CN107638718B

CN107638718B - 一种耐高温消泡剂及其制备方法

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Publication number: CN107638718B
Application number: CN201710802471.8A
Authority: CN
Inventors: 杨丽英; 林超群; 覃月伦; 刘颖欣; 梁莉芬; 萧翠琴
Original assignee: Foshan Nanhai Datian Chemical Co Ltd
Current assignee: Foshan Nanhai Datian Chemical Co Ltd
Priority date: 2017-09-07
Filing date: 2017-09-07
Publication date: 2018-09-14
Anticipated expiration: 2037-09-07
Also published as: CN107638718A

Abstract

本发明公开了一种耐高温消泡剂，由按照重量百分比计的以下组分制备而成：聚硅氧烷硅脂8‑45％；乙氧基炔醇乳化剂5‑20％；分散剂0.2‑5％；增稠剂1‑6％；水，余量；上述各组分的重量百分比之和为100％。该耐高温消泡剂在高温下能够保持原有的结构，性能稳定，不漂油、不析出。本发明还公开了一种耐高温消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作条件要求低，生产效率高。

Description

一种耐高温消泡剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及消泡剂技术领域，尤其涉及一种耐高温消泡剂及其制备方法。

背景技术

消泡剂多为液体复配产品，主要分为三类：有机硅类、聚醚类、矿物油类。有机硅消泡剂是以聚硅氧烷为主要成分合成的硅脂，配以乳化剂、分散剂、增稠剂等与适量水经机械乳化而成。有机硅消泡剂是目前应用较广泛的一类消泡剂。实际应用中发现，有机硅消泡剂具有消泡能力强、抑泡时间长等优点。在很多应用领域，如造纸工业、纺织印染工业、油田工业等，要求消泡剂具备耐高温的特点。

但是，现有的有机硅消泡剂存在以下缺陷：有机硅消泡剂在高温条件下易漂油、易析出，稳定差比一般的聚醚消泡剂差。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种耐高温消泡剂，该消泡剂在高温下能够保持原有的结构，性能稳定，不漂油、不析出。

本发明的目的之二在于提供一种耐高温消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作条件要求低，生产效率高。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种耐高温消泡剂，由按照重量百分比计的以下组分制备而成：聚硅氧烷硅脂8-45％；乙氧基炔醇乳化剂5-20％；分散剂0.2-5％；增稠剂1-6％；水，余量；上述各组分的重量百分比之和为100％。

进一步地，由按照重量百分比计的以下组分制备而成：聚硅氧烷硅脂10-30％；乙氧基炔醇乳化剂8-15％；分散剂0.5-3％；增稠剂2-4％；水，余量；上述各组分的重量百分比之和为100％。

进一步地，所述乙氧基炔醇乳化剂的分子结构如结构式Ⅰ所示：

其中，R₁和R₂均为烷基；m＝0-100，n＝0-100。

进一步地，R₁和R₂均为甲基、乙基、丙基和丁基中的一种。

进一步地，m＝10-50，n＝10-50。

进一步地，所述聚硅氧烷硅脂选自挪威埃肯公司的SILCOLAPSE 801U1、SILCOLAPSE 825或SILCOLAPSE C 583。

进一步地，所述分散剂选自美国迈图新材料公司的Silwet DA-33、Silwet DA-63、Silwet DA-40、Silwet SPM-2、Silwet SPM-1或Silwet SPM-3。

进一步地，所述增稠剂为纤维素类增稠剂或聚丙烯酸酯类增稠剂。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种耐高温消泡剂的制备方法，按照以下步骤制备而成：将配方量的聚硅氧烷硅脂、乙氧基炔醇乳化剂、分散剂、增稠剂和水投入乳化锅中，乳化，得到所述耐高温消泡剂。

进一步地，将配方量的聚硅氧烷硅脂、乙氧基炔醇乳化剂、分散剂、增稠剂和水投入乳化锅中，搅拌乳化，设置搅拌速度为800-1200r/min，搅拌0.5-1h，得到所述耐高温消泡剂。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明所提供的耐高温消泡剂，通过聚硅氧烷硅脂和乙氧基炔醇乳化剂(高温乳化剂)来改善乳液的高温稳定性，聚硅氧烷硅脂改善了产品的相容性；同时所选择的高温乳化剂为双子星结构，亲油端的异构化使其对油相的包裹性增强，亲水端的双子星结构提升了乳化剂与水相的相容性。另外，乳化剂的高浊点有使其在高温下保持了原有的乳化能力。因此，在高温条件下，本发明的消泡剂乳液可以保持原有的结构，性能稳定，不漂油、不析出，解决了乳液高温稳定性差的问题。

(2)本发明所提供的耐高温消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作条件要求低，生产效率高。

附图说明

图1为本发明实施例1所提供的耐高温消泡剂在稳定性测试Ⅰ中的结果图；

图2为本发明对比例1所提供的消泡剂在稳定性测试Ⅰ中的结果图。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

