CN107723066A - 一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法，所述全氟聚醚型橡胶密封脂包括如下重量百分比的各组分：含氟基础油55‑85％、稠化剂15‑45％、添加剂0‑2％。本发明提供的全氟聚醚型橡胶密封脂配方简单，将其涂抹于橡胶件表面，可以提升橡胶的密封性，对橡胶具有良好的密封防护效果。

Description

一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶密封领域，特别涉及一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法。
背景技术
伴随着车辆行业的飞速发展，橡胶制品被广泛应用于车门密封圈，车顶天窗等重要部位。然而橡胶及橡胶制品在成型加工、长期贮存和使用过程中，极易受到氧、臭氧、变价金属离子及其它化学物质的作用，导致橡胶逐渐变软发粘或变硬发脆、龟裂、物性降低，即传统意义上的橡胶老化现象。目前，国内外通常通过在橡胶成型加工过程中加入特定添加剂来提升橡胶制品抗老化性能，这一做法已逐渐成熟。然而应用于车辆行业的橡胶件由于日常运行环境较为苛刻,会经历长时间紫外光照、雨水冲淋等自然现象的作用,随着时间的推移，橡胶仍然会受到不同程度的损害，出现加速老化甚至失效的现象。因此，在使用过程中也需要对橡胶进行防护。目前的研究表明，通过向橡胶表面涂抹防护剂可以对橡胶老化产生明显的抑制作用，因此橡胶防护油/脂的开发也就具备了较大的发展空间和市场潜力。
目前已有多种多样的橡胶防护剂面市，这些防护剂的种类以橡胶防护蜡为主。例如专利申请CN 201310620435.1公开了一种橡胶防护蜡，据称可以对橡胶起到防护作用，但是其缺点在于配方复杂，不利于工业化生产。市场上也有少量以硅油为基础油调配而成的橡胶防护剂，形式上主要分为两类：喷雾剂或防护脂。这两种类型的防护剂均能对橡胶表面起到防护作用，然而喷雾剂类型的防护剂往往含有大量溶剂，使用时极易挥发，对人体造成危害；而脂类的防护剂在使用过程中需要多次涂覆，无形之中增加了人工成本。
而对于全氟聚醚密封脂，由于其分子结构特点，现有制备的全氟聚醚密封脂存在与橡胶表面的附着力不强的缺陷。
发明内容
本发明为改善现有技术中存在的不足，提供一种全氟聚醚型密封脂及其制备方法，本发明的全氟聚醚型密封脂配方简单，将其涂抹于橡胶件表面，可以提升橡胶的密封性，对橡胶具有良好的密封防护效果。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种全氟聚醚型橡胶密封脂，包括如下重量百分比的各组分：含氟基础油55-85％、稠化剂15-45％、添加剂0-2％。
本发明优选的，所述含氟基础油在40℃时的运动粘度为10-2500cSt；优选的，所述含氟基础油在40℃时的运动粘度为50-1200cSt。
本发明的一种优选方案中，所述含氟基础油的结构式如下式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)中的m和n均为整数，且m≥1，n≥0；
式(Ⅰ)中的Rf1和Rf2相同或不同，二者独立的选自-CF3、-C2F5、-C3F7或-CF(CF3)OCF3。
本发明的另一种优选方案中，所述含氟基础油的结构式如下式(Ⅱ)所示：
式(Ⅱ)中的m和n均为非零正整数；
式(Ⅱ)中两种重复单元随机分布；
式(Ⅱ)的Rf1和Rf2相同或不同，二者独立的选自-CF3、-C2F5或-C3F7。
本发明所使用的含氟基础油可以采用现有的市售商品，作为一种示例，含氟基础油可以是长城FM160、长城FM260、苏威Y15、苏威M60、杜邦GPL 106等等。
本发明进一步优选的方案中，所述全氟聚醚型密封脂还含有添加剂，所述添加剂包含结构式如下式(Ⅲ)所示的化合物中的一种或多种：
式(Ⅲ)中Rf的结构式如下式(Ⅳ)所示,式(Ⅳ)中的m和n均为整数，且m≥1，n≥0，在部分具体实施方式中，该n值还可以是大于等于1的整数：
在本发明的全氟聚醚型密封脂配方体系中添加式(Ⅲ)所示的添加剂，与其他组分相互组合，可以改善密封脂的防锈性能，还可以提升油膜在橡胶表面的附着力和抗水淋性。该添加剂可以采用现有市售产品，或者也可以按照中国专利公开号为CN 102676275 A所提供的制备方法进行制备。在本发明具体实施例中所用的添加剂参照公开号为CN102676275A的中国专利申请中提供的方法进行制备即可，供参考的制备方法包括如下步骤：
