CN109021574A - 一种水性甲基mq硅树脂乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水性甲基MQ硅树脂乳液及其制备方法，涉及硅树脂乳液技术领域，该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂粉末100‑150份，聚醚硅油20‑30份，非离子乳化剂6‑9份，水15‑30份，助剂2‑4份。本发明中的水性甲基MQ硅树脂乳液具有很好的水溶性、安全系数高、优异的化学稳定性、耐热、耐寒及耐候性，对环境的适应性强，可以适用于户外等严苛的环境，同时，该甲基MQ硅树脂乳液可以用作一种水性添加剂，适用于化妆品、纺织品、塑料加工、护发产品、建筑业及皮革表面防水等方面。

Description

一种水性甲基MQ硅树脂乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及硅树脂乳液技术领域，具体涉及一种水性甲基MQ硅树脂乳液及其制备方法。
背景技术：
目前，市售的有机硅乳液，90％为各种改性硅油乳液、剩余10％为大分子高粘度硅橡胶乳液，而水性甲基MQ硅树脂乳液的研发仍然是一片空白。大分子高粘度硅橡胶乳液由于乳液中的固体含量较高，存在稳定性差、耐候性差、流动性差等问题，而各种改性硅油乳液虽然获得了很大的商业应用，但是由于其水溶性差，极大的限制了它的应用，同时，改性硅油乳液的耐候性、耐寒性、伸展成膜性等均不理想，由于耐候性和耐寒性差，对应用的环境有很大的选择性，很难适用于户外等严苛环境，由于较差的伸展成膜性，也无法适用于水性涂料方面。因此，在水性硅树脂乳液的研发方法还存在很大的技术空白。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种水性甲基MQ硅树脂乳液及其制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种水性甲基MQ硅树脂乳液，该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂粉末100-150份，聚醚硅油20-30份，非离子乳化剂6-9份，水15-30份，助剂2-4份。
该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂120-140份，聚醚硅油25-28份，非离子乳化剂7-8份，水20-25份，助剂2-4份。
所述的甲基MQ硅树脂的羟基含量为4％，平均分子量为1200-1800Da。
所述的聚醚硅油的粘度小于500MPa.s，挥发成分为99.5质量％，平均分子量为5000-10000Da。
所述的乳化剂的组分及各组分的重量份数为TX-10 35-45份，MOA-310-15份，Span80 5-15份，Span60 3-10份，Tween60 2-7份，丁醚1-15份，超低分子量聚醚硅油0.1-0.4份。
所述的超低分子量聚醚硅油的平均分子量为100-250Da。
所述的TX-10能够替换为AEO-3。
所述的助剂的组份及各组份的重量份数为：防腐剂1-5g，稳定剂3-7份，所述的防腐剂的组分及各组分的重量份数为：异噻唑啉1-2份，醋酸0.1-0.3份，亚硝酸盐0.5-1.5份，山梨酸钾1-5份，所述的稳定剂的组分及各组分的重量份数为：海藻酸钠2-3份，乙烯基磺酸钠2-7份，2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯3-5份。
水性甲基MQ硅树脂乳液的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：将甲基MQ硅树脂粉体和聚醚硅油加入反应釜中，高速搅拌混匀呈半膏状，此时反应釜中温度为25-30℃，搅拌速度为1500-2000rpm/min；
步骤二：称取乳化剂，加入步骤一中的反应釜中缓慢升温至60℃-70℃，在升温的过程中搅拌，搅拌速度为1500-2000rpm/min，搅拌20min后加入1-5份温度为60-70℃的温水，搅拌形成W/O型乳化剂，再缓慢向反应釜中加入14至25份的温度为60-70℃的温水，继续搅拌形成O/W型乳液；
