CN107653037A - 一种全氟聚醚润滑剂及其制备方法 - Google Patents

一种全氟聚醚润滑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种全氟聚醚润滑剂及其制备方法，所述全氟聚醚润滑剂包括如下重量百分比的各组分：全氟聚醚油2‑15％，含氟溶剂80‑98％。本发明的全氟聚醚润滑剂其配方非常简单，且成本低，易于工业化生产；而且其中不添加固体润滑成分，非常适用于微型电子机械系统的润滑。

Description

一种全氟聚醚润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于微型电子机械系统的润滑技术领域，特别涉及一种全氟聚醚润滑剂及其制备方法。
背景技术
随着近代工业的发展，自动化、机械化产品的摩擦副越来越多，减摩、抗磨、延长使用寿命的要求越来越严。在一些光学器材、精密仪器等电子产品的精密零件上更是要求终生润滑。
传统的润滑喷剂是将固体润滑材料、粘结剂、稀释剂和助剂混合做成涂料，和推进剂混合装入喷雾罐。这种润滑喷剂由于其润滑有效成分为固体，不适用于微型电子机械系统的润滑，且其形成的润滑膜较厚，往往达到几百微米；另外，这种润滑喷剂还容易影响被润滑对象本身的颜色。公开号为CN 105886074A的中国专利申请公开了一种二硫化钼润滑喷剂及其制备方法，其中所用的起润滑作用的主要成分为二硫化钼粉末，同时搭配改性环氧树脂、快干助剂、耐高温助剂、成膜助剂和结合力增强剂，获得了一种耐磨性好的润滑喷剂。该喷剂中起润滑的主要有效成分为固体润滑材料，因此并不适用于微型电子机械系统的润滑；此外，二硫化钼还具有成本偏高的局限性。
发明内容
本发明为弥补现有技术中存在的不足，提供一种全氟聚醚润滑剂及其制备方法。本发明提供的全氟聚醚润滑剂不需要添加固体润滑成分，可用于微型电子机械系统的润滑，同时还具有配方简单，成本低等特点。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
本发明提供一种全氟聚醚润滑剂，包括如下重量百分比的各组分：全氟聚醚油2-15％，含氟溶剂80-98％。本发明的全氟聚醚润滑剂其配方非常简单，且成本低，易于工业化生产；而且其中不添加固体润滑成分，非常适用于微型电子机械系统的润滑。
本发明的全氟聚醚润滑剂剂，其中所用的全氟聚醚油优选选自如下式(I)、式(II)所示化合物中的一种或多种，在润滑体系中优选该全氟聚醚油，可获得具有更佳的耐高低温和低扭矩性能的润滑剂，而且产品还具有良好的安定性：
其中，式(I)、式(II)中的m、n均为整数，且m≥1、n≥0；式(I)和式(II)中的两个重复单元均为随机分布；式(I)、式(II)中的Rf1和Rf2相同或不同，二者分别独立的选自-CF3、-C2F5、-C3F7或-CF(CF3)OCF3。全氟聚醚油可以选择现有的市售产品，作为一种示例，例如可以采用长城FM260、杜邦GPL 101、杜邦1506、苏威M03或苏威Y25等。
本发明进一步优选的，所述全氟聚醚油的数均分子量为3000-30000，例如可以是3000-10000；40℃时的运动粘度为10-1200cSt，更优选运动粘度为60-450cSt，采用优选的全氟聚醚油，可以改善添加的助剂例如聚四氟乙烯粉等发生沉淀的情况。
本发明优选的，所述含氟溶剂为含氟的醚类化合物或含氟的胺类化合物或氟氯烃中的一种或多种；优选的，所述醚类化合物中至少有一个全氟烷基或部分氟取代的烷基与氧原子相连，所述胺类化合物中至少有一个全氟烷基或部分氟取代的烷基与氮原子相连；进一步优选的，所述溶剂为甲基全氟代丁基醚、乙基全氟代丁基醚、全氟二烷基醚、全氟三烷基胺的一种或几种。采用优选的含氟溶剂有利于配方体系中的全氟聚醚油和助剂例如聚四氟乙烯粉等的分散。本发明的溶剂可以选择现有市售产品，作为一种示例，例如可以选择3M 7100、3M EGC-1700或HFE 7100等。
进一步的，本发明所述全氟聚醚润滑剂为喷剂。
本发明的优选方案中，在全氟聚醚润滑剂中还包括0-5％助剂，所述助剂选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的一种或几种，通过添加优选的助剂，从而可以赋予全氟聚醚润滑剂所形成的润滑膜更长的寿命。助剂在全氟聚醚润滑剂中的重量百分比优选为0.2-5％，添加优选配方量的助剂，与配方中其他组分联合作用可进一步延长润滑膜的寿命。本发明的助剂可以选择现有市售产品，作为一种示例，例如可以选择杜邦MP1600、大金L-5F或3M 9207等。
本发明还提供上文所述的全氟聚醚润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
按配方量将助剂和全氟聚醚油搅拌混合均匀得混合物，之后加入含氟溶剂搅拌混合均匀。本发明的全氟聚醚润滑剂制备工艺非常简便，易于操作和工业化应用。较为优选的，在制备过程中，搅拌的转速为100-3000r/min。较为优选的，本发明制备全氟聚醚润滑剂时在室温下搅拌混合，无需加热，节能环保。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的全氟聚醚润滑剂无需添加固体润滑成分，透明无色，可以很好的解决微型电子机械系统润滑的问题，且不会影响被润滑对象的色泽，同时与几乎所有的塑料均有良好的相容性。另外，本发明的润滑剂所形成的润滑膜具有较小的膜厚，其膜厚在10μm以下。
本发明优选方案中，全氟聚醚润滑剂具有低扭矩、耐高低温特性，同时具备良好的安定性。在优选方案中，本发明的全氟聚醚润滑剂所形成的润滑膜寿命长，可达到长期的润滑作用。
本发明的全氟聚醚润滑剂制备工艺简单，成本低，利于工业化生产。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。以下实施例中所用原料若未特别说明，均为通过商业渠道获得。
下面对实施例中涉及到的或可能涉及到的性能检测方法说明如下：
摩擦系数：把润滑剂喷涂在摩擦副上，负荷为4N，滑块运动速度为100±10mm/min，25℃的测试温度下，滑动1000次进行往返试验，通过测力传感器，从记录仪器上输出摩擦力，算出摩擦系数。
