EP0902828B1 - Schmierfettzusammensetzungen - Google Patents

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EP0902828B1
EP0902828B1 EP97925984A EP97925984A EP0902828B1 EP 0902828 B1 EP0902828 B1 EP 0902828B1 EP 97925984 A EP97925984 A EP 97925984A EP 97925984 A EP97925984 A EP 97925984A EP 0902828 B1 EP0902828 B1 EP 0902828B1
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oil
hydrocarbon
grease
perfluorinated
mixture
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Dirk Loderer
Dieter Sohn
Herbert Kardinal
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Klueber Lubrication Muenchen GmbH and Co KG
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Klueber Lubrication Muenchen GmbH and Co KG
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    • C10M2215/227—Phthalocyanines
    • C10M2215/2275—Phthalocyanines used as thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2217/04—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2217/044—Polyamides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2217/04—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2217/045—Polyureas; Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/02—Bearings

Definitions

  • the invention relates to grease compositions from a Base oil mixture consisting of a hydrocarbon oil and a perfluorinated polyalkyl ether oil and a small proportion Thickener based on a diurea compound as well as usual additives, which are used at temperatures from more than 180 ° C up to 250 ° C a particularly noise-reducing Have behavior, as well as a procedure for the preparation of these grease compositions.
  • Lubricants are used in vehicle technology, conveyor technology, mechanical engineering, office technology and industrial Plants and machines, but also in the areas of household machines and consumer electronics.
  • a grease can when taking part in circulation (rollover, walk) vibrations in the Stimulate rolling bearings that appear as "lubricant noises" in the Frequency bands medium 300 to 1800 Hz and high 1800 to 10000 Hz, compared to the bearing noise in the low frequency band at 50 to 300 Hz.
  • the lubricant noise is from the noise peaks overlaid when rolling over hard Particles through the rolling elements in the form of shock pulses the bearing ring arise.
  • noise behavior takes place according to the SKF-Bequiet method, which is based on the statistical Evaluation of the noise peaks and the assignment based on noise classes BQ1 to BQ4.
  • the noise class deteriorates the noise behavior and the service life of the rolling bearing (H. Werries, E. Paland, FVA study on "Low-noise grease", University of Hanover 1994).
  • This is how they characterize 100% noise class BQ1 very good, and low percentages only very bad noise behavior in noise class BQ4.
  • a lubricant composition known to have a base oil, such as trimethylolpropane pelargonate, Pentaerythritol pelargonate, polyphenyl ether, perfluoroalkyl ether and mixtures thereof, and a thickening agent such as a Di- or polyurea.
  • the diurea can a diisocyanate and an amine, such as octylamine and aniline, be made.
  • the lubricant composition Boron nitride or polytetrafluoroethylene (solid lubricants) and contain additives.
  • Lubricating greases described on a mineral or Hydrocarbon-based synthetic oil mixed with a perfluorinated polyalkyl ether with an organic or an inorganic thickener are based.
  • the Weight ratios of lubricating oil and perfluorinated polyalkyl ether / thickener are in the range from 97: 3 to 80:20 and the ratio of lubricating oil / perfluorinated polyalkyl ether is in the range of 95: 5 to 60:40.
  • Low-noise greases are known from US Pat. No. 5,145,591. those on thermally stable polyphenyl ethers, alkylated Phenyl ethers, polyol esters and aromatic carboxylic acids based, with 5 to 30 wt .-% di- and / or polyureas are compressed at the upper operating temperatures of 180 ° C according to DIN 51 825 can be used. For service temperatures, which are above 180 ° C, must currently Greases are used that are completely based on perfluorinated Polyalkyl ethers based with PTFE, inorganic Thickeners such as bentonites, aerosols or metal soaps or metal complex soaps are thickened.
  • the invention aims to provide a lubricant composition to provide the above requirements corresponds, especially under high temperature conditions is applicable and has a very good noise behavior has, as well as long terms and essentially none Signs of wear of the rolling bearing causes.
  • a grease composition is used for this consisting of a mixture of a hydrocarbon-based oil, a perfluorinated polyalkyl ether oil and one Diurea as a thickener and conventional additives provided.