步骤三：向步骤二中加入防腐剂和稳定剂，调节PH值至6；
步骤四：检验产品质量，合格后转入储藏罐中。
所述的检验产品质量所使用的实验方法为冻溶实验。
本发明的有益效果为：(1)本发明中的水性甲基MQ硅树脂乳液具有很好的水溶性、安全系数高、优异的化学稳定性、耐热、耐寒及耐候性，对环境的适应性强，可以适用于户外等严苛的环境，同时，该甲基MQ硅树脂乳液可以用作一种水性添加剂，适用于化妆品、纺织品、塑料加工、护发产品、建筑业及皮革表面防水等方面。(2)本发明中的甲基MQ硅树脂乳液还具有比硅油乳液更好的伸展成膜性，更好的附着力，可以适用于水性涂料方面，从而适用于建筑外墙的防水涂覆方面。(3)本发明中的制备方法具有工艺简单实用，设备要求不高，可以快速实现大规模工业化生产，填补了国内外水性甲基MQ硅树脂乳液的生产和研发空白。
具体实施方式：
结合具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例一：
一种水性甲基MQ硅树脂乳液，该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂粉末100份，聚醚硅油20份，非离子乳化剂9份，水15份，助剂4份。
甲基MQ硅树脂粉末的制备方法如下：
步骤A：将1200mL 35％的HCl溶液注入安装有搅拌器和温度计的10L的三口瓶中搅拌；
步骤B：向1800g的水玻璃中加入1900g蒸馏水，混匀；
步骤C：将步骤B中的被稀释后的水玻璃快速加入步骤A中的三口瓶中，并迅速加入48g六甲基二硅氧烷，搅拌30min后，再加入100mL六甲基二硅氧烷，搅拌1h，停止搅拌静置，收集下层酸水层；
步骤D：向步骤C中加入50g六甲基二硅氮烷，室温搅拌三小时；
步骤E：使用蒸馏水水洗步骤D中的溶液至中性，再用无水氯化钙干燥过滤，蒸镏后得白色粉末，制得甲基MQ硅树脂粉末。
所述的甲基MQ硅树脂粉末的羟基含量为4％，平均分子量为1200Da。甲基MQ硅树脂的分子以Si-O键为骨架而构成的立体(非线性)结构的新型有机硅材料，其结构式如下：[(CH3)3Si01/2]a[Si04/2]b，其中[(CH3)3Si01/2]为M,〔Si04/2〕为Q，M:Q＝0.9，为白色粉末。
所述的聚醚硅油的粘度小于500MPa.s，挥发成分为99.5质量％，平均分子量为5000-10000Da，是由双聚醚进行封端。
所述的乳化剂的组分及各组分的重量份数为TX-10 35份，MOA-3 10份，Span80 15份，Span60 10份，Tween60 2份，丁醚1份，超低分子量聚醚硅油0.4份。该乳化剂为非离子型乳化剂，乳化剂中水包油型乳化剂和油包水型乳化剂互配，实现均匀乳化把油状物质乳化成水性物质，并使乳化后的甲基MQ硅树脂乳液具有优异的稳定性、耐候性、伸展成膜性。TX-10也被称为烷基酚聚氧乙烯醚，MOA-3也被称为脂肪醇聚氧乙烯(3)醚。
所述的超低分子量聚醚硅油的平均分子量为100Da。
所述的TX-10能够替换为AEO-3,AEO-3也被称为脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。
所述的助剂的组份及各组份的重量份数为：防腐剂1，稳定剂3份，所述的防腐剂的组分及各组分的重量份数为：异噻唑啉1份，醋酸0.3份，亚硝酸盐1.5份，山梨酸钾1份，所述的稳定剂的组分及各组分的重量份数为：海藻酸钠2份，乙烯基磺酸钠2份，2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯5份。
实施例二：
一种水性甲基MQ硅树脂乳液，该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂粉末120份，聚醚硅油25份，非离子乳化剂7份，水20份，助剂3份。
所述的甲基MQ硅树脂的羟基含量为4％，平均分子量为1500Da。
所述的聚醚硅油的粘度小于500MPa.s，聚醚硅油的粘度大于0MPa.s，挥发成分为99.5质量％，平均分子量为5000-10000Da。
所述的乳化剂的组分及各组分的重量份数为TX-10：40份，MOA-3 12份，Span80 10份，Span60 6份，Tween60 5份，丁醚10份，超低分子量聚醚硅油0.2份。