塑料相容性：将测试用塑料试片加工成长127mm、宽12.7mm、厚2mm的塑料薄片，在试验片表面喷涂润滑剂，然后用螺钉固定在一个1/4椭圆架上，在常温下放置7天后，观察试片表面是否产生龟裂。
实施例1
把5g聚四氟乙烯粉加入到5g全氟聚醚油中(全氟聚醚油的结构式为式(I)，其中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5，m＝36，n＝2；20℃运动粘度为60cSt)，在室温下以100±10r/min的转速搅拌30min，再把获得的混合物和90g的乙基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
实施例2
把5g的三氟氯乙烯-聚乙烯粉末加入到5g全氟聚醚油中(全氟聚醚油的结构式为式(II)，其中Rf1为—CF3，Rf2为—C3F7，m＝65，n＝4；20℃运动粘度为135cSt)，在室温下以100±10r/min的转速搅拌30min，再把获得的混合物和90g的乙基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
实施例3
把3g的聚四氟乙烯粉加入到8g全氟聚醚油中(全氟聚醚油的结构式为式(II)，其中Rf1为—CF3，Rf2为—C3F7，m＝70，n＝5；20℃运动粘度为164cSt)，在室温下以100±10r/min的转速搅拌30min，再把获得的混合物和89g的甲基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
实施例4
把50g聚四氟乙烯粉加入到80g全氟聚醚油中(全氟聚醚油的结构式为式(I)，其中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5，m＝36，n＝2；20℃运动粘度为80cSt)，在室温下以100±10r/min的转速搅拌30min，再把获得的混合物和1kg的乙基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
实施例5
把800g的三氟氯乙烯-聚乙烯粉末加入到1.1kg全氟聚醚油中(全氟聚醚油的结构式为式(I)，其中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5，m＝36，n＝2；含氟油的20℃运动粘度为96cSt)，在室温下以100±10r/min的转速搅拌30min，再把获得的混合物和15kg的乙基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
实施例6
把100g全氟聚醚油(全氟聚醚油的结构式为式(I)，其中Rf1为—CF3，Rf2为—C2F5，m＝36，n＝2；含氟油的20℃运动粘度为96cSt)和1.1kg的乙基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
对比例1
把800g的三氟氯乙烯-聚乙烯粉末加入到1.1kg全氟聚醚油中(全氟聚醚油的结构式为CF3CF2CF2O(CF2CF2CF2O)nCF2CF3(其中n＝28；20℃运动粘度为96cSt)，在室温下以100±10r/min的转速搅拌30min，再把获得的混合物和15kg的乙基全氟代丁基醚溶剂加入到分散釜中，以200±10r/min的速度搅拌45min，加入空罐进行灌装后得到产品，产品性能表征如表1所示。
表1不同实施例的性能检测
由上表1可知，实施例1-5相比于实施例6，在摩擦系数、耐磨寿命等方面都有明显优势，而对比例1和实施例1-6相比，其适用温度较窄，耐高低温特性较差。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种全氟聚醚润滑剂，其特征在于，包括如下重量百分比的各组分：全氟聚醚油2-15％，含氟溶剂80-98％。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑剂，其特征在于，所述全氟聚醚油选自如下式(I)、式(II)所示化合物中的一种或多种：
其中，式(I)、式(II)中的m、n均为整数，且m≥1、n≥0；式(I)和式(II)中的两个重复单元均为随机分布；式(I)、式(II)中的Rf1和Rf2相同或不同，二者分别独立的选自-CF3、-C2F5、-C3F7或-CF(CF3)OCF3。
3.根据权利要求2所述的全氟聚醚润滑剂，其特征在于，所述全氟聚醚油的数均分子量为3000-30000，40℃时的运动粘度为10-1200cSt。
4.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑剂，其特征在于，所述含氟溶剂为含氟的醚类化合物或含氟的胺类化合物或氟氯烃中的一种或多种；
优选的，所述醚类化合物中至少有一个全氟烷基或部分氟取代的烷基与氧原子相连，所述胺类化合物中至少有一个全氟烷基或部分氟取代的烷基与氮原子相连。
5.根据权利要求1所述的全氟聚醚润滑剂，其特征在于，所述全氟聚醚润滑剂为喷剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的全氟聚醚润滑剂，其特征在于，还包括在全氟聚醚润滑剂中所占重量百分比为0-5％的助剂，所述助剂优选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的全氟聚醚润滑剂，其特征在于，所述助剂在全氟聚醚润滑剂中的重量百分比为0.2-5％。
8.权利要求6-7任一项所述的全氟聚醚润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按配方量将助剂和全氟聚醚油搅拌混合均匀得混合物，之后加入含氟溶剂搅拌混合均匀。
9.根据权利要求7所述的全氟聚醚润滑剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为100-3000r/min。
10.根据权利要求7所述的全氟聚醚润滑剂的制备方法，其特征在于，在室温下搅拌混合。
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