  • the hydrocarbon-based oil is made from an ester of an aromatic di-, tri- or tetracarboxylic acid, with one or a mixture of C 7 to C 22 alcohols, a polyphenyl ether or alkylated polyphenyether, an ester of trimethylolopropane, pentaerythritol or dipentaerythritol with aliphatic C 7 to C 22 carboxylic acids, C 18 dimeric acid esters with C 7 to C 22 alcohols, complex esters, prepared as individual components or in any mixture.
  • Preferred chain building blocks are - (CF (CF 3 ) CF 2 O) z -, - (CF (CF 3 ) CF 2 O) z - (CF 2 O) v , where z / v is approx. 40/1, - (CF 2 CF 2 O) w - (CF 2 o) v , where w / v is approx. 3/2 and - (CF 2 CF 2 O) w - (CF 2 O) v , where w / v is about 2/3.
  • the preferred perfluorinated polyalkyl ether oils are thermally stable oils with low evaporation rates at 200 ° C as commercially available Aflunox, Fomblin, Krytox or Demnum oils used in the invention Grease compositions are used. Only with perfluorinated The grease compositions can be poplyalkyl ether oils manufacture that meet the requirements in the high temperature range are enough.
  • the thickeners are the reaction product of a diisocyanate, preferably 2,4-diisocyanatotoluene, 2,6-diisocyanatotoluene, 4-4'-diisocyanate-diphenylmethane, 4-4'-diisocyanatodiphenyl, 4,4'-diisocyanato-3,3 '.
  • a diisocyanate preferably 2,4-diisocyanatotoluene, 2,6-diisocyanatotoluene, 4-4'-diisocyanate-diphenylmethane, 4-4'-diisocyanatodiphenyl, 4,4'-diisocyanato-3,3 '.
  • the grease compositions according to the invention also contain Common additives against corrosion, oxidation and to protect against metal influences that act as chelate compounds, Radical scavengers, UV converters, reaction layer formers and the like work.
  • the grease compositions according to the invention are in the ratio of greater than 60/40 of hydrocarbon-based oil and perfluorinated polyalkyl ether oil mixed with 5 up to 30 wt .-% of the diurea compound and contain up to 10% by weight of additives and / or up to 10% by weight of organic or inorganic solid lubricants.
  • These solid lubricants can e.g. Polyimides, PTFE, graphite, metal oxides, Boron nitride, molybdenum disulfide or phosphates.
  • the viscosity of the hydrocarbon-based oil is in the range from 100 to 500 mm 2 / s and that of the perfluorinated polyalkyl ether oil is 10 to 1500 mm 2 / s.
  • the grease compositions exhibit Drop points according to DIN ISO 2176 of> 240 ° C and are according to DIN 51825 suitable for upper service temperatures up to 250 ° C.
  • the grease compositions of the invention are either obtained by thickening with diurea Hydrocarbon-based oil with perfluorinated polyalkyl ether oil is mixed and then via a high pressure homogenizer and / or three-roll mill homogenized or in that the hydrocarbon-based oil with the perfluorinated polyalkyl ether oil is mixed and in this mixture by synthesis of the diurea compound thickened and then via a high pressure homogenizer and / or three-roll mill is homogenized.
  • the fat is homogenized by a single high-pressure homogenization and subsequent rolling on a three-roll mill. In this way, a grease of NLGI class 2 according to DIN ISO 2137 is obtained. This grease obtained is tested on a noise test bench. A particularly low-noise behavior was measured compared to standard lubricating greases.
  • the grease composition was prepared as in Example 2, with the exception that the oil mixture presented from 800 g ester oil and 800 g perfluorinated polyalkyl ether duration.
  • the grease composition was prepared as in Example 2, with the exception that the oil mixture presented from 800 g ester oil and 500 g perfluorinated polyalkyl ether duration.
  • the grease composition was prepared as in Example 2, with the exception that the oil mixture presented from 800 g ester oil and 200 g perfluorinated polyalkyl ether duration.
  • the grease composition was prepared as in Example 2, with the exception that the 800 g of ester oil no perfluorinated polyalkyl ether was added.
  • Man receives a grease of NLGI class 2 according to DIN ISO 2137 with particularly low-noise behavior.
  • the grease composition was prepared analogously to Example 6, except that instead of 800 g Esteröl from trimellitic acid and C 8 - and C 10 alcohols Esteröl 800 g of pyromellitic acid and C 8 - and C were used 10 alcohols.