(1)全氟聚醚酰氟的制备
在反应器中，以0.1～5kg/h的进料速度加入六氟丙烯，以100～5000L/h的进料速度加入氧气，将混合的六氟丙烯和氧气降温至-80℃～-30℃，进行光引发反应，制备全氟聚醚酰氟，所述全氟聚醚酰氟具有如下结构式：其中m≥1，n≥0；在部分具体实施方式中，该n值还可以是大于等于1的整数；
(2)全氟聚醚酰氟的分离
将步骤(1)制得的全氟聚醚酰氟进行蒸馏，系统压力控制在40±5mmHg，收集200℃～250℃的馏分，即全氟聚醚酰氟馏分，备用；
(3)咪唑啉中间体的制备
在反应器中，以二甲苯为溶剂，加入摩尔比为1:0.5～1:2的苯甲酸和二乙烯三胺，物料总体积为反应器容积的1/3～2/3，通氮气保护，在搅拌条件下，升温至80～200℃，反应2～15h后停止搅拌和加热，在氮气保护下冷却至室温，然后通过蒸馏除去溶剂二甲苯，制得咪唑啉中间体，所述咪唑啉中间体具有如下结构式：
(4)润滑油添加剂的制备
将步骤(2)所得全氟聚醚酰氟和步骤(3)所得咪唑啉中间体以1:0.5～1:2的摩尔比加入到反应器中，物料总体积为反应器容积的1/3～2/3，通氮气保护，在搅拌条件下，升温至50～180℃反应，反应2～10h后停止搅拌和加热，在氮气保护下冷却至室温，制得结构式如式(Ⅲ)的添加剂。
本发明较为优选的，所述添加剂在全氟聚醚型密封脂中的重量百分比为0.01-2％，在配方体系中添加优选用量的添加剂，和其他组分配合作用，可以获得更佳的防锈性能，且油膜在橡胶表面的附着力、抗水淋性也得到提升。
本发明优选的方案中，所述稠化剂为粒径≤105纳米的粉末，以便在油中更好的分散。
本发明优选的，所述稠化剂选自聚四氟乙烯、四氟乙烯丙烯共聚物、聚脲中的一种或者几种的组合物，更优选为其粒径≤105纳米的粉末，采用优选的稠化剂和密封脂中的其他组分联合作用，可以进一步提升橡胶的密封性，取得更优异的密封防护效果。
本发明所使用的稠化剂可以采用现有市售产品，作为一种示例，稠化剂可以为日本大金M112、M-18，美国杜邦60、65、7A等中的一种或几种。
本发明第二方面提供上文所述的全氟聚醚型橡胶密封脂的制备方法，包括如下步骤：
将含氟基础油、稠化剂和添加剂在温度为30-120℃下搅拌混合，混匀后真空除气，保温2-8h；之后进行研磨。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明制备的密封脂可以应用于绝大多数的橡胶件，与橡胶兼容性好，在橡胶表面能形成稳定油膜，对橡胶进行防护的同时还可提升橡胶件的密封性。
本发明的密封脂配方简单，且制备密封脂的方法也具有工艺简单、经济的特点，非常适用于工业化生产。
本发明优选方案中，通过向密封脂中加入特定的添加剂，与其他组分组合搭配，不仅可以改善密封脂的防锈性能，还可以提升油膜在橡胶表面的附着力。
本发明的密封脂通过全氟聚醚油、稠化剂和添加剂的联合作用，使其兼具卓越的热安定性、化学惰性和氧化安定性，而且可以在多种场合应用，尤其在一些条件较为恶劣的场合更加能体现产品的卓越性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
以下实施例和对比例制得的产品均分别进行了1/4工作锥入度测试、抗水淋性测试、极压性能测试、低温扭矩测试和铜腐测试。所对应的测试方法标准如下：
1/4工作锥入度：GB/T 269；
抗水淋性：SH/T 0109；
极压性能测试：SH/T 0202-92；
低温扭矩测试：SH/T 0338；
铜片腐蚀：GB/T 7326。
将实施例制备的密封脂涂覆于橡胶密封条标准件表面，进行密封脂与橡胶兼容性测试、橡胶件耐紫外老化性能测试和橡胶件耐湿热老化性能测试，通过橡胶制件拉伸强度和硬度的变化评价密封脂的防护性能，对应测试标准如下：
与橡胶兼容性测试：SH/T 0429；
耐紫外老化测试：GB/T 16585；
耐湿热老化测试：GB/T 3512；
拉伸强度测试：GB/T 528；
硬度测试：GB/T 531。
实施例1
1)称取55g结构式如式(Ⅰ)所示的支链型含氟基础油(m＝16，n＝0，本实施例中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5)，45g稠化剂(本实施例中稠化剂为日本大金M112)，0.01g添加剂(其结构式如式(Ⅲ)所示，其中的Rf结构为如式(Ⅳ)所示，其中m＝10，n＝3)置于带搅拌和抽真空装置的容器中，将容器置于油浴锅中加热至80℃；
