JP4098831B2 - 潤滑グリース組成物 - Google Patents
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Description
新規の潤滑グリース開発は、潤滑グリース組成物に対する新たな比較的高度の要求を課する技術のさらなる進歩に伴わなければならない。鉱油または合成油に基づく従来の潤滑グリースは、もはやこれらの要求を満たすことができない。
潤滑グリースは、車両技術、材料処理技術、機械構造、オフィス技術や、工業システムおよび機械、さらには家庭機器や消費エレクトロニクスに応用されている。
ローラ軸受技術において、潤滑グリースは、グリースの分離した負荷移送膜が互いに摺動あるいは転動する二つの部分間に形成されるようにする。それにより、摩耗が生じないよう接触を防止している。従って、潤滑剤は種々の要求を満たさなければならず、特に、
−非常に高いあるいは非常に低い回転速度および負荷のような極端な動作条件、
−高回転速度および負荷、または外部熱源により生じる高温度、
−低温環境における軸受の低自己発熱、または低温環境への著しい熱損失による非常に低い温度、
−動作特性における使用者の特別の要求、例えば低摩擦、低騒音、周期的再潤滑なしでの極端に長い動作時間の要求、
−軸受の不利な周囲条件および欠陥のあるシーリング、
−グリースにおける動的影響、例えば遠心力、重力、振動、
が挙げられる。
高温領域でのグリース潤滑軸受の長動作寿命に対する重要なパラメータは、DIN 51825による最高動作温度の他に、潤滑剤の騒音がある。潤滑グリースは、循環(転動、伸張)により、ローラ軸受に、50〜300Hzの低周波数帯域に比較して中周波数帯域(300〜1800Hz)および高周波数帯域(1800〜10000Hz)の振動(“潤滑剤騒音”)を生じさせる。潤滑剤騒音は、ローラ要素が硬い粒子上を転がる際に軸受リングに働く衝撃パルスにより生じるノイズピークに重なる。騒音の評価は、騒音の急速な増加の統計学的なアセスメントおよび騒音の等級BQ1〜BQ4へのそれらの指定に基づいたSKF−Bequiet法により実施される。ローラ軸受の騒音および動作寿命は、騒音の等級の増大と共に悪くなる(H.Werries,E.Palandの論題“低騒音潤滑グリース”のFVA研究、Hannover大学、1994年)。100%騒音等級BQ1は非常に良好であるとされ、また騒音等級BQ4における極めて低いパーセント値は非常に悪い騒音状態とされる。潤滑グリースの騒音状態が良ければ良い程、グリースにより生じる軸受の振動は減少する。これは、ローラ軸受の負荷の低減と軸受の長動作寿命化につながる。
ペラルゴン酸トリメチロールプロパン、ペラルゴン酸ペンタエリトリトール、ポリフェニルエーテル、ペルフルオロアルキルエーテル、およびそれらの混合物のようなベース油に、ジまたはポリカルバミドのような増粘剤を加えた潤滑剤組成物は、米国特許第5 512 188号公報により公知である。ジカルバミドは、オクチルアミンまたはアニリンのようなアミンとジイソシアネートとから製造することができる。さらに、潤滑グリース組成物は、窒化硼素またはポリテトラフルオロエチレン(固体潤滑剤)および添加剤を含有することができる。
石油または合成炭化水素油を基剤として、有機または無機増粘剤で増粘したペルフルオロ−ポリアルキルエーテルを混合した潤滑グリースは、欧州特許出願第EP-A 0 657 524号公報に開示されている。潤滑油とペルフルオロ−ポリアルキルエーテル/増粘剤との重量比率は97:3〜80:20の範囲にあり、また潤滑油/ペルフルオロ−ポリアルキルエーテルとの重量比率は95:5〜60:40の範囲にある。ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル成分を添加したこれら潤滑油では、170℃〜175℃の動作温度でその動作時間は長くなる。
熱的に安定なポリフェニルエーテル、アルキル化フェニルエーテル、ポリオールエステルおよび芳香族カルボン酸を基剤として、5〜30重量%のジおよび/またはポリカルバミドで増粘した低騒音潤滑グリースは、米国特許第5 145 591号公報により公知である。それらの潤滑グリースは、DIN 51 825による180℃以上の高動作温度で使用することができる。動作温度が180℃以上の場合、現在では、180℃以上の温度で作動させるため、完全にペルフルオロ−ポリアルキルエーテルを基剤として、ベントナイト、エーロゾルまたは金属石鹸、あるいは金属錯体石鹸のような無機増粘剤またはPTFEで増粘した潤滑グリースを用いなければならない。