  • PFPE perfluorinated polyalkyl ether
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • Table 1 shows the measurement results with regard to the noise test of the grease compositions according to DIN ISO 2137 prepared according to Examples 1 to 8.
  • Grease B1 B2 B3 B4 B5 B6 B6 B7 B8 FAG FE-9 DIN T2 test temperature (° C) (A, 6000, 1500) 220 220 220 220 220 200 180 200 240
  • Table 2 shows the weight ratios of the grease compositions of Examples 1 to 8.
  • Grease B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 % By weight lubricating oil based on CH 42 40 44.4 53.4 66.6 80 80 0 %
  • consistency agents and additives 18th 10 11.2 13.3 16.7 20th 20th 20th %
  • Table 3 shows the mixing ratios of hydrocarbon-based oil and perfluorinated polyalkyl ether oil.
  • Grease B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 % By weight lubricating oil based on CH 51.2 44.4 50 61.6 80 100 100 0 %
  • perfluorinated polyalkyl ether oil 48.8 55.6 50 38.4 20th 0 0 100
  • Tables 1 and 2 show that the grease B6 based on an ester oil that has been thickened with diurea exceeds the requirements for an upper operating temperature of 180 ° C according to DIN 51825 by a factor of 5, but the criterion of an L 50 running time of at least 100 hours according to DIN 51825 on the FAG FE-9 roller bearing testing machine at 200 ° C is not nearly fulfilled.
  • the criterion of an upper service temperature of 200 ° C is only met with thermally very stable diurea chains based on pyromellitic acid esters (B7).
  • Table 3 shows that by adding perfluorinated polyalkyl ether oil an upper service temperature of 220 ° C according to DIN 51825 can only be achieved if the mass fraction of perfluorinated polyalkyl ether in an oil mixture with lubricating oil based on hydrocarbons is over 40% by weight.
  • Table 1 shows that the inventive Grease compositions a better noise behavior show as a commercial grease composition (Comparative example B8).

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Description

Die Erfindung betrifft Schmierfettzusammensetzungen aus einer Grundölmischung, die aus einem Kohlenwasserstofföl und einem perfluorierten Polyalkyletheröl und einem kleinen Anteil Verdickungsmittel auf Basis einer Diharnstoffverbindung sowie üblichen Additiven besteht, die bei Gebrauchstemperaturen von mehr als 180°C bis zu 250°C ein besonders geräuschdämpfendes Verhalten aufweisen, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Schmierfettzusammensetzungen.
Die Entwicklung von neuen Schmierstoffen muß mit der allgemeinen Weiterentwicklung der Technik einhergehen, die neue und höhere Anforderungen an die Schmierstoffzusammensetzungen stellt. Diesen Anforderungen sind die bekannten Schmierstoffe auf der Basis von Mineral- oder Syntheseölen nicht mehr gewachsen.
Anwendung finden Schmierstoffe in der Fahrzeugtechnik, Fördertechnik, dem Maschinenbau, der Bürotechnik sowie in industriellen Anlagen und Maschinen, aber auch in den Bereichen der Haushaltsmaschinen und der Unterhaltungselektronik.
In Wälzlagern sorgen die Schmierstoffe dafür, daß zwischen aufeinander gleitenden oder abrollenden Teilen ein trennender, lastübertragender Schmierfilm aufgebaut wird. Damit wird erreicht, daß die metallischen Oberflächen sich nicht berühren und somit auch kein Verschleiß auftritt. Daher müssen die Schmiermittel verschiedenen Anforderungen genügen, dazu gehören:
  • extreme Betriebsbedingungen wie sehr hohe und sehr niedrige Drehzahlen und Belastungen,
  • hohe Temperaturen, die durch hohe Drehzahlen und Belastungen oder durch Fremderwärmung bedingt sind,
  • sehr tiefe Temperaturen durch geringe Eigenerwärmung der Lager in kalter Umgebung oder durch intensive Wärmeabfuhr an die kalte Umgebung,
  • besondere Anforderungen des Anwenders an die Laufeigenschaften, z.B. geringe Reibung, Geräuscharmut, die Forderung nach extrem langen Laufzeiten ohne zwischenzeitliche Nachschmierung,
  • ungünstige Umgebungsbedingungen und mangelnde Abdichtung der Lagerstelle, und
  • Kraftwirkung auf den Schmierstoff, z.B. Fliehkraft, Schwerkraft, Schwingungen.