2)开启机械搅拌，将混合物搅拌至白色油膏状，持续2h，保证混合均匀；
3)停止搅拌，开启抽真空装置，待油膏表面无气泡后停止抽真空，50℃保温2h，充分稠化；
4)将步骤3)中的混合物置于研磨装置上反复研磨3次，即可制得一种全氟聚醚型的橡胶密封脂。
将调配样品进行1/4工作锥入度，抗水淋性，极压性能测试，低温转矩测试，铜腐测试，对应测试性能如表1所示。
实施例2
1)称取55g结构式如式(Ⅰ)所示的支链型含氟基础油(m＝16，n＝0，本实施例中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5)和45g稠化剂(本实施例中稠化剂为日本大金M112)置于带搅拌和抽真空装置的容器中，将容器置于油浴锅中加热至80℃；
2)开启机械搅拌，将混合物搅拌至白色油膏状，持续2h，保证混合均匀；
3)停止搅拌，开启抽真空装置，待油膏表面无气泡后停止抽真空，50℃保温2h，充分稠化；
4)将步骤3)中的混合物置于研磨装置上反复研磨3次，即可制得一种全氟聚醚型的橡胶密封脂。
将调配样品进行1/4工作锥入度，抗水淋性，极压性能测试，低温转矩测试，铜腐测试，对应测试性能如表1所示。
实施例3
1)称取55g结构式如式(Ⅱ)所示的直链型含氟基础油(m＝15，n＝6，本实施例中Rf1为—CF3，Rf2为—C3F7)，45g稠化剂(本实施例中稠化剂为日本大金M112)，0.01g添加剂(其结构式如式(Ⅲ)所示，其中的Rf结构为如式(Ⅳ)所示，其中m＝13，n＝5)置于带搅拌和抽真空装置的容器中，将容器置于油浴锅中加热至80℃；
2)开启机械搅拌，将混合物搅拌至白色油膏状，持续2h，保证混合均匀；
3)停止搅拌，开启抽真空装置，待油膏表面无气泡后停止抽真空，50℃保温2h，充分稠化；
4)将步骤3)中的混合物置于研磨装置上反复研磨3次，即可制得一种全氟聚醚型的橡胶密封脂。
将调配样品进行1/4工作锥入度，抗水淋性，极压性能测试，低温转矩测试，铜腐测试，对应测试性能如表1所示。
实施例4
1)称取130g结构式如式(Ⅰ)所示的支链型含氟基础油(m＝60，n＝1，本实施例中Rf1为—CF3，Rf2为—C3F7)，70g稠化剂(本实施例中稠化剂为日本大金M112)，0.2g添加剂(其结构式如式(Ⅲ)所示，其中的Rf结构为如式(Ⅳ)所示，其中m＝15，n＝6)置于带搅拌和抽真空装置的容器中，将容器置于油浴锅中加热至80℃；
2)开启机械搅拌，将混合物搅拌至白色油膏状，持续2h，保证混合均匀；
3)停止搅拌，开启抽真空装置，待油膏表面无气泡后停止抽真空，50℃保温2h，充分稠化；
4)将步骤3)中的混合物置于研磨装置上反复研磨5次，即可制得一种全氟聚醚型的橡胶密封脂。
将调配样品进行1/4工作锥入度，抗水淋性，极压性能测试，低温转矩测试，铜腐测试，对应测试性能如表1所示。
实施例5
1)称取350g结构式如式(Ⅱ)所示的直链型含氟基础油(m＝15，n＝6本实施例中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5)，150g稠化剂(本实施例中稠化剂为日本大金M112)，1.25g添加剂(其结构式如式(Ⅲ)所示，其中的Rf结构为如式(Ⅳ)所示，其中m＝18，n＝7)置于带搅拌和抽真空装置的容器中，将容器置于油浴锅中加热至80℃；
2)开启机械搅拌，将混合物搅拌至白色油膏状，持续2h，保证混合均匀；
3)停止搅拌，开启抽真空装置，待油膏表面无气泡后停止抽真空，50℃保温2h，充分稠化；
4)将步骤3)中的混合物置于研磨装置上反复研磨5次，即可制得一种全氟聚醚型的橡胶密封脂。
将调配样品进行1/4工作锥入度，抗水淋性，极压性能测试，低温转矩测试，铜腐测试，对应测试性能如表一所示。
实施例6
1)称取750g结构式如式(Ⅰ)所示的支链型含氟基础油(m＝60，n＝1，本实施例中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5)，250g稠化剂(本实施例中稠化剂为日本大金M112)，5g添加剂(其结构式如式(Ⅲ)所示，其中的Rf结构为如式(Ⅳ)所示，其中m＝20，n＝9)置于带搅拌和抽真空装置的容器中，将容器置于油浴锅中加热至80℃；
