CN109135872A - 一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温密封性能良好的聚四氟乙烯润滑脂，由如下质量百分比的原料制备而成：基础油：30%‑70%，稠化剂：25%‑55%，结构稳定剂：2%‑5%，增粘剂：1%‑5%，润滑剂：1%‑5%。本发明还提供了上述润滑脂的制备方法，采用聚四氟乙烯微粉作为稠化剂来稠化硅油基础油同时添加一定的结构稳定剂、增粘剂以及润滑剂并通过相应的制备工艺流程制备得到。本发明所制备的聚四氟乙烯润滑脂具有优异的耐高温性能，良好的密封性能，优异的润滑性、粘附性、抗氧化性以及高负荷和抗水淋等性能。该润滑脂在200度以上高温条件下无干裂、分油、硬化现象，具有很好的密封，粘附以及耐高温性能。

Description

一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种润滑脂，具体来说是一种耐高温润滑密封油脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂作为一种常用的润滑介质和现有的润滑油润滑相比具有优异的稳定性、抗氧化性、机械安定性、粘附性、极压耐磨性以及密封性等特点，适合应用于对润滑介质运动精度、承载能力、极压性质、转速以及使用寿命较长的机械设备的润滑部位。
随着工业现代化的不断发展机械设备等需要润滑部位对于润滑脂的使用要求越来越高，对润滑脂的使用耐温性能也是提出了更高的要求。现存的高温润滑脂大多存在在高温条件下的软化、分油、干裂、熔化、挥发、硬化等行为导致润滑脂失去润滑效果造成机械设备发生磨损、烧结、卡咬等从而造成机械设备无法工作、大量维修、降低使用寿命等行为。
聚四氟乙烯(PTFE)是一种由四氟乙烯通过聚合反应而形成的高分子化合物，其具有优异的耐酸碱腐蚀、耐高低温、电绝缘、耐磨润滑等性能以及良好的分子稳定性和优异的抗老化性能，无毒、无粘黏；由于其良好的性能特点其用作工程塑料中常被制作成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜、电缆等；在橡胶、涂料、塑料、润滑油、润滑脂、油墨等行业里常被作为添加剂材料广泛使用；目前更是广泛应用于航空、宇航、原子能、电子、电器、化工、机械、建筑、轻纺、医药等工业部门，并日益深入到人民的日常生活中；特别是聚四氟乙烯本身极好的耐腐蚀、耐老化、耐高低温性能以及良好的润滑性能使得其在润滑脂中作为添加剂而被大量的使用。
在现有的润滑脂产品中适用于高温密封的产品目前较少。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种耐高温润滑密封油脂及其制备方法，所述的这种耐高温润滑密封油脂及其制备方法要解决现有技术中的润滑密封油脂耐高温效果不佳的技术问题。
本发明提供了一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂，由如下质量百分比的原料制备而成：
基础油：30％-70％；
稠化剂：25％-55％；
结构稳定剂：2％-5％；
增粘剂：1％-5％；
润滑剂：1％-5％；
所述基础油为全氟聚醚油、甲基硅油、苯基硅油、合成油或者酯类油中的任意一种或两种以上的组合；
所述稠化剂为粒径为纳米级聚四氟乙烯粉末、1-10微米级聚四氟乙烯粉末或者10微米以上聚四氟乙烯粉末中的任意一种或两种以上的组合；
所述结构稳定剂为二苯基二羟基硅烷、羟基硅油、六甲基二硅氨烷、烷氧基低分子聚硅氧烷或者环状三硅氨烷中的任意一种或两种以上的组合；
所述的增粘剂为聚异丁烯、乙烯-丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、苯乙烯共聚物或者苯乙烯-聚酯共聚物中的任意一种或两种以上的组合；
所述的润滑剂为氮化硼、二氧化硅、氟化石墨或者二硫化钼中的任意一种或两种以上的组合。
具体的，润滑油基础油优选质量百分比40％-65％；
稠化剂优选质量百分比30％-50％；
结构稳定剂优选质量百分比2.5％-5％；
增粘剂优选质量百分比3％-5％；
润滑剂优选质量百分比2％-4％；
润滑油基础油优选的是苯基硅油和甲基硅油的混合物；
稠化剂优选的是2-5μm微米级聚四氟乙烯微粉；
结构稳定剂优选的是二苯基二羟基硅烷；
增粘剂优选的是聚甲基丙烯酸酯；
润滑剂优选的是氮化硼；
本发明还提供了上述的一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂的制备方法如下，包括如下步骤：
1)按照质量百分比称取基础油、稠化剂、结构稳定剂、增粘剂、润滑剂；
2)在一个反应釜中添加基础油并升温至120℃，在此温度条件下进行搅拌加热反应；
