CN116590073A - 一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法和应用。本发明提供了一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，包括稠化剂，润滑剂，抗氧剂，固体润滑剂，其中稠化剂包括聚四氟乙烯和气相二氧化硅。本申请制备得到的耐高温的聚四氟乙烯润滑脂不仅成本低并且具有良好的润滑性，胶体安定性及耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
在机械使用过程中，为了降低机械摩擦，防止机械磨损，同时防止金属腐蚀等问题的发生，通常会使用润滑脂进行润滑和保护。一般常用润滑脂在高温时会出现软化、熔化或者挥发的现象，从而失去润滑效果。而随着先进装备技术的大量使用和先进设备的大量引进，许多润滑部位工作温度要求越来越高，对润滑脂的耐高温性能也提出了更高的要求，因此需要研发和制备耐高温的润滑脂来满足市场需求。
目前在市面上的高温润滑脂多选用聚四氟乙烯作为稠化剂，聚四氟乙烯具有很高的热稳定性，优良的润滑性，良好的化学惰性，但由于其比表面积小，稠化能力差，一般要30％左右的聚四氟乙烯才能制成润滑脂，普偏存在着聚四氟乙烯含量高，不但导致原料成本高还存在润滑脂胶体安定性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法和应用，本发明提供的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂成本低，且具有良好的胶体安定性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：
稠化剂19～27％，基础油68～76％，抗氧剂0.4～0.6％，固体润滑剂4～6％；
所述稠化剂包括聚四氟乙烯和气相二氧化硅。
优选的，以所述耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的质量百分含量为100％计，所述聚四氟乙烯的质量含量为17～22％，所述气相二氧化硅的质量含量为2～5％。
优选的，所述聚四氟乙烯的相对分子质量为20000～30000，粒径为1～10μm。
优选的，所述气相二氧化硅的粒径＜1μm。
优选的，所述基础油包括矿物油、聚醚、聚α烯烃和酯类油中的一种或多种。
优选的，所述抗氧剂包括二苯胺、甲基二苯胺和苯基-α-萘胺中的一种或多种。
优选的，所述固体润滑剂包括二硫化钼、胶体石墨和氰脲酸三聚氰胺中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述的一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将基础油和稠化剂加热混合，得到稠化物料；
将所述稠化物料膨化处理，得到皂化油；
将所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合，冷却后得到所述聚四氟乙烯润滑脂。
优选的，所述膨化处理的温度为100～120℃，保温时间为1～2h。
本发明提供了上述技术方案所述一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂在机械设备润滑中的应用。
本发明提供了一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：稠化剂19～27％，润滑剂68～76％，抗氧剂0.4～0.6％，固体润滑剂4～6％；所述稠化剂包括聚四氟乙烯和气相二氧化硅。本发明选用聚四氟乙烯和气相二氧化硅配伍作为稠化剂，能够在不改变原聚四氟乙烯润滑脂的原有润滑性好的特性的基础上，不仅减少聚四氟乙烯的用量，降低成本；而且得到的润滑脂具有良好的胶体稳定性，起到了改善聚四氟乙烯润滑脂胶体安定性差的问题。根据实施例可知，本申请制备得到的耐高温的聚四氟乙烯润滑脂不仅成本低并且具有良好的润滑性，胶体安定性及耐高温性能。
本发明提供了一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的制备方法，包括以下步骤：将基础油和稠化剂加热混合，得到稠化物料；将所述稠化物料膨化处理，得到皂化油；将所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合，冷却后得到所述聚四氟乙烯润滑脂。本发明的制备方法通过膨化作用，使分子间距离变大，有利于润滑剂和稠化剂的充分混合而有利形成稳定的，均匀的胶体结构状态，从而提高聚四氟乙烯润滑脂的高温胶体安定性。
本发明提供的耐高温的聚四氟乙烯润滑脂能够应用在高温条件下使用的机械设备上，使用温度范围为-40℃～260℃，使用过程中润滑性能良好，不烧焦发黑，不漏油，无闪火。
具体实施方式
本发明提供了一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：
稠化剂17～25％，基础油68～76％，抗氧剂0.4～0.6％，固体润滑剂4～6％；
所述稠化剂包括聚四氟乙烯和气相二氧化硅。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以质量百分含量计，本发明提供的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂包括19～27％的稠化剂，优选为20～25％。
在本发明中，所述稠化剂包括聚四氟乙烯和气相二氧化硅。以所述耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的质量百分含量为100％，所述聚四氟乙烯的质量含量优选为17～22％，更优选为18～20％；所述气相二氧化硅的质量含量优选为2～5％，更优选为3～4％。