2)开启机械搅拌，将混合物搅拌至白色油膏状，持续2h，保证混合均匀；
3)停止搅拌，开启抽真空装置，待油膏表面无气泡后停止抽真空，50℃保温2h，充分稠化；
4)将步骤3)中的混合物置于研磨装置上反复研磨6次，即可制得一种全氟聚醚型的橡胶密封脂。
将调配样品进行1/4工作锥入度，抗水淋性，极压性能测试，低温转矩测试，铜腐测试，对应测试性能如表1所示。
表1
将实施例1、3-6的样品依次涂覆于标准橡胶件表面，进行密封脂与橡胶兼容性测试，橡胶件耐紫外老化性能测试，橡胶件耐湿热老化性能测试，对应测试性能如表2所示。编号0为空白橡胶件，编号1-5依次分别为涂覆了实施例1、3-6密封脂的橡胶件，依次类推。
表2
从表1中可以看出，选用不同基础油的密封脂其低温效果也不相同，针对不同的环境条件可以选用不同的基础油来调配密封脂。而向密封脂中加入极少量的添加剂即可以使铜片腐蚀级别从1b提升到1a，极好的提升了密封脂的抗腐蚀效果，同时，还可以改善密封脂的抗水淋效果。从表2中可以明显看出，涂覆了密封脂的橡胶件其硬度和体积膨胀率均无明显变化，说明该密封脂与橡胶兼容性好。而从耐紫外老化性能测试和耐湿热老化性能测试的结果来看，涂覆了密封脂的橡胶件其硬度和拉伸强度明显强于空白橡胶件，因此该密封脂能对橡胶起到极好的防护作用。对于实施例2的样品也进行了上述测试，其结果和实施例1、3-6的结果相似，不再赘述。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，包括如下重量百分比的各组分：含氟基础油55-85％、稠化剂15-45％、添加剂0-2％。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述含氟基础油在40℃时的运动粘度为10-2500cSt；优选的，所述含氟基础油在40℃时的运动粘度为50-1200cSt。
3.根据权利要求1或2所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述含氟基础油的结构式如下式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)中的m和n均为整数，且m≥1，n≥0；
式(Ⅰ)中的Rf1和Rf2相同或不同，二者独立的选自-CF3、-C2F5、-C3F7或-CF(CF3)OCF3。
4.根据权利要求1或2所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述含氟基础油的结构式如下式(Ⅱ)所示：
式(Ⅱ)中的m和n均为非零正整数；
式(Ⅱ)中两种重复单元随机分布；
式(Ⅱ)的Rf1和Rf2相同或不同，二者独立的选自-CF3、-C2F5或-C3F7。
5.根据权利要求1-4任一项所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述添加剂为结构式如下式(Ⅲ)所示的化合物中的一种或多种：
式(Ⅲ)中Rf的结构式如下式(Ⅳ)所示,式(Ⅳ)中的m和n均为整数，且m≥1，n≥0，
6.根据权利要求5所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述添加剂在全氟聚醚型密封脂中的重量百分比为0.01-2％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述稠化剂为粒径≤105纳米的粉末。
8.根据权利权利要求1-7任一项所述的全氟聚醚型橡胶密封脂，其特征在于，所述稠化剂选自聚四氟乙烯、四氟乙烯丙烯共聚物、聚脲中的一种或者几种的组合物。
9.权利要求1-8任一项所述的全氟聚醚型橡胶密封脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含氟基础油、稠化剂和添加剂在温度为30-120℃下搅拌混合，混匀后真空除气，保温2-8h；之后进行研磨。
CN201710882625.9A 2017-09-26 2017-09-26 一种全氟聚醚型橡胶密封脂及其制备方法 Pending CN107723066A (zh)

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