Wichtige Kenngrößen für eine lange Funktionsdauer eines fettgeschmierten Wälzlagers im Hochtemperaturbereich sind neben der oberen Gebrauchstemperatur gemäß DIN 51825 das Geräuschverhalten des Schmierstoffes. Ein Schmierfett kann bei Umlaufteilnahme (Überrollung, Walkung) Schwingungen im Wälzlager anregen, die als "Schmierstoffgeräusche" in den Frequenzbändern Medium 300 bis 1800 Hz und High 1800 bis 10000 Hz, gegenüber den Lagergeräuschen im Frequenzband Low bei 50 bis 300 Hz liegen. Das Schmierstoffgeräusch wird von den Geräuschspitzen überlagert, die bei der Überrollung von harten Partikeln durch die Wälzkörper in Form von Stroßimpulsen auf dem Lagerring entstehen. Die Bewertung des Geräuschverhaltens erfolgt nach der SKF-Bequiet-Methode, die auf der statistischen Auswertung der Geräuschspitzen und dem Zuordnen zu Geräuschklassen BQ1 bis BQ4 basiert. Mit steigenden Werten der Geräuschklasse verschlechtert sich das Geräuschverhalten und die Lebensdauer der Wälzlagerung (H. Werries, E. Paland, FVA-Studie zum Thema "Geräuscharme Schmierfett", Universität Hannover 1994). So charakterisieren 100 % Geräuschklasse BQ1 sehr gutes, und niedrige Prozentwerte ausschließlich in Geräuschklasse BQ4 sehr schlechtes Geräuschverhalten. Je besser das Geräuschverhalten eines Schmierfettes, desto geringer sind die durch den Schmierstoff erzwungenen Schwingungen der Lagerung. Dies ist. gleichbedeutend mit einer geringeren Belastung des Wälzlagers und längerer Funktionsdauer der Lagerung.
Aus der US-A 5 512 188 ist eine Schmiermittelzusammensetzung bekannt, die ein Grundöl, wie Trimethylolpropanpelargonat, Pentaerythritolpelargonat, Polyphenylether, Perfluoralkylether und Gemische davon, und ein Verdickungsmittel, wie ein Di- oder Polyharnstoff, umfaßt. Der Diharnstoff kann aus einem Diisocyanat und einem Amin, wie Octylamin und Anilin, hergestellt sein. Ferner kann die Schmiermittelzusammensetzung Bornitrid oder Polytetrafluorethylen (Festschmierstoffe) und Additive enthalten.
In der europäischen Patentanmeldung EP-A 0 657 524 werden Schmierfette beschrieben, die auf einem Mineral- bzw. einem Syntheseöl auf Kohlenwasserstoffbasis in Mischung mit einem perfluorierten Polyalkylether mit einem organischen oder einem anorganischen Verdicker verdickt sind, basieren. Die Gewichtsverhältnisse von Schmieröl und perfluoriertem Polyalkylether/Verdicker liegen im Bereich von 97:3 bis 80:20 und das Verhältnis von Schmieröl/perfluoriertem Polyalkylether liegt im Bereich von 95:5 bis 60:40. Mit diesen Schmierfetten wird eine Laufzeitverlängerung bei einer Gebrauchstemperatur von 170°C bis 175°C bei Zumischung der perfluorierten Polyalkyletherkomponente erreicht.
Aus US-A 5 145 591 sind geräuscharme Schmierfette bekannt, die auf thermisch stabilen Polyphenylethern, alkylierten Phenylethern, Polyolestern und aromatischen Carbonsäuren basieren, die mit 5 bis 30 Gew.-% Di- und/oder Polyharnstoffen verdichtet sind, die bei oberen Gebrauchstemperaturen von 180°C gemäß DIN 51 825 verwendet werden können. Für Gebrauchstemperaturen, die über 180°C liegen, müssen zur Zeit Schmierfette verwendet werden, die vollständig auf perfluorierten Polyalkylethern basieren, die mit PTFE, anorganischen Verdickern, wie Bentoniten, Aerosolen oder Metallseifen bzw. Metallkomplexseifen verdickt sind, eingesetzt werden.