本発明は、以上に挙げた要求を満たし、特に高温条件で使用でき、また騒音状態が非常に良好でありかつ動作寿命が長く、さらにローラ軸受を実質的に磨耗させない潤滑グリース組成物を提供することにある。
このため、炭化水素油と、ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油と、増粘剤としてのジカルバミドの混合物とを、一般的な添加剤を加えて含む潤滑グリース組成物が本発明により提供される。
炭化水素油は、1つ以上のC7−〜C22−アルコールと芳香族ジ、トリまたはテトラカルボン酸とのエステル、ポリフェニルエーテルまたはアルキル化ポリフェニルエーテル、脂肪族C7−〜C22−カルボン酸とトリメチロールプロパン、ペンタエリトリトールまたはジペンタエリトリトールとのエステル、C7−〜C22−アルコールとのC18−ダイマー酸エステル、および錯体エステルの個々の成分またはそれらの任意の混合物を用いて製造される。
本発明による潤滑グリース組成物のペルフルオロ−ポリアルキルエーテルは、下記の一般式で表される。
A’−(O−CF2)v−(O−C2F4)w−(O−C3F6)x−(O−C4F8)y−(O−CF2CF(CF3))z−O−A”
ここで、A’は−CF3、−C2F5、−C3F7、または−CF2Tであり、TはHまたはClであり、A”はA’または種々の−CF3、−C2F5、−C3F7、−CF2Tであり、TはHまたはClであり、またv、w、z、y、zは0以上の整数である。
好ましい主鎖構成は、−(CF(CF3)CF2O)z−、−(CF(CF3)CF2O)z−(CF2O)v、ここでz/vはほぼ40/1であり、−(CF2CF2O)w−(CF2O)v−、ここでw/vはほぼ3/2であり、−(CF2CF2O)w−(CF2O)v−、ここでw/vはほぼ2/3である。
使用されるペルフルオロ−ポリアルキルエーテルは好ましくは、本発明による潤滑グリース組成物に使用される商業的に取得可能なAflunox、Fomblin、KrytoxまたはDemnum油のような200℃で蒸発速度が低い熱的に安定な油である。高温領域の要求を満たす潤滑グリース組成物は、ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油によってのみ製造される。
増粘剤は、ジイソシアネート、好ましくは2,4−トルエンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニル−4,4’−ジイソシアネート、3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートの各々またはそれらを混合したもの、および一般式(H2N)xRのアミンの各々またはそれらを混合したものから製造され、この一般式において、x=1であり、Rは、6〜22の炭素原子を有するアルキルまたはアルキレン基または6〜12の炭素原子を有するアリールラジカルである。
さらに、本発明による潤滑グリース組成物は、腐蝕、酸化および金属作用に対する保護のための一般的な添加剤を含有しており、これら添加剤は、キレート化合物、ラジカルスカベンジャー、UVコンバータ、反応層フォーマなどとして機能する。
本発明による潤滑グリース組成物は、炭化水素油とペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油とを60/40以上の割合で混合し、5〜30重量%のジカルバミド化合物で増粘し、10重量%までの添加剤および/または10重量%までの有機または無機固体潤滑剤を含有している。これら固体潤滑剤は、例えばポリイミド、PTFE、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、二硫化モリブデンまたはリン酸エステルである。
これら化合物潤滑グリースにおいて、炭化水素油の40℃における粘度は100〜500mm2/sの範囲内にあり、またペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油の40℃における粘度は10〜1500mm2/sの範囲内にある。
さらに、潤滑グリース組成物は、DIN ISO 2176による240℃以上の滴点を有しており、DIN 51825による250℃までの高動作温度に適している。
本発明による潤滑グリース組成物は、ジカルバミドで増粘した炭化水素油をペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油と混合し、この混合物を高圧ホモジナイザおよび/または3ローラ型練り機を用いて均質化することによって、あるいは炭化水素油をペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油と混合し、この混合物中でジカルバミド化合物を合成して増粘し、この混合物を高圧ホモジナイザおよび/または3ローラ型練り機を用いて均質化することによって得られる。
