CN107652751A - 一种涂料油墨用消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种涂料油墨用消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涂料油墨用消泡剂，由按照重量份计的以下组分制备而成：端羟基聚硅氧烷15‑70份；二甲基聚硅氧烷15‑80份；交联剂1‑8份；羟基硅油2‑30份；二氧化硅2‑10份；催化剂0.1‑1份。该涂料油墨用消泡剂具有优异的相容性，稳定性好，消泡效果佳，原料简单，生产效率高。本发明还公开了一种涂料油墨用消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全。

Description

一种涂料油墨用消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域，尤其涉及一种涂料油墨用消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂是一种助剂，其功能是消除在生产过程中物料形成的泡沫。在涂料油墨消泡剂中，有机硅消泡剂居多。有机硅消泡剂是一种白色粘稠的乳液，从60年代起就用于各工业领域，但大规模和全面的快速发展是从80年代开始的。作为有机硅消泡剂，其应用领域也十分广泛，越来越受到各行各业的重视。在化工、造纸、涂料、食品、纺织、制药等工业部门有机硅消泡剂是生产过程中不可缺少的，它能够除去生产过程工艺介质液面上的泡沫，从而改善过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、脱水、干燥等工艺过程的分离、气化、排液等效果，确保各类物料盛装、处理容器的容量。
但是，现有的涂料油墨有机硅消泡剂存在以下缺陷：一般通过乳化剂(例如聚醚乳化剂、有机硅聚醚改性乳化剂等)来改善消泡剂的性能，但是获取的消泡剂相容性较差，且生产率较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种涂料油墨用消泡剂，该消泡剂具有优异的相容性，稳定性好，消泡效果佳，原料简单，生产效率高。
本发明的目的之二在于一种涂料油墨用消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全，生产效率高。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种涂料油墨用消泡剂，由按照重量份计的以下组分制备而成：
端羟基聚硅氧烷15-70份； 二甲基聚硅氧烷15-80份； 交联剂1-8份；
羟基硅油2-30份； 二氧化硅2-10份； 催化剂0.1-1份。
进一步地，所述交联剂的分子结构如结构式Ⅰ所示：
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝0-200，n＝0-200。
进一步地，所述R1为甲基、乙基或丙基；所述R2为甲基、乙基或丙基；所述R3为甲基、乙基或丙基。
进一步地，所述端羟基聚硅氧烷的动力粘度为5000-10000mPa.s；所述二甲基聚硅氧烷的动力粘度为1000-5000mPa.s；所述羟基硅油的动力粘度为20-100mPa.s。
进一步地，所述二氧化硅为疏水气相二氧化硅。
进一步地，所述二氧化硅的比表面积大于等于180m2/g。
进一步地，所述催化剂为碱性催化剂。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种涂料油墨用消泡剂的制备方法，包括：
一次加入步骤：将配方量的端羟基聚硅氧烷和配方量的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，同时升高温度；
二次加入步骤：加入配方量的催化剂，然后滴入配方量的交联剂，搅拌保温，进行聚合反应；
三次加入步骤：加入配方量的羟基硅油，搅拌保温；
四次加入步骤：加入配方量的二氧化硅，继续搅拌保温，冷却后得到最终的涂料油墨用消泡剂。
进一步地，在所述一次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，升温至50-230℃；在所述二次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-4h。
进一步地，在所述三次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-3h；在所述四次加入步骤中，在50-230℃的条件下加入配方量的二氧化硅，然后设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-10h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的涂料油墨用消泡剂，采用交联剂直接合成3D网状硅脂，得到的产品具有优异的相容性，稳定性好，消泡效果佳，原料简单，生产效率高。
(2)本发明所提供的涂料油墨用消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种涂料油墨用消泡剂，由按照重量份计的以下组分制备而成：
端羟基聚硅氧烷15-70份； 二甲基聚硅氧烷15-80份； 交联剂1-8份；
羟基硅油2-30份； 二氧化硅2-10份； 催化剂0.1-1份。
作为进一步的实施方式，交联剂为改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚，可以通过市售渠道获取(如德国Wacker产品XT 50和XT55)，其分子结构如结构式Ⅰ所示：
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝0-200，n＝0-200。
作为进一步的实施方式，R1为甲基、乙基或丙基；R2为甲基、乙基或丙基；R3为甲基、乙基或丙基。
