EP0902828A1 - Schmierfettzusammensetzungen - Google Patents

Schmierfettzusammensetzungen

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EP0902828A1
EP0902828A1 EP97925984A EP97925984A EP0902828A1 EP 0902828 A1 EP0902828 A1 EP 0902828A1 EP 97925984 A EP97925984 A EP 97925984A EP 97925984 A EP97925984 A EP 97925984A EP 0902828 A1 EP0902828 A1 EP 0902828A1
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EP
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oil
grease
hydrocarbon
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polyalkyl ether
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Dirk Loderer
Dieter Sohn
Herbert Kardinal
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Klueber Lubrication Muenchen GmbH and Co KG
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    • C10M2215/225—Heterocyclic nitrogen compounds the rings containing both nitrogen and oxygen
    • C10M2215/227—Phthalocyanines
    • C10M2215/2275—Phthalocyanines used as thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2217/04—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2217/044—Polyamides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2217/04—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2217/045—Polyureas; Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/02—Bearings

Definitions

  • the invention relates to grease compositions made from a base oil mixture which consists of a hydrocarbon oil and a perfluorinated polyalkyl ether oil and a small proportion of thickener based on a diurea compound and conventional additives which are used at temperatures of more than 180 ° C. to 250 ° C. have a particularly noise-reducing behavior, and a method for producing these grease compositions.
  • Lubricants are used in vehicle technology, conveyor technology, mechanical engineering, office technology as well as in industrial plants and machines, but also in the areas of household machines and consumer electronics.
  • the lubricants ensure that a separating, load-transmitting lubricating film is built up between parts sliding or rolling on one another. This ensures that the metallic surfaces are not touch and therefore no wear occurs.
  • the lubricants must therefore meet various requirements, including:
  • extreme operating conditions such as very high and very low speeds and loads, high temperatures which are caused by high speeds and loads or by external heating, very low temperatures by low self-heating of the bearings in a cold environment or by intensive heat dissipation to the cold environment , special requirements of the user regarding the running properties, eg low friction, low noise, the requirement for extremely long running times without relubrication in the meantime, unfavorable ambient conditions and inadequate sealing of the bearing point, and
  • the noise characteristics of the lubricant are important parameters for the long service life of a grease-lubricated rolling bearing in the high temperature range.
  • a lubricating grease can stimulate vibrations in the rolling bearing during partial rotation (rollover, walking), which are "lubricant noises" in the frequency bands 300 to 1800 Hz and High 1800 to 10000 Hz, compared to the bearing noises in the frequency band Low at 50 to 300 Hz.
  • the lubricant noise is superimposed by the noise peaks which arise when hard particles are rolled over by the rolling elements in the form of shock pulses on the bearing ring.
  • noise behavior is assessed according to the SKF-Bequiet method, which is based on the statistical evaluation of the noise peaks and the assignment to noise classes BQ1 to BQ4.
  • the noise behavior and the service life of the rolling bearing deteriorate (H. Werries, E. Paland, FVA study on the subject of "low-noise lubricating grease", University of Hanover 1994).
  • 100% noise class BQ1 characterizes very good, and low percentages only in noise class BQ4 very bad noise behavior.
  • the better the noise behavior of a lubricating grease the lower the vibrations of the bearing which are forced by the lubricant. This is synonymous with a lower load on the rolling bearing and a longer service life of the bearing.
  • a lubricant composition which comprises a base oil such as trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol pelargonate, polyphenyl ether, perfluoroalkyl ether and mixtures thereof, and a thickener such as a di- or polyurea.
  • the diurea can be made from a diisocyanate and an amine such as octylamine and aniline.
  • the lubricant composition can contain boron nitride or polytetrafluoroethylene (solid lubricant) and additives.
  • European patent application EP-A 94 118 667.8 describes lubricating greases which are based on a mineral or a synthetic oil based on hydrocarbons, thickened with a perfluorinated polyalkyl ether with an organic or an inorganic thickener.