3)向反应釜添加结构稳定剂并将反应釜升温至150℃，进行恒温搅拌反应20-30min；
4)向反应釜添加稠化剂并在150℃条件下进行恒温炼制搅拌反应1个小时；
5)向反应釜添加增粘剂并进行搅拌反应2-3个小时；
6)反应釜停止加热并向反应釜添加基础油质量5％-10％的急冷油，待反应温度降低至120℃左右开始添加润滑剂并进行搅拌反应30min；
7)反应产物经冷却，研磨机研磨2-3遍后在真空脱气釜中进行脱气反应3-4小时；
8)脱气结束后取出研磨2遍即可得到所述的耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品。
本发明采用聚四氟乙烯微粉通过稠化硅油基础油并通过添加一定的添加剂来制备出一款适用于机械设备耐高温密封用的聚四氟乙烯润滑脂产品，所制备的润滑脂产品具有超高的耐温性，良好的密封性、润滑性，在60℃条件下的饱和蒸气压小于1.95×10-9，在200度以上高温环境条件下不发生干裂、分油以及硬化等问题并且具有优异的极压抗磨性、机械安定性、抗氧化性、抗水淋性以及良好的粘附性等，特别适用于轴承、齿轮、密封圈等机械设备的应用。
本发明所制备的聚四氟乙烯润滑脂具有优异的耐高温性能，良好的密封性能，优异的润滑性、粘附性、抗氧化性以及高负荷和抗水淋等性能。该润滑脂在200度以上高温条件下无干裂、分油、硬化现象，通过采用不同粘度的硅油基础油并添加少量增粘剂使得所制备的聚四氟乙烯润滑脂产品色泽油亮并具有很好的密封，粘附以及耐高温性能。并且本身抗氧化、润滑性能突出使得该发明所述的润滑脂产品可以很好的延长机械设备、轴承、齿轮、密封部位的使用寿命在很大程度上降低的设备的使用成本。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明是一种具有优良润滑性能、密封性和耐高温、抗摩减磨、耐负荷性能的聚四氟乙烯润滑脂产品，本发明直接采用聚四氟乙烯粉末通过稠化硅油基础油所制备的一款具有较高耐温性、良好密封性、抗水淋特性、优异的润滑性、极压抗磨效果较好，在高温环境下不发生表面硬化、无分油、干裂等现象产生的润滑脂产品将具有宽阔的应用市场，将很好的适用于耐高温密封环境下机械设备的应用，解决了现有产品存在的一些不足的问题。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明的内容不限于此。本发明说明书中的实施方式仅用于对本发明进行说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
实施例1
采用如下组分制备该耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂，以润滑脂的总质量为基准，高粘度甲基硅油：15％，低粘度甲基硅油，25％，苯基硅油：15％，聚四氟乙烯稠化剂：30％，二苯基硅二醇：3％，聚甲基丙烯酸甲酯：5％，氮化硼：7％；
本实例所述的一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品的制备方法如下：
(1)向反应釜添加基础油并升温至120℃，在此温度条件下进行搅拌加热反应；
(2)向反应釜添加结构稳定剂并将反应釜升温至150℃，进行恒温搅拌反应20-30min；
(3)向反应釜添加聚四氟乙烯粉末并在150℃条件下进行恒温炼制搅拌反应1个小时；
(4)向反应釜添加增粘剂并进行搅拌反应2-3个小时；
(5)反应釜停止加热并向反应釜添加基础油质量10％的急冷油，待反应温度降低至120℃左右开始添加润滑剂并进行搅拌反应30min；
(6)冷却，研磨2-3遍后与真空脱气釜中进行脱气反应3-4小时；
(7)脱气结束后取出研磨2遍即可得到本发明所述的耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品。
实施例2
采用如下组分制备该耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂，以润滑脂的总质量为基准，高粘度甲基硅油：15％，低粘度甲基硅油，20％，苯基硅油：15％，聚四氟乙烯稠化剂：35％，二苯基硅二醇：4％，聚甲基丙烯酸甲酯：6％，氮化硼：4％，二氧化硅：1％；
本实例所述的一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品的制备方法如下：
(1)向反应釜添加基础油并升温至120℃，在此温度条件下进行搅拌加热反应；
(2)向反应釜添加结构稳定剂并将反应釜升温至150℃，进行恒温搅拌反应20-30min；
(3)向反应釜添加聚四氟乙烯粉末并在150℃条件下进行恒温炼制搅拌反应1个小时；
(4)向反应釜添加增粘剂并进行搅拌反应2-3个小时；