在本发明中，所述聚四氟乙烯的相对分子质量优选为20000～30000，更优选为22000～27000；粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm。所述气相二氧化硅的粒径优选＜1μm。
在本发明中，聚四氟乙烯具有优异的耐高温性能，化学稳定性，很好的电绝缘性，润滑性，摩擦系数为0.04～0.06。而气相二氧化硅不仅价格便宜，具有良好的耐高温性，本身不会融化，制成润滑脂滴点较高，高温下其润滑脂稠度也比较稠，而且本身不会氧化变质。由于气相二氧化硅的颗粒的小于1μm，具有大的比表面积，可达200m2/g，因此皂份(即稠化剂)很小的情况下就能制备润滑脂，而且改善了润滑脂的胶体安定性。
以质量百分含量计，本发明提供的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂包括70～80％的基础油，优选为70～75％。
在本发明中，所述基础油优选包括矿物油、聚醚、聚α烯烃和酯类油中的一种或多种，更优选为聚α烯烃油(PAO油)，具体优选为PAO10基础油。其中聚α烯烃油在100℃的运动粘度为10～20，闪点大于275℃，具有高闪点，耐高温的特点。
以质量百分含量计，本发明提供的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂包括0.4～0.6％的抗氧剂，优选为0.4～0.5％。
在本发明中，所述抗氧剂优选包括二苯胺、甲基二苯胺和苯基-α-萘胺中的一种或多种，更优选为甲基二苯。在本发明中，所述甲基二苯胺具有耐高温易分散的特征。在本发明的具体实施例中，所述甲基二苯胺的具体型号优选为抗氧剂L-57。
以质量百分含量计，本发明提供的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂包括4～6％的固体润滑剂，优选为4％。
在本发明中，所述固体润滑剂优选包括二硫化钼、胶体石墨和氰脲酸三聚氰胺中的一种或多种，更优选为氰脲酸三聚氰胺(MCA)。在本发明中，所述固体润滑剂的粒径优选为2.5～6nm，更优选为3～5nm。
在本发明中，所述固体固化剂优选为氰尿酸三聚氰胺时，氰尿酸三聚氰胺是一种超纯超细、环保的白色固体粉末，能够在高温，高压，高负荷，冲击载荷条件下使用，具有耐高温高压的性能，并且润滑效果极佳。
本发明提供了上述技术方案所述的一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将基础油和稠化剂加热混合，得到稠化物料；
将所述稠化物料膨化处理，得到皂化油；
将所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合，冷却后得到所述聚四氟乙烯润滑脂。
本发明将基础油和稠化剂加热混合，得到稠化物料。
在本发明中，所述加热混合过程优选包括以下步骤：将部分基础油加热至第一温度，依次加入气相二氧化硅和聚四氟乙烯，搅拌均匀后，再添加剩余基础油。
在本发明中，所述先添加的部分基础油的量优选为基础油总量的1/3～1/2，更优选为1/2；所述第一温度优选为70～80℃，更优选为75℃。其中，本发明通过基础油分二次加有利于二氧化硅和聚四氟乙烯粉充分分散和通过调节剩余基础油的加油量，来控制润滑脂稠度，从而降低聚四氟乙烯的用量。
得到稠化物料后，本发明将所述稠化物料膨化处理，得到皂化油。
在本发明中，所述膨化处理的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃；保温时间优选为1～2h，更优选为2h。本发明通过高温膨化，使随着温度的升高，分子的运动加速，同时使分子间距离变大，这就有利于润滑剂和稠化剂的充分混合，相互渗透，能形成稳定的，均匀的皂油胶体结构状态，从而提高聚四氟乙烯润滑脂的高温稳定的胶体安定性。
得到皂化油后，本发明将所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合，冷却后得到所述聚四氟乙烯润滑脂。
在本发明中，所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合的温度优选为100～120℃，更优选为100～105℃。
在本发明中，所述冷却温度优选为≤70℃。
在本发明中，所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合后冷却得到初始润滑脂，本发明优选还包括将所述初始润滑脂进行研磨，得到聚四氟乙烯润滑脂。在本发明中，所述研磨所用装置为三辊机，研磨次数优选为两次。
本发明提供了上述技术方案所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂在机械设备润滑中的应用。
本发明提供的耐高温的聚四氟乙烯润滑脂能够应用在高温条件下使用的机械设备上，使用温度范围为-40℃～260℃，使用过程中润滑性能良好，不烧焦发黑，不漏油，无闪火，并且在100℃24h的测试下离油度≤1.6，说明本发明提供的耐高温的聚四氟乙烯润滑脂的胶体安定性良好。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照表1中实施例1所用原料的种类和质量百分含量：分别称取以下质量百分含量的组分：聚四氟乙烯20％，硅胶粉(气相二氧化硅)3％，PAO10基础油73.6％，甲基二苯胺0.4％，氰脲酸三聚氰胺(MCA)3％；
将1/2的基础油加入反应釜中，升温至80℃，逐步加入硅胶粉，搅拌均匀，再逐步加聚四氟乙烯，搅拌均匀，再逐步加入剩余的基础油；