Die Erfindung zielt darauf ab, eine Schmierstoffzusammensetzung bereitzustellen, die den oben genannten Anforderungen entspricht, insbesondere unter Hochtemperaturbedingungen anwendbar ist und dabei ein sehr gutes Geräuschverhalten aufweist, sowie lange Laufzeiten und im wesentlichen keine Verschleißerscheinungen des Wälzlagers bewirkt.
Hierzu wird erfindungsgemäß eine Schmierfettzusammensetzung bestehend aus einer Mischung aus einem Öl auf Kohlenwasserstoffbasis, einem perfluorierten Polyalkyletheröl und einem Diharnstoff als Verdickungsmittel sowie üblichen Additiven bereitgestellt.
Das Öl auf Kohlenwasserstoffbasis wird aus einem Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure, mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alkoholen, einem Polyphenylether oder alkyliertem Polyphenyether, einem Ester von Trimethylolopropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit alipahtischen C7 bis C22-Carbonsäuren, C18-Dimersäureestern mit C7 bis C22-Alkoholen, Komplexester, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung hergestellt.
Die perfluorierten Polyalkylether der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen haben die allgemeine Formel A'-(O-CF2)v-(O-C2F4)w-(O-C3F6)x-(O-C4F8)y-(O-CF2CF(CF3))2-O-A''
  • in der A' gleich -CF3, -C2F5, C3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist,
  • A'' gleich A' oder verschieden -CF3, -C2F5, -C3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist, und
  • v, w, x, y und z ganze Zahlen ≥0 sind.
    • Bevorzugte Kettenbausteine sind
    - (CF(CF3)CF2O)z-,
    - (CF(CF3)CF2O)z-(CF2O)v, wobei z/v ca. 40/1 beträgt,
    -(CF2CF2O)w-(CF2o)v, wobei w/v ca. 3/2 beträgt und
    -(CF2CF2O)w-(CF2O)v, wobei w/v ca. 2/3 beträgt.
    Die bevorzugt eingesetzten perfluorierten Polyalkyletheröle sind thermisch stabile Öle mit niedrigen Verdampfungsraten bei 200°C wie handelsüblich erhältliche Aflunox-, Fomblin-, Krytox- oder Demnum-Öle, die in den erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen eingesetzt werden. Nur mit perfluorierten Poplyalkyletherölen lassen sich die Schmierfettzusammensetzungen herstellen, die den Anforderungen im Hochtemperaturbereich genügen.
    Bei den Verdickungsmitteln handelt es sich um das Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, vorzugsweise 2,4-Diisocyanatotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol, 4-4'-Diisocyanattodiphenylmethan, 4-4'Diisocyanatodiphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'--dimethyldiphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethyldiphenylmethan, einzeln oder in Mischung und einem Amin der allgemeinen Formel (H2N)xR, wobei x = 1 ist und R ein Alkyl- oder Alkylenrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, einzeln oder in Mischung.
    Darüberhinaus enthalten die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen übliche Additive gegen Korrosion, Oxidation und zum Schutz gegen Metalleinflüsse, die als Chelatverbindungen, Radikalfänger, UV-Umwandler, Reaktionsschichtbildner und dergleichen wirken.
    Die erflindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden im Verhältnis von größer 60/40 von Öl auf Kohlenwasserstoffbasis und perfluoriertem Polyalkyletheröl gemischt und mit 5 bis 30 Gew.-% der Diharnstoffverbindung verdickt und enthalten bis zu 10 Gew.-% Additive und/oder bis zu 10 Gew.-% organische oder anorganische Festschmierstoffe. Diese Festschmierstoffe können z.B. Polyimide, PTFE, Graphit, Metalloxide, Bornitrid, Molybdandisulfid oder Phosphate sein.
    Bei diesen zusammengesetzten Schmierfetten ist die Viskosität des Öls auf Kohlenwasserstoffbasis im Bereich von 100 bis 500 mm2/s und die des perfluorierten Polyalkyletheröls 10 bis 1500 mm2/s.
    Darüber hinaus weisen die Schmierfettzusammensetzungen Tropfpunkte nach DIN ISO 2176 von >240°C auf und sind gemäß DIN 51825 für obere Gebrauchstemperaturen bis zu 250°C geeignet.
    Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden entweder dadurch erhalten, daß das mit Diharnstoff verdickte Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und anschließend über einen Hochdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homogenisiert wird oder dadurch, daß das Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und in dieser Mischung durch Synthese der Diharnstoffverbindung verdickt und anschließend über einen Hochdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homogenisiert wird.
    Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
    Beispiel Beispiel 1 (B1)
    In 700 g eines Dialkylphenyletheröls, das Alkylreste mit 8 Kohlenstoffatomen aufweist, werden 120,8 g eines Gemisches aus 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 129,9 g Anilin umgesetzt. Nachdem die exotherme Reaktion abgeschlossen ist, wird der Sud auf 160°C aufgeheizt. Während des Abkühlens werden 20 g eines handelsüblichen Antioxidanten, 20 g eines handelsüblichen Verschleißschutzadditives und 10 g eines handelsüblichen Korrosionsschutzmittels zugesetzt. Anschließend werden 667 g eines perfluorierten Polyalkylethers mit einer Viskosität von 200 mm2/s bei 40°C zugesetzt. Der Fettsud wird durch einmalige Hochdruckhomogenisierung und anschließendes Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert. Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137. Dieses so erhaltene Fett wird auf einem Geräuschprüfstand geprüft. Gegenüber handelsüblichen Schmierfetten wurde ein besonders geräuscharmes Verhalten gemessen.
    Beispiel 2 (B2)
    In einer zweiphasigen Mischung aus 800 g Esteröl, bestehend aus einem Ester der Trimellitsäure und einem Alkoholgemisch aus C8- und C10-Alkoholen, mit 1000 g perfluoriertem Polyalkylether mit einer Viskosität von 400 mm2/s bei 40°C werden 78,7 g Diphenylmethanisocyanat mit 81,3 g Octylamin in gleicher Weise wie in Beispiel 1 umgesetzt, mit 40 g handelsüblichen Zusätzen versehen und durch mehrmaliges Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert. Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
    Beispiel 3 (B3)
    Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die vorgelegte Ölmischung aus 800 g Esteröl und 800 g perfluoriertem Polyalkylether bestand.
    Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
    Beispiel 4(BL)
    Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die vorgelegte Ölmischung aus 800 g Esteröl und 500 g perfluoriertem Polyalkylether bestand.
    Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
    Beispiel 5 (B5)
    Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die vorgelegte Ölmischung aus 800 g Esteröl und 200 g perfluoriertem Polyalkylether bestand.
    Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
    Beispiel 6 (B6)
    Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß dem vorgelegten 800 g Esteröl kein perfluorierter Polyalkylether zugegeben wurde. Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
    Beispiel 7 (B7)
    Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß statt der 800 g Esteröl aus Trimellitsäure und C8- und C10-Alkoholen 800 g Esteröl aus Pyromellitsäure und C8- und C10-Alkoholen verwendet wurden.
    Beispiel 8 (B8; Vergleichsbeispiel)
    Handelsübliches Produkt aus perfluoriertem Polyalkylether (PFPE) der mit Polytetrafluorethylen (PTFE) verdickt ist.
    Die folgenden Tabellen zeigen die Eigenschaften der Schmiermittel der Beispiele 1 bis 8.
    In Tabelle 1 sind die Meßergebnisse hinsichtlich der Geräuschprüfung der nach den Beispielen 1 bis 8 hergestellten Schmierfettzusammensetzungen nach DIN ISO 2137 angegeben.
    Schmierfett B1 B2 B3 B4 B5 B6 B6 B7 B8
    FAG FE-9, DIN T2 Prüftemperatur (°C) (A, 6000, 1500) 220 220 220 220 220 200 180 200 240
    Laufzeit L50 Weinbull 156 210 142 81 56 20 530 113 83
    NLGI-Klasse (DIN ISO 2176) 2 2 2 2 2 2 2 2 2
    Tropfpunkt DIN ISO 2176) >240 >240 >240 >240 >240 >240 >240 ca.170
    Geräuschklasse SFK-Bequiet
    % BQ1 39 94 89 90 85 88 99 0
    % BQ2 82 98 98 98 97 96 100 5
    In Tabelle 2 sind die Gewichtsverhältnisse der Schmierfettzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 8 angegeben.
    Schmierfett B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
    Gew.-% Schmieröl auf CH-Basis 42 40 44,4 53,4 66,6 80 80 0
    Gew.-% Konsistenzgeber und Additive 18 10 11,2 13,3 16,7 20 20 20
    Gew.-% perfluoriertes Polyalkyletheröl 40 50 44,4 33,3 16,7 0 0 80
    In Tabelle 3 sind die Mischungsverhältnisse von Öl auf Kohlenwasserstoffbasis und perfluoriertem Polyalkyletheröl angegeben.