作为优选的实施方式，由按照重量百分比计的以下组分制备而成：聚硅氧烷硅脂10-30％；乙氧基炔醇乳化剂8-15％；分散剂0.5-3％；增稠剂2-4％；水，余量；上述各组分的重量百分比之和为100％。

作为优选的实施方式，乙氧基炔醇乳化剂可以通过市售渠道获取，例如选自美国空气化工公司的SURFYNOL 44X系列，乙氧基炔醇乳化剂的分子结构如结构式Ⅰ所示：

其中，R₁和R₂均为烷基；m＝0-100，n＝0-100。

作为优选的实施方式，R₁和R₂均为短链烃，更加优选地为甲基、乙基、丙基和丁基中的一种；m＝10-50，n＝10-50。

作为优选的实施方式，聚硅氧烷硅脂选自挪威埃肯公司的SILCOLAPSE 801U1、SILCOLAPSE 825或SILCOLAPSE C 583，它们均是一种聚醚改性硅脂。选取以上类型的聚硅氧烷硅脂，用量少，具它们有耐高温稳定的基团。

作为优选的实施方式，分散剂选自美国迈图新材料公司的Silwet DA-33、SilwetDA-63、Silwet DA-40、Silwet SPM-2、Silwet SPM-1或Silwet SPM-3。这些类型的分散剂分散能力强，添加量少，能够提升产品的消泡性能。

作为优选的实施方式，增稠剂为纤维素类增稠剂或聚丙烯酸酯类增稠剂。选取以上两种类型的增稠剂，用量少，能够解决乳液分层的困扰，提高乳液稳定性。

本发明实施例所提供的耐高温消泡剂，通过聚硅氧烷硅脂(聚醚改性硅脂)和乙氧基炔醇乳化剂(高温乳化剂)来改善乳液的高温稳定性，聚醚改性硅脂改善了产品的相容性；同时所选择的高温乳化剂为双子星结构，亲油端的异构化使其对油相的包裹性增强，亲水端的双子星结构提升了乳化剂与水相的相容性。另外，乳化剂的高浊点有使其在高温下保持了原有的乳化能力。因此，在高温条件下，本发明的消泡剂乳液可以保持原有的结构，性能稳定，不漂油、不析出，解决了乳液高温稳定性差的问题。

本发明实施例所提供的耐高温消泡剂特别适用于纸浆行业。此外，本发明所提供的耐高温消泡剂，耐高温主要指耐热温度在70℃以上，也就是说，本发明的消泡剂在70℃及以上的环境中可以正常使用，不浮油、不析出，性能稳定。

一种耐高温消泡剂的制备方法，将配方量的聚硅氧烷硅脂、乙氧基炔醇乳化剂、分散剂、增稠剂和水投入乳化锅中，机械乳化，设置搅拌速度为800-1200r/min，搅拌0.5-1h，得到耐高温消泡剂。

本发明实施例所提供的耐高温消泡剂的制备方法，步骤少，流程简单，操作条件要求低，生产效率高。

以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。

实施例1

一种耐高温消泡剂，按照以下步骤制备而成：将10％乙氧基炔醇乳化剂、19.2％聚硅氧烷硅脂、0.8％分散剂、2％增稠剂与余量的水投入乳化锅中，设置搅拌速度为1200r/min，机械乳化1h，得到耐高温的聚醚改性有机硅消泡剂。其中，上述各组分的型号或分子结构式如表1所示。

实施例2

一种耐高温消泡剂，按照以下步骤制备而成：将8％乙氧基炔醇乳化剂、25％聚硅氧烷硅脂、1％分散剂、3％增稠剂与余量的水投入乳化锅中，设置搅拌速度为800r/min，机械乳化1h，得到耐高温的聚醚改性有机硅消泡剂。其中，上述各组分的型号或分子结构式如表1所示。

实施例3

一种耐高温消泡剂，按照以下步骤制备而成：将15％乙氧基炔醇乳化剂、30％聚硅氧烷硅脂、3％分散剂、4％增稠剂与余量的水投入乳化锅中，设置搅拌速度为1000r/min，机械乳化1h，得到耐高温的聚醚改性有机硅消泡剂。其中，上述各组分的型号或分子结构式如表1所示。

实施例4

一种耐高温消泡剂，按照以下步骤制备而成：将5％乙氧基炔醇乳化剂、40％聚硅氧烷硅脂、3.5％分散剂、1％增稠剂与余量的水投入乳化锅中，设置搅拌速度为900r/min，机械乳化1h，得到耐高温的聚醚改性有机硅消泡剂。其中，上述各组分的型号或分子结构式如表1所示。

实施例5

一种耐高温消泡剂，按照以下步骤制备而成：将12％乙氧基炔醇乳化剂、22％聚硅氧烷硅脂、2.5％分散剂、2.5％增稠剂与余量的水投入乳化锅中，设置搅拌速度为1100r/min，机械乳化1h，得到耐高温的聚醚改性有机硅消泡剂。其中，上述各组分的型号或分子结构式如表1所示。