基础油加完后，升温至110±5℃，恒温搅拌2h，进行膨化，使其充分形成稳定的，均匀的皂油结构，后加甲基二苯胺，MCA搅拌均匀，升温至100℃，出料。冷却至70℃，经三辊机研磨二次，充分均化分散，检验合格包装。
实施例2
制备过程与实施例1相同，实施例2所用原料的种类和质量百分含量列于表1中。
实施例3
制备过程与实施例1相同，实施例3所用原料的种类和质量百分含量列于表1中。
对比例1
制备过程与实施例1相同，对比例1所用原料的种类和质量百分含量列于表1中。
对比例2
采用与实施例1相同的质量百分含量的组分，与实施例1的制备过程的区别在于：在各组分加料完成后，直接升温至110±5℃后出料，未进行膨化处理。
表1实施例1～3及对比例1～2所用原料的种类和质量百分含量
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 聚四氟乙烯(％) | 20 | 19 | 18 | 27 | 20 |
| 硅胶粉(％) | 3 | 4 | 4 | 0 | 3 |
| PAO10基础油(％) | 73.6 | 72.5 | 73.6 | 68.5 | 73.6 |
| 甲基二苯胺(％) | 0.4 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.4 |
| MCA(％) | 3 | 4 | 4 | 4 | 3 |
表2实施例1～3及对比例1～2的测试结果
表2给出了实施例1～3及对比例1～2的滴点、铜片腐蚀、离油度等测试结果，根据对比例1的测试结果可知，单聚四氟乙烯配方生产的润滑脂不仅滴点低(最高达到300℃左右)，耐温性不如本发明生产的润滑脂，而且聚四氟乙烯的加入量比本发明的多，导致成本高，并且离油度高，在使用中由于温度高会出现皂油胶体不稳定，容易分油，从而有时会出现闪火现象，润滑脂发黑，使用寿命短。从对比例2和实施例1来看，由于制备工艺不一样，100℃的离油度分析数据对比例2的明显大，说明其胶体安定性不好。
本发明的聚四氟乙烯高温润滑脂不仅成本低并且具有良好的润滑性，胶体安定性及耐高温性能。在江浙地区的纺织机械的烫光机多个客户使用情况良好，260℃温度下润滑性能良好，不漏油，无闪火，润滑脂不烧焦发黑，可以三个月加脂一次。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：
稠化剂19～27％，基础油68～76％，抗氧剂0.4～0.6％，固体润滑剂4～6％；
所述稠化剂包括聚四氟乙烯和气相二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，以所述耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的质量百分含量为100％计，所述聚四氟乙烯的质量百分含量为17～22％，所述气相二氧化硅的质量百分含量为2～5％。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，所述聚四氟乙烯的相对分子质量为20000～30000，粒径为1～10μm。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，所述气相二氧化硅的粒径＜1μm。
5.根据权利要求1所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，所述基础油包括矿物油、聚醚、聚α烯烃和酯类油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐高温的聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，所述抗氧剂包括二苯胺、甲基二苯胺和苯基-α-萘胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂，其特征在于，所述固体润滑剂包括二硫化钼、胶体石墨和氰脲酸三聚氰胺中的一种或多种。
8.权利要求1～7任一项所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基础油和稠化剂加热混合，得到稠化物料；
将所述稠化物料膨化处理，得到皂化油；
将所述皂化油、抗氧剂和固体润滑剂混合，冷却后得到所述聚四氟乙烯润滑脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述膨化处理的温度为100～120℃，保温时间为1～2h。
10.权利要求1～7任一项所述的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂或权利要求8或9所述的制备方法得到的耐高温型聚四氟乙烯润滑脂在机械设备润滑中的应用。
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| CN107384529A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-11-24 | 苏州惠丰润滑材料有限公司 | 一种可导电型超高温润滑脂及其制备方法 |
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| CN109135872A (zh) * | 2018-08-01 | 2019-01-04 | 上海应用技术大学 | 一种耐高温密封用聚四氟乙烯润滑脂及其制备方法 |
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