  • the weight ratios of lubricating oil and perfluorinated polyalkyl ether / thickener are in the range from 97: 3 to 80:20 and the ratio of lubricating oil / perfluorinated polyalkyl ether is in the range from 95: 5 to 60:40.
  • lubricating greases extend the operating time at a service temperature of 170 ° C to 175 ° C when the perfluorinated polyalkyl ether component is admixed.
  • Low-noise lubricating greases are known from US Pat. No. 5,145,591, which are based on thermally stable polyphenyl ethers, alkylated phenyl ethers, polyol esters and aromatic carboxylic acids, which are compressed with 5 to 30% by weight of di- and / or polyureas, which are used in the above Operating temperatures of 180 ° C according to DIN 51 825 can be used.
  • greases For use temperatures above 180 ° C, greases must be used which are based entirely on perfluorinated polyalkyl ethers thickened with PTFE, inorganic thickeners such as bentonites, aerosols or metal soaps or metal complex soaps , are used.
  • the aim of the invention is to provide a lubricant composition which meets the above-mentioned requirements, can be used in particular under high temperature conditions and has very good noise behavior, and has long running times and essentially no wear and tear on the rolling bearing.
  • a lubricating grease composition consisting of a mixture of an oil based on hydrocarbons, a perfluorinated polyalkyl ether oil and a diurea as a thickening agent and conventional additives is provided.
  • the hydrocarbon-based oil is made from an ester of an aromatic di-, tri- or tetracarboxylic acid, with one or a mixture of C 7 to C 22 alcohols, a polyphenyl ether or alkylated polyphenyether, an ester of trimethylolopropane, pentaerythritol or dipentaerythritol aliphatic C 7 to C 22 carboxylic acids, C 18 dimeric acid esters with C 7 to C 22 alcohols, complex esters, prepared as individual components or in any mixture.
  • the perfluorinated polyalkyl ethers of the grease compositions according to the invention have the general formula
  • a '' is the same as A 'or is different -CF 3 , -C 2 F 5 , -C 3 F 7 , -CF 2 T, where TH corresponds to Cl, and v, w, x, y and z are integers ⁇ O are.
  • the perfluorinated polyalkyletherols which are preferably used are thermally stable oils with low evaporation rates at 200 ° C., such as commercially available aflunox, fomblin, crytox or demnum oils which are used in the grease compositions according to the invention.
  • the grease compositions that meet the requirements in the high temperature range can only be produced with perfluorinated polyalkyl ethers.
  • the lubricating grease compositions according to the invention contain customary additives against corrosion, oxidation and for protection against metal influences, which act as chelate compounds, radical
  • the lubricating grease compositions according to the invention are mixed in a ratio of greater than 60/40 of hydrocarbon-based oil and perfluorinated polyalkyl ether oil and thickened with 5 to 30% by weight of the diurea compound and contain up to 10% by weight of additives and / or up to 10% by weight of organic or inorganic solid lubricants.
  • These solid lubricants can e.g. Polyimides, PTFE, graphite, metal oxides, boron nitride, molybdenum disulfide or phosphates.
  • the viscosity of the hydrocarbon-based oil is in the range from 100 to 500 mm a / s and that of the perfluorinated polyalkyl ether oil is 10 to 1500 mm 2 / s.
  • the grease compositions have dropping points according to DIN ISO 2176 of> 240 ° C and are suitable according to DIN 51825 for upper service temperatures up to 250 ° C.
  • the grease compositions according to the invention are obtained either by mixing the hydrocarbon-based oil thickened with diurea with the perfluorinated polyalkyl ether oil and then homogenizing it via a high-pressure homogenizer and / or three-roller mill, or by mixing the hydrocarbon-based oil with the perfluorinated polyalkyl ether oil and is thickened in this mixture by synthesis of the diurea compound and then homogenized using a high-pressure homogenizer and / or three-roll mill.
  • the invention is illustrated by the following examples.
  • the fat is homogenized by a single high-pressure homogenization and subsequent rolling on a three-roll mill. In this way, a grease of NLGI class 2 according to DIN ISO 2137 is obtained. This grease obtained in this way is tested on a noise test bench. A particularly low-noise behavior was measured compared to commercially available lubricating greases.