所述的超低分子量聚醚硅油的平均分子量为220Da。
所述的TX-10能够替换为AEO-3。
所述的助剂的组份及各组份的重量份数为：防腐剂3g，稳定剂4份，所述的防腐剂的组分及各组分的重量份数为：异噻唑啉2份，醋酸0.2份，亚硝酸盐1.0份，山梨酸钾4份，所述的稳定剂的组分及各组分的重量份数为：海藻酸钠2份，乙烯基磺酸钠5份，2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯4份。
实施例三：
一种水性甲基MQ硅树脂乳液，该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂粉末150份，聚醚硅油30份，非离子乳化剂6份，水30份，助剂2份。
所述的甲基MQ硅树脂的羟基含量为4％，平均分子量为1800Da。
所述的聚醚硅油的粘度为500MPa.s，挥发成分为99.5质量％，平均分子量为5000-10000Da。
所述的乳化剂的组分及各组分的重量份数为TX-10 45份，MOA-3 15份，Span80 5份，Span60 3份，Tween60 7份，丁醚15份，超低分子量聚醚硅油0.1份。
所述的超低分子量聚醚硅油的平均分子量为250Da。
所述的TX-10能够替换为AEO-3。
所述的助剂的组份及各组份的重量份数为：防腐剂5g，稳定剂7份，所述的防腐剂的组分及各组分的重量份数为：异噻唑啉2份，醋酸0.1份，亚硝酸盐0.5份，山梨酸钾5份，所述的稳定剂的组分及各组分的重量份数为：海藻酸钠3份，乙烯基磺酸钠7份，2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯3份。
本发明中实施例一、实施例二及实施例三中的水性甲基MQ硅树脂乳液采用以下制备方法制备，该方法包括以下步骤：
步骤一：将甲基MQ硅树脂粉体和聚醚硅油加入反应釜中，高速搅拌混匀呈半膏状，此时反应釜中温度为25-30℃，搅拌速度为1500-2000rpm/min；
步骤二：称取乳化剂，加入步骤一中的反应釜中缓慢升温至60℃-70℃，在升温的过程中搅拌，搅拌速度为1500-2000rpm/min，搅拌20min后加入1-5份温度为60-70℃的温水，搅拌形成W/O型乳化剂，再缓慢向反应釜中加入14至25份的温度为60-70℃的温水，继续搅拌形成O/W型乳液；
步骤三：向步骤二中加入防腐剂和稳定剂，调节PH值至6；
步骤四：检验产品质量，合格后转入储藏罐中。
所述的检验产品质量所使用的实验方法为冻溶实验。
本发明所制得的甲基MQ硅树脂乳液经过冻融试验8次，不破乳，不漂油。
(1)将本发明实施例一、实施例二及实施例三中制得的甲基MQ硅树脂乳液作为添加剂添加在水性油漆产品中，将添加有甲基MQ硅树脂乳液的水性油漆涂覆在产品上，并将普通水性油漆(市售，未添加水性甲基MQ硅树脂乳液)涂覆在同一种产品上，根据GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验标准进行附着力测试，具体测试结果如下：
测试项目 实施例一 实施例二 实施例三 普通水性油漆
附着力 0级 0级 1级 2级
(2)本研究通过100家企业对本发明实施例一、实施例二及实施例三获得的一种水性甲基MQ硅树脂乳液进行考察，测试项目评分标准为：非常满意5分，满意4分，一般3分，不满意2分，非常不满意1分。其中普通组为改性硅油乳液，具体测试结果如下：
测试项目 实施例一 实施例二 实施例三 普通组
化学稳定性 4.7 4.8 4.8 3.2
耐热性 4.9 4.9 5.0 3.0
耐寒性 4.8 4.7 4.8 2.8
耐候性 4.7 4.6 4.8 2.7
伸展成膜性 4.5 4.9 4.6 2.9
附着力 4.6 4.7 4.7 3.4
毒性 5.0 4.9 5.0 3.5