以下、本発明を下記の実施例により詳細に説明する。
実施例
実施例1(B1)
2,4−および2,6−トルエンジイソシアネートの混合物120.8gを、8炭素原子を有するアルキルラジカルのジアルキルフェニルエーテル油700g中で129.9gのアニリンと反応させる。発熱反応が停止した後、生成物を160℃に加熱する。冷却中に、商業的に取得可能な酸化防止剤20g、商業的に取得可能な摩耗保護添加剤20gおよび商業的に取得可能な腐蝕防止剤10gを添加する。次に、40℃で200mm2/sの粘度を有するペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油667gを加える。グリースを単一高圧均質化およびそれに続く3ローラ型練り機によるローリングにより均質化する。このようにして、DIN ISO 2137によるNLGI等級2のグリースが得られる。このようにして得られたグリースを騒音試験スタンドで試験する。商業的に取得可能な潤滑グリースと比較して、特に低い騒音が測定される。
実施例2(B2)
ジフェニルメタン−イソシアネート78.7gを、実施例1の場合と同様に、トリメリト酸とC8−およびC10−アルコールのアルコール混合物とのエステルからなるエステル油800gと、40℃で400mm2/sの粘度を有するペルフルオロ−ポリアルキルエーテル1000gとの2相混合物中で81.3gのオクチルアミンと反応させる。商業的に取得可能な添加剤40gを添加し、混合物を3ローラ型練り機による繰返しローリングにより均質化する。このようにして、特に低い騒音のDIN ISO 2137によるNLGI等級2のグリースが得られる。
実施例3(B3)
潤滑グリース組成物は、用意された油混合物が800gのエステル油と800gのペルフルオロ−ポリアルキルエーテルとからなることを除いて、実施例2の場合と同様に製造された。
このようにして、特に低い騒音のDIN ISO 2137によるNLGI等級2のグリースが得られる。
実施例4(BL)
潤滑グリース組成物は、用意された油混合物が800gのエステル油と500gのペルフルオロ−ポリアルキルエーテルとからなることを除いて、実施例2の場合と同様に製造された。
このようにして、特に低い騒音のDIN ISO 2137によるNLGI等級2のグリースが得られる。
実施例5(B5)
潤滑グリース組成物は、用意された油混合物が800gのエステル油と200gのペルフルオロ−ポリアルキルエーテルとからなることを除いて、実施例2の場合と同様に製造された。
このようにして、特に低い騒音のDIN ISO 2137によるNLGI等級2のグリースが得られる。
実施例6(B6)
潤滑グリース組成物は、800gのエステル油にペルフルオロ−ポリアルキルエーテルを加えないことを除いて、実施例2の場合と同様に製造された。このようにして、特に低い騒音のDIN ISO 2137によるNLGI等級2のグリースが得られる。
実施例7(B7)
潤滑グリース組成物は、トリメリト酸とC8−およびC10−アルコールとからなるエステル油800gに代えて、ピロメリト酸とC8−およびC10−アルコールとからなるエステル油800gを使用したことを除いて、実施例6の場合と同様に製造された。
例8(B8;比較例)
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)で増粘したポリアルキルエーテル(PFPE)からなる商業的に取得可能な製品。
下記の表に、実施例1〜7および比較例8の潤滑剤の特性を示す。
表1は、DIN ISO 2137に規定された実施例1〜7および比較例8によって製造された潤滑グリース組成物の騒音試験の測定値を示す。
実施例1〜7および比較例8の潤滑グリース組成物の重量比率を表2に示す。
炭化水素油とペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油との混合比率を表3に示す。
表1および表2は、ジカルバミドで増粘したエステル油を基剤とした潤滑グリースB6が、DIN 51825による180℃の高動作温度での要求性能の5倍を越えることを示している。しかしながら、この潤滑グリースは、200℃でのFAG FE-9軸受試験機のDIN 51825による少なくとも100時間のL50動作時間の基準をほとんど満足しない。200℃の高動作温度の基準は、ピロメリト酸エステルを基剤とした熱的に非常に安定なジカルバミドグリース(B7)でのみ満足される。表3に示すように、DIN 51825による220℃の高動作温度は、ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油の添加によって、潤滑炭化水素油の油混合物中のペルフルオロ−ポリアルキルエーテルの質量部が40重量%以上の場合のみ達成される。