  • the grease composition was prepared analogously to Example 2, with the exception that the oil mixture presented consisted of 800 g of ester oil and 800 g of perfluorinated polyalkyl ether.
  • the grease composition was prepared analogously to Example 2, with the exception that the oil mixture presented consisted of 800 g of ester oil and 500 g of perfluorinated polyalkyl ether.
  • the grease composition was prepared analogously to Example 2, with the exception that the oil mixture presented consisted of 800 g of ester oil and 200 g of perfluorinated polyalkyl ether.
  • the grease composition was prepared as in Example 2, with the exception that the 800 g of espresso no perfluorinated polyalkyl ether was added. In this way, a grease of NLGI class 2 according to DIN ISO 2137 with particularly low-noise behavior is obtained.
  • Example 6 The grease composition of Example 6 was placed her ⁇ , with the exception that instead of 800 g Esteröl from trimellitic acid and C 8 - and C 10 alcohols Esteröl 800 g of pyromellitic acid and C 8 - and C were used 10 alcohols.
  • PFPE perfluorinated polyalkyl ether
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • Table 1 shows the measurement results with regard to the noise test of the grease compositions according to DIN ISO 2137 prepared according to Examples 1 to 8.
  • Table 2 shows the weight ratios of the grease compositions of Examples 1 to 8.
  • Tables 1 and 2 show that the lubricating grease B6 based on an ester oil thickened with diurea exceeds the requirements for an upper operating temperature of 180 ° C according to DIN 51825 by a factor of 5, but the criterion of an L 50 running time of at least 100 hours according to DIN 51825 on the FAG FE-9 roller bearing testing machine at 200 ° C is not nearly fulfilled.
  • the criterion of an upper service temperature of 200 ° C. is only met with thermally very stable diurea chains based on pyromellitic acid esters (B7).
  • Table 3 shows that by adding perfluorinated polyalkyl ether oil an upper service temperature of 220 ° C according to DIN 51825 can only be reached if the mass fraction of perfluorinated polyalkyl ether in oil mixture with lubricating oil based on hydrocarbons is over 40% by weight.
  • Table 1 also shows that the grease compositions according to the invention show better noise behavior than a commercially available grease composition (comparative example B8).

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Description

SchmierfettZusammensetzungen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft Schmierfettzusammensetzungen aus ei¬ ner Grundolmischung, die aus einem Kohlenwasserstofföl und einem perfluorierten Polyalkyletheröl und einem kleinen An¬ teil Verdickungsmittel auf Basis einer Diharnstoffverbindung sowie üblichen Additiven besteht, die bei Gebrauchstempera¬ turen von mehr als 180°C bis zu 250°C ein besonders ge¬ räuschdämpfendes Verhalten aufweisen, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Schmierfettzusammensetzungen.
Die Entwicklung von neuen Schmierstoffen muß mit der allge¬ meinen Weiterentwicklung der Technik einhergehen, die neue und höhere Anforderungen an die Schmierstoffzusammensetzun¬ gen stellt. Diesen Anforderungen sind die bekannten Schmier¬ stoffe auf der Basis von Mineral- oder Syntheseölen nicht mehr gewachsen.
Anwendung finden Schmierstoffe in der Fahrzeugtechnik, För¬ dertechnik, dem Maschinenbau, der Bürotechnik sowie in indu¬ striellen Anlagen und Maschinen, aber auch in den Bereichen der Haushaltsmaschinen und der Unterhaltungselektronik.