作为进一步的实施方式，端羟基聚硅氧烷的动力粘度为5000-10000mPa.s；二甲基聚硅氧烷的动力粘度为1000-5000mPa.s；羟基硅油的动力粘度为20-100mPa.s。上述组分的动力粘度合理设置，有助于提高产品的消抑泡性能。
作为进一步的实施方式，二氧化硅为疏水气相二氧化硅，二氧化硅的比表面积大于等于180m2/g，二氧化硅采取这样的设置有助于提高产品在体系里的分散性能。
作为进一步的实施方式，催化剂为碱性催化剂。
本发明实施例所提供的涂料油墨用消泡剂，直接通过改变有机硅树脂的结构，采用改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚作为硅脂交联剂直接合成3D网状硅脂。聚醚直接位于硅脂主链，达到了提升硅脂性能与硅脂相容性的效果，并且，可以直接通过调整聚醚链段EO/PO的比例来调节产品的消泡性能、相容性和自乳化性能等，生产效率高。
一种涂料油墨用消泡剂的制备方法，包括：
一次加入步骤：将配方量的端羟基聚硅氧烷和配方量的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，同时升高温度；
二次加入步骤：加入配方量的催化剂，然后滴入配方量的交联剂，搅拌保温，进行聚合反应；
三次加入步骤：加入配方量的羟基硅油，搅拌保温；
四次加入步骤：加入配方量的二氧化硅，继续搅拌保温，冷却后得到最终的涂料油墨用消泡剂。
作为进一步的实施方式，在一次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，升温至50-230℃。
作为进一步的实施方式，在二次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-4h。
作为进一步的实施方式，在三次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-3h。
作为进一步的实施方式，在四次加入步骤中，在50-230℃的条件下加入配方量的二氧化硅，然后设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-10h。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1
一种涂料油墨用消泡剂，按照以下步骤制备而成：
一次加入步骤：首先把180g粘度为10000mPa.s的端羟基聚硅氧烷与250g粘度为1000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为300rpm，同时开始升温；
二次加入步骤：当温度升到70℃时，加入3g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃的粘度为的1000mPa.s二甲基硅油中，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入20g的交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1、R2、R3均为甲基，m＝10，n＝10，保持搅拌速度为300rpm，保温反应2h；
三次加入步骤：加入30g粘度为40mPa.s的羟基硅油，搅拌保温1h；
四次加入步骤：加入30g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，且升温至180℃，保温5h，冷却后得产品。
实施例2
一种涂料油墨用消泡剂，按照以下步骤制备而成：
一次加入步骤：首先把180g粘度为10000mPa.s的端羟基聚硅氧烷与300g动力学粘度为1000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为300rpm，同时开始升温；
二次加入步骤：当温度升到70℃时，加入3g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入18g交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为甲基，R2、R3为乙基，m＝30，n＝10，保持搅拌速度为300rpm，保温反应2h；
三次加入步骤：加入30g粘度为40mPa.s的羟基硅油，搅拌保温1h；
四次加入步骤：加入30g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，升温至180℃，保温5h，冷却后得产品。
实施例3
一种涂料油墨用消泡剂，按照以下步骤制备而成：
一次加入步骤：首先把200g粘度为5000mPa.s的端羟基聚硅氧烷与350g动力学粘度为3000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为400rpm，同时开始升温；
二次加入步骤：当温度升到50℃时，加入5g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入30g交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为甲基，R2、R3为乙基，m＝30，n＝10，保持搅拌速度为400rpm，保温反应3h；
三次加入步骤：加入20g粘度为100mPa.s的羟基硅油，搅拌保温3h；
四次加入步骤：加入40g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，升温至120℃，保温9h，冷却后得产品。
实施例4
一种涂料油墨用消泡剂，按照以下步骤制备而成：
一次加入步骤：首先把450g粘度为8000mPa.s的端羟基聚硅氧烷与650g动力学粘度为5000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为100rpm，同时开始升温；
