，保持搅拌速度为600rpm，保温反应4h；
3)加入100g动力学粘度为80mPa.s的小分子量羟基硅油，搅拌保温2h；
4)加入80g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，且升温至200℃，保温8h，冷却后制得产品多用途通用型消泡剂。
实施例6
本实施例的多用途通用型消泡剂的制备方法与实施例2基本相同，不同在于：实施例2中，m＝10，n＝10；而实施例6中，m＝15，n＝5。
对比例1
本对比例的多用途通用型消泡剂的制备方法与实施例1基本相同，不同在于：实施例1中，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，而对比例1采用不含聚醚链节的六甲氧基二硅氧烷作为交联剂。
对上述实施例1～6和对比例1获得的多用途通用型消泡剂进行相关性能测试，用相同乳化配方和工艺将上述7个样品乳化为20％活性成分含量的消泡剂乳液，样品名称依次标记为实施例1-6及对比例1。
1、相容稳定性实验测试
测试方法：取7份相同的丙烯酸光油涂料体系各200ml，在其中按照重量百分比计分别添加实施例1-6和对比例1的消泡剂0.3％；然后将7份丙烯酸光油涂料体系置于振动机上振动20min，在不同时间点观察其浮油析出情况。检测结果如下表1所示：
表1相容稳定性实验测试结果
5min 10min 20min
实施例1 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例2 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例3 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例4 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例5 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例6 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
对比例1 不浮油不析出 少量浮油析出 大量浮油析出
由上表1中的结果可知，本发明实施例1-6采用改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚作交联剂制成的消泡剂，其在涂料油墨体系中具有优异的相容稳定性，效果优于对比例1。
2、循环冷却水消泡效果测试
测试对象：实施例1-6和对比例1获取的多用途通用型消泡剂，用相同乳化配方和工艺将上述7个样品乳化为20％活性成分含量消泡剂乳液，样品名称标记为实施例1-6及对比例1。
测试方法：取8份相同循环冷却水体系各100ml，放入500ml带有刻度的样品瓶中，并加入NP-10表面活性剂0.5克。在其中7份水样中按照重量百分比计分别添加实施例1-6和对比例1的消泡剂0.1％；其中1份不添加消泡剂(标记为空白样)。然后将8份循环水体系置于振动机上振动20min，每隔5分钟停止震动并记录泡沫体积。检测结果如下表2所示：
表2消泡性能测试结果
Figure BDA0002324393230000081
由上表2中的结果可知，本发明实施例1-6采用改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚作交联剂制成的消泡剂，其在循环水体系中具有优异的消泡性能，效果优于对比例1。其中实施例1与实施例2相比，实施例2中的消泡性能优于实施例1，这是由于实施例2中结构式Ⅰ不同于实施例1，结构式Ⅰ中R1为甲基，R2、R3均为乙基，由于乙氧基反应活性偏低，在交联过程中易于控制交联速度，进而得到三维立体结构的聚合物，提升消抑泡性能。实施例2与实施例6相比，改变PO(环氧丙烷)和EO(环氧乙烷)的数量，PO(环氧丙烷)的数量大于EO(环氧乙烷)的数量，抑泡性能得到提升。
3、纸浆黑液消泡效果测试
测试对象：实施例1-6和对比例1获取的多用途通用型消泡剂，用相同乳化配方和工艺将上述7个样品乳化为20％活性成分含量消泡剂乳液，样品名称标记为实施例1-6及对比例1。
测试方法：取8份相同纸浆黑液各100ml，放入500ml带有刻度的玻璃样品瓶中，在其中7份水样中按照重量百分比计分别添加实施例1-6和对比例1的消泡剂0.1％；1份不添加消泡剂(标记为空白样)。然后将8份黑液样品加热至75℃后置于振动机上振动20min，每隔5分钟停止震动并记录泡沫体积。检测结果如下表3所示：
表3消泡性能测试结果
Figure BDA0002324393230000091
由上表3中的记录结果可知，本发明实施例1-6采用改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚作交联剂制成的消泡剂，其在纸浆黑液体系中具有优异的消泡性能，效果优于对比例1。其中实施例1与实施例2相比，实施例2中的消泡性能优于实施例1，这是由于实施例2中结构式Ⅰ不同于实施例1，结构式Ⅰ中R1为甲基，R2、R3均为乙基，由于乙氧基反应活性偏低，在交联过程中易于控制交联速度，进而得到三维立体结构的聚合物，提升消抑泡性能。实施例2与实施例6相比，改变PO(环氧丙烷)和EO(环氧乙烷)的数量，PO(环氧丙烷)的数量大于EO(环氧乙烷)的数量，抑泡性能得到提升。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (10)

1.一种多用途通用型消泡剂，其特征在于，其制备原料按重量份数计，包括：
Figure FDA0002324393220000011
其中，所述交联剂的结构式如下：
Figure FDA0002324393220000012
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝1-200，n＝1-200。
2.如权利要求1所述的多用途通用型消泡剂，其特征在于，所述二氧化硅选自疏水气相二氧化硅。
3.如权利要求2所述的多用途通用型消泡剂，其特征在于，所述疏水气相二氧化硅的比表面积大于等于180m2/g。
4.如权利要求1所述的多用途通用型消泡剂，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚硅氧烷的动力粘度为5000-10000mPa.s。
5.如权利要求1所述的多用途通用型消泡剂，其特征在于，所述小分子量羟基硅油的动力粘度为20-100mPa.s。
6.如权利要求1所述的多用途通用型消泡剂，其特征在于，所述R1为甲基、乙基或丙基；所述R2为甲基、乙基或丙基；所述R3为甲基、乙基或丙基。
7.如权利要求1所述的多用途通用型消泡剂，其特征在于，所述催化剂为碱性催化剂。
8.如权利要求1～7任意一项所述的多用途通用型消泡剂的制备方法，其特征在于，包括：
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷和二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌并升高温度；
2)加入催化剂，然后滴入交联剂，搅拌保温，进行聚合反应；
3)加入小分子量羟基硅油，搅拌保温；
4)加入二氧化硅，继续搅拌保温，冷却后制得多用途通用型消泡剂。
9.如权利要求8所述的多用途通用型消泡剂的制备方法，其特征在于，
步骤1)中，设置搅拌速度为100-500rpm，升温至50-230℃；
步骤2)中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-4h；
步骤3)中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-3h；
步骤4)中，在50-230℃的条件下加入所述二氧化硅，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-10h。
10.如权利要求8所述的多用途通用型消泡剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min。
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