In Wälzlagern sorgen die Schmierstoffe dafür, daß zwischen aufeinander gleitenden oder abrollenden Teilen ein trennen¬ der, lastübertragender Schmierfilm aufgebaut wird. Damit wird erreicht, daS die metallischen Oberflächen sich nicht berühren und somit auch kein Verschleiß auftritt. Daher müs¬ sen die Schmiermittel verschiedenen Anforderungen genügen, dazu gehören:
extreme Betriebsbedingungen wie sehr hohe und sehr niedrige Drehzahlen und Belastungen, hohe Temperaturen, die durch hohe Drehzahlen und Belastungen oder durch Fremderwärmung bedingt sind, sehr tiefe Temperaturen durch geringe Eigenerwär¬ mung der Lager in kalter Umgebung oder durch in¬ tensive Wärmeabfuhr an die kalte Umgebung, besondere Anforderungen des Anwenders an die Lauf- eigenschaften, z.B. geringe Reibung, Geräuschar¬ mut, die Forderung nach extrem langen Laufzeiten ohne zwischenzeitliche Nachschmierung, ungünstige Umgebungsbedingungen und mangelnde Ab¬ dichtung der Lagerstelle, und
Kraftwirkung auf den Schmierstoff, z.B. Flieh¬ kraft, Schwerkraft, Schwingungen.
Wichtige Kenngrößen für eine lange Funktionsdauer eines fettgeschmierten Wälzlagers im Hochtemperaturbereich sind neben der oberen Gebrauchstemperatur gemäß DIN 51825 das Geräuschverhalten des Schmierstoffes . Ein Schmierfett kann bei Umlaufteilnähme (Überrollung, Walkung) Schwingungen im Wälzlager anregen, die als "Schmierstoffgeräusche" in den Frequenzbändern 300 bis 1800 Hz und High 1800 bis 10000 Hz, gegenüber den Lagergeräuschen im Frequenzband Low bei 50 bis 300 Hz liegen. Das Schmierstoffgeräusch wird von den Ge¬ räuschspitzen überlagert, die bei der Überrollung von harten Partikeln durch die Wälzkörper in Form von Stroßimpulsen auf dem Lagerring entstehen. Die Bewertung des Geräuschverhal¬ tens erfolgt nach der SKF-Bequiet-Methode, die auf der sta¬ tistischen Auswertung der Geräuschspitzen und dem Zuordnen zu Geräuschklassen BQ1 bis BQ4 basiert. Mit steigenden Wer- ten der Geräuschklasse verschlechtert sich das Geräuschver¬ halten und die Lebensdauer der Wälzlagerung (H. Werries, E. Paland, FVA-Studie zum Thema "Geräuscharme Schmierfett", Universität Hannover 1994) . So charakterisieren 100 % Ge¬ räuschklasse BQ1 sehr gutes, und niedrige Prozentwerte aus¬ schließlich in Geräuschklasse BQ4 sehr schlechtes Geräusch¬ verhalten. Je besser das Geräuschverhalten eines Schmierfet¬ tes, desto geringer sind die durch den Schmierstoff erzwun¬ genen Schwingungen der Lagerung. Dies ist gleichbedeutend mit einer geringeren Belastung des Wälzlagers und längerer Funktionsdauer der Lagerung.
Aus der US-A 5 512 188 ist eine Schmiermittelzusammensetzung bekannt, die ein Grundöl, wie Trimethylolpropanpelargonat, Pentaerythritolpelargonat, Polyphenylether, Perfluoralkylet- her und Gemische davon, und ein Verdickungsmittel, wie ein Di- oder Polyharnstoff, umfaßt. Der Diharnstoff kann aus einem Diisocyanat und einem Amin, wie Octylamin und Anilin, hergestellt sein. Ferner kann die Schmiermittelzusammenset¬ zung Bornitrid oder Polytetrafluorethylen (Festschmierstof¬ fe) und Additive enthalten.