表1实施例1-5的耐高温消泡剂的成分信息记录表

对比例1

在300ml不锈钢杯中，按照质量百分比计，加入18％市售的聚硅氧烷硅脂(SILCOLAPSE 825)、2％市售乳化剂(Lutensol AO 3)、0.9％分散剂(Silwet SPM-1)、2％的聚丙烯酸酯类增稠剂和余量水，温度控制在25-50℃，机械乳化30min，得到有机硅消泡剂。

对比例2

对比例2与实施例1的不同之处在于，所采用的乳化剂为市售乳化剂(Lutensol AO3)，其它与具体实施例1相同。

效果评价及性能检测

1、稳定性测试Ⅰ

测试方法如下：

1)取一定量纸浆线黑液，加热到80-90℃备用；

2)按消泡剂与纸浆线黑液体积比1:9混合，用玻璃杯搅拌均匀后，放入80℃水浴锅中加热5min；

3)将上述混合液用磁力搅拌器搅拌10min，转速为500r/min，观察液位上部是否有粘性油脂物；

4)将混合液倒入50目过滤网上，并将附有残余物的过滤网放入50℃烘箱烘干1h，对比析出物的量。

图1和图2分别是实施例1和对比例1的消泡剂在纸浆线黑液里的析出物烘干后的残余物图，从图1-2中可得，实施例1的消泡剂与纸浆线黑液的相容性好，两者混合后加热并搅拌，析出物少，这说明了实施例1的消泡剂性能稳定，不漂油、不析出，高温稳定性好。相反的，对比例1的消泡剂出现了大量的残余物，说明了对比例1的消泡剂与纸浆线黑液的相容性较差，且不耐高温，高温稳定性较差。实施例2-5的测试结果与实施例1相近，在此不再赘述；对比例2的测试结果与对比例1相近，在此不再赘述。

2、稳定性测试Ⅱ(粒径测试)

测试方法：将待测样品稀释至合适浓度，缓慢加入粒径测试仪，待进入测试仪的浓度接近10μm，按“测量”键，即可自动检测出各个样品的粒径分布。

测试结果如下表2所示。

表2实施例1-5和对比例1-2的消泡剂粒径测试结果记录表

实施例1

实施例2

实施例3

实施例4

实施例5

对比例1

对比例2

D₉₀

10.01μm

18.23μm

13.51μm

20.01μm

12.02μm

47.44μm

51.21μm

D₅₀

5.23μm

8.01μm

6.13μm

9.55μm

5.01μm

13.93μm

16.33μm

D₉₀/D₅₀

1.91

2.28

2.20

2.10

2.40

3.41

3.14

表中，D₉₀代表粒度分布曲线中累积分布为90％时的最大粒径的等效直径，D₅₀代表粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大粒径的等效直径。从表2的记录结果可得，实施例1-5的D₉₀/D₅₀值均比对比例1-2的D₉₀/D₅₀值小，而D₉₀/D₅₀值越小说明消泡剂越稳定。可见，实施例1-5的消泡剂稳定性好，在使用时基本不漂油、不析出。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims

1.一种耐高温消泡剂，其特征在于，由按照重量百分比计的以下组分制备而成：聚硅氧烷硅脂 8-45%；乙氧基炔醇乳化剂 5-20%；分散剂 0.2-5%；增稠剂 1-6%；水，余量；上述各组分的重量百分比之和为100%；

所述乙氧基炔醇乳化剂的分子结构如结构式Ⅰ所示：

结构式Ⅰ

其中，R₁和R₂均为烷基；m=10-50，n=10-50；

R1和R2均为甲基、乙基、丙基和丁基中的一种；

所述聚硅氧烷硅脂选自挪威埃肯公司的SILCOLAPSE 801 U1、SILCOLAPSE 825或SILCOLAPSE C 583。

2.如权利要求1所述的耐高温消泡剂，其特征在于，由按照重量百分比计的以下组分制备而成：聚硅氧烷硅脂 10-30%；乙氧基炔醇乳化剂 8-15%；分散剂 0.5-3%；增稠剂 2-4%；水，余量；上述各组分的重量百分比之和为100%。

3.如权利要求1所述的耐高温消泡剂，其特征在于，所述分散剂选自美国迈图新材料公司的Silwet DA-33、Silwet DA-63、Silwet DA-40、Silwet SPM-2、Silwet SPM-1或SilwetSPM-3。

4.如权利要求1所述的耐高温消泡剂，其特征在于，所述增稠剂为纤维素类增稠剂或聚丙烯酸酯类增稠剂。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备而成：将配方量的聚硅氧烷硅脂、乙氧基炔醇乳化剂、分散剂、增稠剂和水投入乳化锅中，乳化，得到所述耐高温消泡剂。

6.如权利要求5所述的耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于，将配方量的聚硅氧烷硅脂、乙氧基炔醇乳化剂、分散剂、增稠剂和水投入乳化锅中，搅拌乳化，设置搅拌速度为800-1200r/min，搅拌0.5-1h，得到所述耐高温消泡剂。