(5)反应釜停止加热并向反应釜添加基础油质量5％的急冷油，待反应温度降低至120℃左右开始添加润滑剂并进行搅拌反应30min；
(6)冷却，研磨2-3遍后与真空脱气釜中进行脱气反应3-4小时；
(7)脱气结束后取出研磨2遍即可得到本发明所述的耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品。
实施例3
采用如下组分制备该耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂，以润滑脂的总质量为基准，高粘度甲基硅油：10％，低粘度甲基硅油，15％，苯基硅油：25％，聚四氟乙烯稠化剂：35％，结构稳定剂：5％，聚甲基丙烯酸甲酯：5％，氮化硼：3.5％，二氧化硅1.5％；
本实例所述的一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品的制备方法如下：
(1)向反应釜添加基础油并升温至120℃，在此温度条件下进行搅拌加热反应；
(2)向反应釜添加结构稳定剂并将反应釜升温至150℃，进行恒温搅拌反应20-30min；
(3)向反应釜添加聚四氟乙烯粉末并在150℃条件下进行恒温炼制搅拌反应1个小时；
(4)向反应釜添加增粘剂并进行搅拌反应2-3个小时；
(5)反应釜停止加热并向反应釜添加基础油质量7％的急冷油，待反应温度降低至120℃左右开始添加润滑剂并进行搅拌反应30min；
(6)冷却，研磨2-3遍后与真空脱气釜中进行脱气反应3-4小时；
(7)脱气结束后取出研磨2遍即可得到本发明所述的耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品。
本发明所制备的耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品性能结果测定对比如下：
由本发明所制备的一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品性能检测对比可以发现该润滑脂产品具有优异的耐高温性能，良好的密封性、润滑性，其在60℃条件下的饱和蒸气压小于1.95×10-9在高温烘烤环境下不发生干裂、硬化等现象；由其PD值与PB值可以看出该脂还具有优异的极压抗磨性能；并且本发明所制备的润滑脂还具有较好的抗水淋性能、抗氧化性能、粘附性和机械安定性。在轴承、齿轮、密封圈以及耐高温密封等机械设备上具有广阔的应用前景。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于有由如下质量百分比的原料制备而成：
基础油：30%-70%；
稠化剂：25%-55%；
结构稳定剂：2%-5%；
增粘剂：1%-5%；
润滑剂：1%-5%；
所述基础油为全氟聚醚油、甲基硅油、苯基硅油、合成油或者酯类油中的任意一种或两种以上的组合；
所述稠化剂为粒径为纳米级聚四氟乙烯粉末、1-10微米级聚四氟乙烯粉末或者10微米以上聚四氟乙烯粉末中的任意一种或两种以上的组合；
所述结构稳定剂为二苯基二羟基硅烷、羟基硅油、六甲基二硅氨烷、烷氧基低分子聚硅氧烷或者环状三硅氨烷中的任意一种或两种以上的组合；
所述的增粘剂为聚异丁烯、乙烯-丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、苯乙烯共聚物或者苯乙烯-聚酯共聚物中的任意一种或两种以上的组合；
所述的润滑剂为氮化硼、二氧化硅、氟化石墨或者二硫化钼中的任意一种或两种以上的组合。
2.权利1所述的一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂的制备方法如下，其特征在于包括如下步骤：
1）按照质量百分比称取基础油、稠化剂、结构稳定剂、增粘剂、润滑剂；
2）在一个反应釜中添加基础油并升温至120℃，在此温度条件下进行搅拌加热反应；
3）向反应釜添加结构稳定剂并将反应釜升温至150℃，进行恒温搅拌反应20-30min；
4）向反应釜添加稠化剂并在150℃条件下进行恒温炼制搅拌反应1个小时；
5）向反应釜添加增粘剂并进行搅拌反应2-3个小时；
6）反应釜停止加热并向反应釜添加基础油质量5%-15%的急冷油，待反应温度降低至120℃左右开始添加润滑剂并进行搅拌反应30min;
7）反应产物经冷却，研磨机研磨2-3遍后在真空脱气釜中进行脱气反应3-4小时；
8）脱气结束后取出研磨2遍即可得到所述的耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂产品。
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