In der europäischen Patentanmeldung EP-A 94 118 667.8 werden Schmierfette beschrieben, die auf einem Mineral- bzw. einem Syntheseöl auf Kohlenwasserstoffbasis in Mischung mit einem perfluorierten Polyalkylether mit einem organischen oder einem anorganischen Verdicker verdickt sind, basieren. Die Gewichtsverhältnisse von Schmieröl und perfluoriertem Poly- alkylether/Verdicker liegen im Bereich von 97:3 bis 80:20 und das Verhältnis von Schmieröl/perfluoriertem Polyalkylet¬ her liegt im Bereich von 95:5 bis 60:40. Mit diesen Schmier¬ fetten wird eine LaufZeitverlängerung bei einer Gebrauchs¬ temperatur von 170°C bis 175°C bei Zumischung der perfluo¬ rierten Polyalkyletherkomponente erreicht. Aus US-A 5 145 591 sind geräuscharme Schmierfette bekannt, die auf thermisch stabilen Polyphenylethern, alkylierten Phenylethern, Polyolestern und aromatischen Carbonsäuren basieren, die mit 5 bis 30 Gew.-% Di- und/oder Polyharnstof- fen verdichtet sind, die bei oberen Gebrauchstemperaturen von 180°C gemäß DIN 51 825 verwendet werden können. Für Ge¬ brauchstemperaturen, die über 180°C liegen, müssen zur Zeit Schmierfette verwendet werden, die vollständig auf perfluo¬ rierten Polyalkylethern basieren, die mit PTFE, anorgani¬ schen Verdickern, wie Bentoniten, Aerosolen oder Metallsei¬ fen bzw. Metallkomplexseifen verdickt sind, eingesetzt wer¬ den.
Die Erfindung zielt darauf ab, eine SchmierstoffZusammenset¬ zung bereitzustellen, die den oben genannten Anforderungen entspricht, insbesondere unter Hochtemperaturbedingungen anwendbar ist und dabei ein sehr gutes Geräuschverhalten aufweist, sowie lange Laufzeiten und im wesentlichen keine Verschleißerscheinungen des Wälzlagers bewirkt .
Hierzu wird erfindungsgemäß eine Schmierfettzusammensetzung bestehend aus einer Mischung aus einem Öl auf Kohlenwasser¬ stoffbasis, einem perfluorierten Polyalkyletheröl und einem Diharnstoff als Verdickungsmittel sowie üblichen Additiven bereitgestellt.
Das Öl auf Kohlenwasserstoffbasis wird aus einem Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure, mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alkoholen, einem Polyphe- nylether oder alkyliertem Polyphenyether, einem Ester von Trimethylolopropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit alipahtischen C7 bis C22-Carbonsäuren, C18-Dimersäureestern mit C7 bis C22-Alkoholen, Komplexester, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung hergestellt. Die perfluorierten Polyalkylether der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen haben die allgemeine Formel
A' - (0-CF2)v- (0-C2F4)w- (0-C3F6)x- (0-C4Fβ)y- (0-CF2CF (CF3) ) .-0-A' '
in der A' gleich -CF3, -C2F5, -C 3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl ent¬ spricht, ist,
A' ' gleich A' oder verschieden -CF3, -C2F5, -C3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist, und v, w, x, y und z ganze Zahlen ≥O sind.
Bevorzugte Kettenbausteine sind
- (CF(CF3)CF20)_-,
- (CF(CF3)CF20)z- (CF20)v, wobei z/v ca. 40/1 beträgt,
- (CF2CF20)w- (CF2o)v, wobei w/v ca. 3/2 beträgt und
- (CF2CF20)w- (CF20)v, wobei w/v ca. 2/3 beträgt.
Die bevorzugt eingesetzten perfluorierten Polyalkyletherole sind thermisch stabile Öle mit niedrigen Verdampfungsraten bei 200°C wie handelsüblich erhältliche Aflunox- , Fomblin- , Krytox- oder Demnum-Öle, die in den erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen eingesetzt werden. Nur mit per¬ fluorierten Poplyalkyletherδlen lassen sich die Schmierfett- Zusammensetzungen herstellen, die den Anforderungen im Hoch¬ temperaturbereich genügen.