さらに、表1から明らかなように、本発明による潤滑グリース組成物は、商業的に取得可能な潤滑グリース組成物(比較例B8)より良好な騒音特性を示している。
Claims (6)
- 潤滑グリース組成物であって、
(a)単独でまたは混合物中に存在する1つ以上のC7−〜C22−アルコールと芳香族トリまたはテトラカルボン酸とのエステル、ポリフェニルエーテルまたはアルキル化ポリフェニルエーテル、脂肪族C7−〜C22−カルボン酸とトリメチロールプロパン、ペンタエリトリトールまたはジペンタエリトリトールのエステル、C7−〜C22−アルコールとのC18−ダイマー酸エステル、および錯体エステルの個々の成分またはそれらの任意の混合物から製造される炭化水素油と、
(b)下記の一般式で表されるペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油であり、A’−(O−CF2)v−(O−C2F4)w−(O−C3F6)x−(O−C4F8)y−(O−CF2CF(CF3))z−O−A”
ここで、A’は−CF3、−C2F5、−C3F7、または−CF2Tであり、TはHまたはClであり、A”はA’または−CF3、−C2F5、−C3F7、−CF2Tであり、TはHまたはClであり、またv、w、x、y、zは0以上の整数であるペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油と、
(c)ジイソシアネートと一般式(H2N)xRのアミンとの反応生成物である、増粘剤としてのジカルバミドであり、この一般式において、Rは、6〜22の炭素原子を有するアルキルラジカルまたは6〜12の炭素原子を有するアリールラジカルであり、xは1であるジカルバミドと、
(d)一般的な添加剤と、
(e)ポリイミド、PTFE、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、二硫化モリブデンまたはリン酸エステルから選択された有機または無機固体潤滑剤との混合物からなることを特徴とする潤滑グリース組成物。 - 請求の範囲1に記載の潤滑グリース組成物であって、前記炭化水素油と前記ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油とからなる油成分の混合比率が60/40以上であり、5〜30重量%の前記ジカルバミドで増粘し、10重量%までの前記添加剤および/または10重量%までの前記有機または無機固体潤滑剤を添加してなることを特徴とする潤滑グリース組成物。
- 請求の範囲1または2に記載の潤滑グリース組成物であって、前記炭化水素油の40℃における粘度が10〜500mm2/sの範囲内にあり、前記ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油の40℃における粘度が10〜1500mm2/sの範囲内にあることを特徴とする潤滑グリース組成物。
- 請求の範囲1〜3のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物であって、DINISO 2176による滴点が240℃以上であることを特徴とする潤滑グリース組成物。
- 請求の範囲1〜4のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物の製造方法であって、前記ジカルバミドで増粘した前記炭化水素油を前記ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油と混合し、この混合物を高圧ホモジナイザおよび/または3ローラ型練り機を用いて均質化することによって、あるいは前記炭化水素油を前記ペルフルオロ−ポリアルキルエーテル油と混合し、この混合物中で前記ジカルバミド化合物を合成して増粘し、この混合物を高圧ホモジナイザおよび/または3ローラ型練り機を用いて均質化することによって得られることを特徴とする潤滑グリース組成物の製造方法。
- 請求の範囲1〜5のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物であって、DIN51825による180℃〜250℃までの高動作温度で用いられることを特徴とする潤滑グリース組成物。
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