二次加入步骤：当温度升到90℃时，加入8g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入50g交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为甲基，R2、R3为乙基，m＝30，n＝10，保持搅拌速度为100rpm，保温反应2h；
三次加入步骤：加入80g粘度为60mPa.s的羟基硅油，搅拌保温1h；
四次加入步骤：加入70g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，升温至150℃，保温6h，冷却后得产品。
实施例5
一种涂料油墨用消泡剂，按照以下步骤制备而成：
一次加入步骤：首先把700g粘度为65000mPa.s的端羟基聚硅氧烷与800g动力学粘度为4000mPa.s的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，设置搅拌速度为500rpm，同时开始升温；
二次加入步骤：当温度升到100℃时，加入10g催化剂(该催化剂的制备方法为：把10g的固体氢氧化钾加入温度为120℃粘度为1000mPa.s的二甲基硅油，并搅拌15min)，然后慢慢开始滴入80g交联剂(改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚)，进行聚合反应，交联剂的结构如上述结构式Ⅰ所示，其中R1为乙基，R2为丙基，R3为乙基，m＝20，n＝30，设置搅拌速度为600rpm，保温反应4h；
三次加入步骤：加入100g粘度为80mPa.s的羟基硅油，搅拌保温2h；
四次加入步骤：加入80g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅，继续搅拌，升温至200℃，保温8h，冷却后得产品。
效果评价及性能检测
1、相容稳定性测试
测试对象：实施例1-5获取的涂料油墨用消泡剂；市售的普通硅脂消泡剂(对比例1)；
测试方法：取7份相同的丙烯酸光油涂料体系，在其中的6份丙烯酸光油涂料体系中按照重量百分比计分别添加实施例1-5和对比例1的消泡剂0.3％；然后将7份丙烯酸光油涂料体系置于振动机上振动20min，在不同时间点观察其浮油析出情况。检测结果如下表1所示：
表1相容稳定性实验测试结果记录表
5min 10min 20min
实施例1 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例2 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例3 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例4 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
实施例5 不浮油不析出 不浮油不析出 不浮油不析出
对比例1 不浮油不析出 少量浮油析出 大量浮油析出
空白对照样 大量浮油析出 大量浮油析出 大量浮油析出
由上表1中的记录结果可知，本发明实施例1-5采用改性聚醚硅胶用封端有机硅聚醚作交联剂制成的消泡剂，其在涂料油墨体系中具有优异的相容稳定性，效果优于市售的常规消泡剂。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种涂料油墨用消泡剂，其特征在于，由按照重量份计的以下组分制备而成：
端羟基聚硅氧烷15-70份； 二甲基聚硅氧烷15-80份； 交联剂1-8份；
羟基硅油2-30份； 二氧化硅2-10份； 催化剂0.1-1份。
2.如权利要求1所述的涂料油墨用消泡剂，其特征在于，所述交联剂的分子结构如结构式Ⅰ所示：
其中，R1、R2和R3均为烷基，m＝0-200，n＝0-200。
3.如权利要求2所述的涂料油墨用消泡剂，其特征在于，所述R1为甲基、乙基或丙基；所述R2为甲基、乙基或丙基；所述R3为甲基、乙基或丙基。
4.如权利要求1所述的涂料油墨用消泡剂，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷的动力粘度为5000-10000mPa.s；所述二甲基聚硅氧烷的动力粘度为1000-5000mPa.s；所述羟基硅油的动力粘度为20-100mPa.s。
5.如权利要求1所述的涂料油墨用消泡剂，其特征在于，所述二氧化硅为疏水气相二氧化硅。
6.如权利要求1所述的涂料油墨用消泡剂，其特征在于，所述二氧化硅的比表面积大于等于180m2/g。
7.如权利要求1所述的涂料油墨用消泡剂，其特征在于，所述催化剂为碱性催化剂。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的涂料油墨用消泡剂的制备方法，其特征在于，包括：
一次加入步骤：将配方量的端羟基聚硅氧烷和配方量的二甲基聚硅氧烷倒入反应釜内，搅拌，同时升高温度；
二次加入步骤：加入配方量的催化剂，然后滴入配方量的交联剂，搅拌保温，进行聚合反应；
三次加入步骤：加入配方量的羟基硅油，搅拌保温；
四次加入步骤：加入配方量的二氧化硅，继续搅拌保温，冷却后得到最终的涂料油墨用消泡剂。
9.如权利要求8所述的涂料油墨用消泡剂的制备方法，其特征在于，在所述一次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，升温至50-230℃；在所述二次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-4h。
10.如权利要求8所述的涂料油墨用消泡剂的制备方法，其特征在于，在所述三次加入步骤中，设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-3h；在所述四次加入步骤中，在50-230℃的条件下加入配方量的二氧化硅，然后设置搅拌速度为100-500rpm，保温1-10h。
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