CN113956911B - 一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑材料领域，尤其涉及一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法；以各组分的总重量计，所述全氟聚醚型润滑脂包括如下各重量百分比的各组分：全氟聚醚油：55～85wt％，复合稠化剂：12～42wt％，添加剂：0.1wt％～3wt％，其中，所述复合稠化剂选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯‑聚乙烯共聚物和四氟乙烯‑六氟丙烯共聚物中的两种或多种。本发明通过全氟聚醚油作为基础油，与复合稠化剂及添加剂进行调配而成的全氟聚醚型润滑脂胶体安定性、耐高温性及抗磨性能较好，并且各组分及制备过程简单易行。

Description

一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑材料领域，尤其涉及一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法。
背景技术
随着科技经济的迅速发展，工业设备不断更新换代，环境工况更加复杂多变，这对润滑脂性能要求也更加的苛刻。全氟聚醚润滑脂具有优异的化学稳定性；极高的热氧化稳定性；较宽的使用温度；较低的蒸发性；与密封材料较好的相容性；较强的辐射稳定性；因而被广泛的应用于航天、航空以及特殊要求的工况中。
全氟聚醚润滑脂主要是由含氟聚合物稠化化学稳定性的全氟聚醚油，并添加特种添加剂精制而成。润滑脂可视为一块海绵由增稠剂形成的小孔充满基础油的颗粒。润滑脂的润滑性能、低温流动性、高温蒸发性能、粘温性能等取决于基础油的类型和组成。稠化剂通过对油的吸附和结构组成脂的骨架，决定了润滑脂的耐高温性，胶体安定性、稠度及抗磨性等。
现阶段，全氟聚醚润滑脂多采用单一聚四氟乙烯微粉作为稠化剂，专利文件CN201710746093.6发明一种用于高温低挥发性能全氟聚醚润滑脂，其采用单一聚四氟乙烯微粉作为稠化剂，润滑脂组成要素简单，工艺简单，全氟聚醚润滑脂在高温高真空条件下能够有效的达到低挥发性能的要求，但全氟聚醚润滑脂的钢网分油量及抗磨性能有待进一步提高；CN 201811249942.8公开了一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法，其添加胶体改进剂来改善润滑脂的安定性，虽效果明显，但其工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有全氟聚醚润滑脂存在的性能问题，提供一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法，通过探究不同种类的复合稠化剂，调整全氟聚醚润滑脂的配方比例达到性能改进的目的，并且各组分及制备过程简单易行。为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，以各组分的总重量(例如，以各组分的总重量为100wt％)计，包括如下各重量百分比的各组分：
全氟聚醚油：55～85wt％，优选60～85wt％，
复合稠化剂：12～42wt％，优选14～39wt％，
添加剂：0.1wt％～3wt％，优选0.2wt％～1wt％；
其中，所述复合稠化剂为选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的两种或多种稠化剂的组合。
一些实施方案中，进一步优选地，包括如下各重量百分比的各组分：
全氟聚醚油60-75％，复合稠化剂22-38％，添加剂2-3％。
一些实施方案中，所述全氟聚醚基础油为直链全氟聚醚油，其化学式为CF3-O-(CF2-CF2-O)m-(CF2-O)n-CF3，其中m、n为1-500之间的整数；优选地，所述全氟聚醚油40℃时的运动粘度为0～1500cSt，进一步优选地，40℃时的运动粘度为10～1000cSt。
一些实施方案中，所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚四氟乙烯的质量比例为1:1～5，优选1:2～3，更优选1：2；所述聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的比例1:1～5:1～5，优选为1:1～2:1～2。
一些实施方案中，所述复合稠化剂为粉末，其平均粒径为0.01～100μm，优选为0.01～50μm。
一些实施方案中，优选地，所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径为0.01～10μm，优选0.01～0.1μm，所述聚四氟乙烯粒径为0.5～50μm，优选0.5～2μm，所述三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物粒径为10～100μm，优选10-50μm。
一些实施方案中，所述添加剂选自石墨、二氧化硅、二硫化钼、膨润土的一种或几种的组合物。优选为二氧化硅。
在另一方面，本发明提供一种如上所述复合稠化剂的全氟聚醚润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述添加剂与全氟聚醚油搅拌并混合，然后进行超声处理，得到均匀的混合物；
(2)将所述两种或多种稠化剂以一定比例搅拌并混合形成复合稠化剂；
(3)将复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物中搅拌混合，并进行超声处理，得到均匀的混合物油膏；
(4)将所得油膏反复研磨，即制得所述复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
一些实施方案中，所述步骤(1)或步骤(3)中混合在搅拌条件下进行；搅拌的时间为0.5-3h，搅拌的速度为100r/min～3000r/min，优选1000r/min～1500r/min，搅拌的加热温度为50-70℃。
一些实施方案中，所述步骤(1)或步骤(3)中超声处理为在水浴超声器中超声，超声温度为50-70℃，超声时间为0.5-2h。
步骤(4)中所述研磨的过程，可进行多次，例如2-5次，且可通过本领域的常规操作实现，例如，可通过三辊研磨机实现。
本发明采用粒径及比表面积大小不同的氟化聚合物，以特定比例作为复合稠化剂，以具有优异化学安定性、热安定性和难燃性的全氟聚醚油，同时加入添加剂，经三辊研磨机充分研磨后制备而成。通过复合稠化剂制备的全氟聚醚润滑脂的发明有益效果如下：
(1)本发明通过复合稠化剂研制的全氟聚醚型润滑脂胶体安定性较好，抗摩擦性能较优，能保证长寿命甚至永久使用的润滑；
(2)基于全氟聚醚油和复合稠化剂的上述性能，该款复合稠化剂研制的全氟聚醚润滑脂兼具卓越的热稳定性，适用于一些条件较为恶劣的工况。
(3)本发明的润滑脂制备方法简单易操作，适用于工业化生产。
具体实施方式
为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容，下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
<原料来源>
全氟聚醚油(即全氟聚醚基础油)，化学式为CF3-O-(CF2-CF2-O)m-(CF2-O)n-CF3，其中m和n的取值分别为92、100，分子量为17426g/mol，中国石化润滑油公司北京分公司，165～185℃/0.3mmHg；
四氟乙烯-六氟丙烯共聚物，山东东岳神舟，纯度99％，粒径0.01～10μm，优选0.01～0.1μm；
聚四氟乙烯，四氟新材料(苏州)有限公司，粒径0.5～50μm，优选0.5～2μm；
三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物，东莞博林，粒径10～100μm，优选10～50μm。
石墨，青岛东凯石墨有限公司，粒径45μm；
二氧化硅，济南晴天化工，粒径20μm；
二硫化钼，鼎仟诺，粒度2000目，纯度99％；
膨润土，武汉卡布达化工有限公司，粒径75μm。
<测试方法>
分别对各实施例和对比例所制得的样品进行性能测试对比，具体的测试项目有：1/4工作锥入度、钢网分油、蒸发度、铜片腐蚀、磨斑直径及摩擦系数。测试过程采用如下方法标准：
(1)润滑脂的1/4工作锥入度测试参考标准GB/T 3498-2008；
(2)钢网分油测试参考标准SH/T 0324；
(3)蒸发度测试参考标准SH/T 0337；
(4)铜片腐蚀测试参考标准SH/T 0331。
(5)润滑脂磨斑直径及摩擦系数测试参考标准SH/T0204；
以上测试项目中，钢网分油可以说明润滑脂的胶体稳定性，蒸发度可以说明润滑脂的耐高温性，磨斑直径及摩擦系数可以说明润滑脂的抗摩擦磨损性能。
实施例1