Bei den Verdickungsmitteln handelt es sich um das Reaktions- produkt aus einem Diisocyanat, vorzugsweise 2,4-Diisocyana- totoluol, 2, 6-Diisocyanatotoluol, 4-4' -Diisocyanattodiphe- nylmethan, 4-4'Diisocyanatodiphenyl, 4,4' -Diisocyanato-3 , 3' - -dimethyldiphenyl, 4,4' -Diisocyanato-3, 3' -dimethyldiphenyl- methan, einzeln oder in Mischung und einem Amin der allge¬ meinen Formel (H2N)XR, wobei x = 1 ist und R ein Alkyl- oder Alkylenrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, einzeln oder in Mi¬ schung. Darüberhinaus enthalten die erfindungsgemäßen Schmierfettzu¬ sammensetzungen übliche Additive gegen Korrosion, Oxidation und zum Schutz gegen Metalleinflüsse, die als Chelatverbin- dungen, Radikalfänger, UV-Umwandler, Reaktionsschichtbildner und dergleichen wirken.
Die erflindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden im Verhältnis von größer 60/40 von Öl auf Kohlenwasserstoff- basis und perfluoriertem Polyalkyletheröl gemischt und mit 5 bis 30 Gew.-% der Diharnstoffverbindung verdickt und enthal¬ ten bis zu 10 Gew.-% Additive und/oder bis zu 10 Gew.-% or¬ ganische oder anorganische Festschmierstoffe. Diese Fest- schmierstoffe können z.B. Polyimide, PTFE, Graphit, Metall- oxide, Bornitrid, Molybdandisulfid oder Phosphate sein.
Bei diesen zusammengesetzten Schmierfetten ist die Viskosi¬ tät des Öls auf Kohlenwasserstoffbasis im Bereich von 100 bis 500 mma/s und die des perfluorierten Polyalkyletheröls 10 bis 1500 mm2/s.
Darüber hinaus weisen die Schmierfettzusammensetzungen Tropfpunkte nach DIN ISO 2176 von >240°C auf und sind gemäß DIN 51825 für obere Gebrauchstemperaturen bis zu 250°C ge¬ eignet.
Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden entweder dadurch erhalten, daß das mit Diharnstoff verdickte Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyal¬ kyletheröl gemischt wird und anschließend über einen Hoch¬ druckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homogenisiert wird oder dadurch, daß das Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und in dieser Mischung durch Synthese der Diharnstoffverbindung verdickt und anschließend über einen Hochdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homogenisiert wird. Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel
Beispiel 1 (Bl)
In 700 g eines Dialkylphenyletheröls, das Alkylreste mit 8 Kohlenstoffatomen aufweist, werden 120,8 g eines Gemisches aus 2,4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat mit 129,9 g Anilin um¬ gesetzt. Nachdem die exotherme Reaktion abgeschlossen ist, wird der Sud auf 160°C aufgeheizt. Während des Abkühlens werden 20 g eines handelsüblichen Antioxidanten, 20 g eines handelsüblichen Verschleißschutzadditives und 10 g eines handelsüblichen Korrosionsschutzmittels zugesetzt. Anschlie¬ ßend werden 667 g eines perfluorierten Polyalkylethers mit einer Viskosität von 200 mm2/s bei 40°C zugesetzt. Der Fett¬ sud wird durch einmalige Hochdruckhomogenisierung und an¬ schließendes Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert. Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137. Dieses so erhaltene Fett wird auf einem Ge¬ räuschprüfstand geprüft. Gegenüber handelsüblichen Schmier¬ fetten wurde ein besonders geräuscharmes Verhalten gemessen.
Beispiel 2 (B2)
In einer zweiphasigen Mischung aus 800 g Esteröl, bestehend aus einem Ester der Trimellitsäure und einem Alkoholgemisch aus CB- und C10-Alkoholen, mit 1000 g perfluoriertem Polyalky¬ lether mit einer Viskosität von 400 mm2/s bei 40°C werden 78,7 g Diphenylmethanisocyanat mit 81,3 g Octylamin in glei¬ cher Weise wie in Beispiel 1 umgesetzt, mit 40 g handelsüb¬ lichen Zusätzen versehen und durch mehrmaliges Walzen auf einem Dreiwalzenstuhl homogenisiert . Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit be¬ sonders geräuscharmem Verhalten. Beispiel 3 (B3 )
Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 her¬ gestellt, mit der Ausnahme, daß die vorgelegte Olmischung aus 800 g Esteröl und 800 g perfluoriertem Polyalkylether bestand.
Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
Beispiel 4 (BL)
Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 her¬ gestellt, mit der Ausnahme, daß die vorgelegte Olmischung aus 800 g Esteröl und 500 g perfluoriertem Polyalkylether bestand.
Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
Beispiel 5 (B5)
Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 her¬ gestellt, mit der Ausnahme, daß die vorgelegte Olmischung aus 800 g Esteröl und 200 g perfluoriertem Polyalkylether bestand.
Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
Beispiel 6 (B6)
Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 2 her¬ gestellt, mit der Ausnahme, daß dem vorgelegten 800 g Este- röl kein perfluorierter Polyalkylether zugegeben wurde. Man erhält auf diese Weise ein Fett der NLGI-Klasse 2 nach DIN ISO 2137 mit besonders geräuscharmem Verhalten.
Beispiel 7 (B7)
Die Schmierfettzusammensetzung wurde analog Beispiel 6 her¬ gestellt, mit der Ausnahme, daß statt der 800 g Esteröl aus Trimellitsäure und C8- und C10-Alkoholen 800 g Esteröl aus Pyromellitsäure und C8- und C10-Alkoholen verwendet wurden.
Beispiel 8 (B8; Vergleichsbeispiel)
Handelsübliches Produkt aus perfluoriertem Polyalkylether (PFPE) der mit Polytetrafluorethylen (PTFE) verdickt ist.
Die folgenden Tabellen zeigen die Eigenschaften der Schmier¬ mittel der Beispiele 1 bis 8.
In Tabelle 1 sind die Meßergebnisse hinsichtlich der Ge¬ räuschprüfung der nach den Beispielen 1 bis 8 hergestellten Schmierfettzusammensetzungen nach DIN ISO 2137 angegeben. Tabelle 1
Schmierfett Bl B2 B3 B4 B5 B6 B6 g7 B8 FAG FE-9, DIN T2 Prüftemperatur
(°C) 220 220 220 220 220 200 180 200 240
(A, 6000, 1500) Laufzeit
L50 Weinbull 156 210 142 81 56 20 530 113 83 NLGI-Klasse 2 2 2 2 2 2 2 2 2
(DIN ISO 2176) Tropfpunkt >240 >240 >240 >240 >240 >240 >240 ca.170
DIN ISO 2176) Geräuschklasse SFK-Bequiet
% BQ1 39 94 89 90 85 88 99 0
% BQ2 82 98 98 98 97 96 100 5
In Tabelle 2 sind die Gewichtsverhältnisse der Schmierfett¬ zusammensetzungen der Beispiele 1 bis 8 angegeben.
Tabelle 2
Schmierfett Bl B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
Gew.-% Schmieröl auf CH-Basis 42 40 44,4 53,4 66,6 80 80 0
Gew.-% Konsistenz¬ geber und Additive 18 10 11,2 13, 3 16, 7 20 20 20
Gew.-% perfluorier¬ tes Polyalkyletheröl 40 50 44,4 33,3 16,7 0 0 80 In Tabelle 3 sind die Mischungsverhältnisse von Öl auf Koh¬ lenwasserstoffbasis und perfluoriertem Polyalkyletheröl an¬ gegeben.