综上所述，本发明中的水性甲基MQ硅树脂乳液具有很好的水溶性，当作为水性材料加入产品中时，可以提高产品与基材的附着力，同时该水性甲基MQ硅树脂乳液的成分均采用无毒成分，安全系数高可以用于护发产品的添加剂，此外，本发明中的甲基MQ硅树脂乳液还具有优异的化学稳定性、耐热、耐寒及耐候性，对环境的适应性强，可以适用于户外等严苛的环境，同时，该甲基MQ硅树脂乳液可以用作一种水性添加剂，可以提高水性材料的耐高温、耐黄变的性能，当其被应用于化妆品行业，提高化妆品与水性颜料的相容性，增加色彩的鲜艳度以及对皮肤的附着力。本产品还可以适用于纺织品、塑料加工、建筑业及皮革表面防水等方面。本发明中的甲基MQ硅树脂乳液还具有比硅油乳液更好的伸展成膜性，更好的附着力，可以适用于水性涂料方面，从而适用于建筑外墙的防水涂覆方面。本发明中的制备方法具有工艺简单实用，设备要求不高，可以快速实现大规模工业化生产，填补了国内外水性甲基MQ硅树脂乳液的生产和研发空白。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂粉末100-150份，聚醚硅油20-30份，非离子乳化剂6-9份，水15-30份，助剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：该水性甲基MQ硅树脂乳液的组份及各组份的重量份数为甲基MQ硅树脂120-140份，聚醚硅油25-28份，非离子乳化剂7-8份，水20-25份，助剂2-4份。
3.根据权利要求1所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：所述的甲基MQ硅树脂的羟基含量为4％，平均分子量为1200-1800Da。
4.根据权利要求1所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：所述的聚醚硅油的粘度小于500MPa.s，挥发成分为99.5质量％，平均分子量为5000-10000Da。
5.根据权利要求1所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：所述的乳化剂的组分及各组分的重量份数为TX-10 35-45份，MOA-3 10-15份，Span80 5-15份，Span60 3-10份，Tween60 2-7份，丁醚1-15份，超低分子量聚醚硅油0.1-0.4份。
6.根据权利要求5所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：所述的超低分子量聚醚硅油的平均分子量为100-250Da。
7.根据权利要求5所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：所述的TX-10能够替换为AEO-3。
8.根据权利要求1所述的水性甲基MQ硅树脂乳液，其特征在于：所述的助剂的组份及各组份的重量份数为：防腐剂1-5g，稳定剂3-7份，所述的防腐剂的组分及各组分的重量份数为：异噻唑啉1-2份，醋酸0.1-0.3份，亚硝酸盐0.5-1.5份，山梨酸钾1-5份，所述的稳定剂的组分及各组分的重量份数为：海藻酸钠2-3份，乙烯基磺酸钠2-7份，2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯3-5份。
9.权利要求1至8任一所述的水性甲基MQ硅树脂乳液的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：将甲基MQ硅树脂粉体和聚醚硅油加入反应釜中，高速搅拌混匀呈半膏状，此时反应釜中温度为25-30℃，搅拌速度为1500-2000rpm/min；
步骤二：称取乳化剂，加入步骤一中的反应釜中缓慢升温至60℃-70℃，在升温的过程中搅拌，搅拌速度为1500-2000rpm/min，搅拌20min后加入1-5份温度为60-70℃的温水，搅拌形成W/O型乳化剂，再缓慢向反应釜中加入14至25份的温度为60-70℃的温水，继续搅拌形成O/W型乳液；
步骤三：向步骤二中加入防腐剂和稳定剂，调节PH值至6；
步骤四：检验产品质量，合格后转入储藏罐中。
10.根据权利要求9所述的水性甲基MQ硅树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述的检验产品质量所使用的实验方法为冻溶实验。
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