    Schmierfett B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
    Gew.-% Schmieröl auf CH-Basis 51,2 44,4 50 61,6 80 100 100 0
    Gew.-% perfluorietes Polyalkyletheröl 48,8 55,6 50 38,4 20 0 0 100
    Die Tabellen 1 und 2 zeigen, daß das Schmierfett B6 auf der Basis eines Esteröls, das mit Diharnstoff verdickt wurde, den Anforderungen an eine obere Gebrauchstemperatur von 180!C gemäß DIN 51825 um den Faktor 5 übersteigt, jedoch das Kriterium einer L50-Laufzeit von mindestens 100 Stunden gemäß DIN 51825 auf der FAG FE-9 Wälzlagerprüfmaschine bei 200°C nicht annähernd erfüllt. Das Kriterium einer oberen Gebrauchstemperatur von 200°C wird nur mit thermisch sehr stabilen Diharnstoffetten auf Basis von Pyromellitsäureestern erfüllt (B7). Tabelle 3 zeigt, daß durch Zugabe von perfluoriertem Polyalkyletheröl eine obere Gebrauchstemperatur von 220°C gemäß DIN 51825 nur erreicht wird, wenn der Masseanteil von perfluoriertem Polyalkylether in Ölmischung mit Schmieröl auf Kohlenwasserstoffbasis über 40 Gew.-% liegt.
    Ferner geht aus Tabelle 1 hervor, daß die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen ein besseres Geräuschverhalten zeigen als eine handelsübliche Schmierfettzusammensetzung (Vergleichsbeispiel B8).

    Claims (6)

    1. Schmierfettzusammensetzung bestehend aus einer Mischung aus
      (a) einem Öl auf Kohlenwasserstoffbasis, das aus einem Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure, mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alkoholen, einem Polyphenylether oder alkyliertem Polyphenylether, einem Ester von Trimethylolopropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen C7- bis C22-Carbonsäuren, C18-Dimersäureester mit C7- bis C22-Alkoholen, Komplexester, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung hergestellt wird,
      (b) einem perfluorierten Polyalkyletheröl der allgemeinen Formel A'-(O-CF2)v-(O-C2F4)w-(O-C3F6)x-(O-C4F8)y-(O-CF2CF(CF3))z-O-A''
      in der A' gleich -CF3, -C2F5, -C 3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist,
      A'' gleich A' oder verschieden -CF3, -C2F5, -C3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist, und
      v, w, x, y und z ganze Zahlen ≥0 sind,
      (c) einem Diharnstoff als Verdickungsmittel, das das Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat und einem Amin der allgemeinen Formel (H2N)xR ist, wobei R ein Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist und x 1 ist,
      (d) üblichen Additiven und
      (e) organische und anorganische Festschmierstoffe ausgewählt aus Polyimiden, PTFE, Graphit, Metalloxide, Bornitrid, Molybdändisulfid und Phosphate.
    2. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis der Ölkomponenten von Kohlenwasserstofföl und perfluoriertem Polyalkyletheröl größer als 60/40 ist, die mit 5 bis 30 Gew.-% Diharnstoff verdickt sind und der bis zu 10 Gew.-% Additive und/oder bis zu 10 Gew . - % organische oder anorganische Festschmierstoffe hinzugegeben werden.
    3. Schmierfettzusammensetzungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität des Öls auf Kohlenwasserstoffbasis im Bereich von 10 bis 500 mm2/s und die des perfluorierten Polyalkyletheröls 10 bis 1500 mm2/s liegt.
    4. Schmierfettzusammensetzungen nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tropfpunkte nach DIN ISO 2176 größer als 240°C sind.
    5. Verfahren zur Herstellung der Schmierfettzusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie entweder dadurch erhalten werden, daß das mit Diharnstoff verdickte Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und anschließend über einen Hockdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homogenisiert wird oder dadurch, daß das Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und in dieser Mischung durch Synthese der Diharnstoffverbindung verdickt und anschließend über einen Hochdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homogenisiert wird.
    6. Schmierfettzusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 für Anwendungen für obere Gebrauchstemperaturen von mehr als 180°C bis zu 250°C gemäß DIN 51825.
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