Tabelle 3
Schmierfett Bl B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8
Gew.-% Schmieröl auf CH-Basis 51,2 44,4 50 61,6 80 100 100 0
Gew.-% perfluo- rietes Polyalkyl¬ etheröl 48,8 55,6 50 38,4 20 0 0 100
Die Tabellen 1 und 2 zeigen, daß das Schmierfett B6 auf der Basis eines Esterδls, das mit Diharnstoff verdickt wurde, den Anforderungen an eine obere Gebrauchstemperatur von 180 !C gemäß DIN 51825 um den Faktor 5 übersteigt, jedoch das Kriterium einer L50-Laufzeit von mindestens 100 Stunden gemäß DIN 51825 auf der FAG FE-9 Wälzlagerprüfmaschine bei 200°C nicht annähernd erfüllt. Das Kriterium einer oberen Ge¬ brauchstemperatur von 200°C wird nur mit thermisch sehr sta¬ bilen Diharnstoffetten auf Basis von Pyromellitsäureestern erfüllt (B7) . Tabelle 3 zeigt, daß durch Zugabe von perfluo¬ riertem Polyalkyletheröl eine obere Gebrauchstemperatur von 220°C gemäß DIN 51825 nur erreicht wird, wenn der Massean¬ teil von perfluoriertem Polyalkylether in Olmischung mit Schmieröl auf Kohlenwasserstoffbasis über 40 Gew.-% liegt. Ferner geht aus Tabelle 1 hervor, daß die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen ein besseres Geräuschverhalten zeigen als eine handelsübliche Schmierfettzusammensetzung (Vergleichsbeispiel B8) .

Claims

SchmierfettZusammensetzungenPatentansprüche
Schmierfettzusammensetzung bestehend aus einer Mischung aus
(a) einem Öl auf Kohlenwasserstoffbasis, das aus einem Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure, mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alko- holen, einem Polyphenylether oder alkyliertem Polypheny- lether, einem Ester von Trimethylolopropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen C7- bis C22-Carbon¬ säuren, C1B-Dimersäureester mit C7- bis C22-Alkoholen, Komplexester, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung hergestellt wird,
(b) einem perfluorierten Polyalkyletheröl der all¬ gemeinen Formel
A' - (0-CF2)v- (0-C2F4)w- (0-C3F6)x- (0-C,F„)y- (0-CF2CF(CF3) ).-O-A' ' in der A' gleich -CF3, -C2F5, -C 3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist,
A' ' gleich A' oder verschieden -CF3, -C2F5, -C3F7, -CF2T, wobei T H oder Cl entspricht, ist, und v, w, x, y und z ganze Zahlen ≥O sind,
(c) einem Diharnstoff als Verdickungsmittel, das das Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat und einem Amin der allgemeinen Formel (H2N)XR ist, wobei R ein Alkylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest mit 6 bis 123 Kohlenstoffatomen ist und x 1 ist,
(d) üblichen Additiven und
(e) organische und anorganische Festschmierstoffe ausgewählt aus Polyimiden, PTFE, Graphit, Metalloxide, Bornitrid, Molybdändisulfid und Phosphate.
2. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Mischungsverhältnis der Ölkomponenten von Kohlenwasserstofföl und perfluoriertem Polyalkyletheröl größer als 60/40 ist, die mit 5 bis 30 Gew.-% Diharnstoff verdickt sind und der bis zu 10 Gew.-% Additive und/oder bis zu 10 Gew. -I organische oder anorganische Festschmierstoffe hinzugegeben werden.
3. Schmierfettzusammensetzungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität des Öls auf Kohlenwasserstoffbasis im Bereich von 10 bis 500 mm2/s und die des perfluorierten Polyalkyletheröls 10 bis 1500 mm2/s liegt .
4. Schmierfettzusammensetzungen nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tropfpunkte nach DIN ISO 2176 größer als 240°C sind.
5. Verfahren zur Herstellung dei SchmierfettZusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie entweder dadurch erhalten werden, daß das mit Di¬ harnstoff verdickte Öl auf Kohlenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und anschlie¬ ßend über einen Hockdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzen¬ stuhl homogenisiert wird oder dadurch, daß das Öl auf Koh¬ lenwasserstoffbasis mit dem perfluorierten Polyalkyletheröl gemischt wird und in dieser Mischung durch Synthese der Diharnstoffverbindung verdickt und anschließend über einen Hochdruckhomogenisator und/oder Dreiwalzenstuhl homoge¬ nisiert wird.
6. Schmierfettzusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 für Anwendungen für obere Gebrauchstemperaturen von mehr als 180°C bis zu 250°C gemäß DIN 51825.
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