(1)将20g膨润土添加剂与650g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌1h，搅拌速度为1000r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为1h，得到均匀的混合物；
(2)将220g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物(粒径20μm)和110g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.06μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌0.5h，搅拌速度为1000r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌1h，常温搅拌速度为1000r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声1h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
实施例2
(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将180g聚四氟乙烯(粒径1μm)和90g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌1h，搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声2h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
对比例1(相比于实施例2，仅采用聚四氟乙烯单一稠化剂)
(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将270g聚四氟乙烯(粒径20μm)加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声2h。
(3)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
对比例2(相比于实施例2，仅采用四氟乙烯-六氟丙烯共聚物单一稠化剂)
(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将270g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声2h。
(3)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
对比例3(相比于实施例2，采用聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯及三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物混合物为稠化剂)
(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将90g聚四氟乙烯(粒径1μm)、90g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)及90g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物(粒径1μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌1h，搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声2h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
对比例4(相比于实施例2，聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物比例为1：1)
(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将135g聚四氟乙烯(粒径1μm)和135g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌1h，搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声2h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
对比例5(相比于实施例2，聚四氟乙烯粒径为10μm和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径为5μm)
(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将180g聚四氟乙烯(粒径10μm)和90g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径5μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌1h，搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声2h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
实施例3
(1)将20g二氧化硅添加剂与600g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌1.5h，搅拌速度为1000r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为70℃，超声时间为2h，得到均匀的混合物；
(2)将253g聚四氟乙烯(粒径1μm)和127g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌1.5h，搅拌速度为1000r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌1.5h，常温搅拌速度为1000r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为70℃，超声1h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
实施例4
(1)将30g二硫化钼添加剂与750g全氟聚醚油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，得到的混合物在水浴超声器中进行超声，超声温度为50℃，超声时间为1h，得到均匀的混合物；
(2)将110g聚四氟乙烯(粒径2μm)和110g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物(粒径0.1μm)放置在另一搅拌器中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂；
(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h，常温搅拌速度为1500r/min，搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声1h。
(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次，即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
将上述各实施例和对比例制备得到的润滑脂按照<检测方法>中的测试方法进行性能测试，测试结果对比表如下表1所示。
表1上述实施例及对比例制备得到的不同复合稠化剂全氟聚醚润滑脂相关性能对比表
Figure BDA0003246146040000091
由表1中可以看出以下几点：
(1)本发明各实施例采用聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物复合稠化剂当作稠化剂研制全氟聚醚润滑脂时，其胶体安定性、高温稳定性及抗磨性均有明显的提升；
(2)四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚四氟乙烯复合稠化剂的比例优选为1:2～3时，所研制的全氟聚醚润滑脂的胶体安定性、高温稳定性及抗磨性能最优，此时不同稠化剂的吸附能力及结构可以有效的将基础油更大限度的包裹吸附，使得基础油不容易析出，蒸发，且抗磨润滑效果有所改善；
(3)四氟乙烯-六氟丙烯共聚物及聚四氟乙烯的粒径对制备的全氟聚醚润滑脂的性能有一定的影响，聚四氟乙烯粒径优选0.5～2μm，更优选1～2μm，四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径优选0.01～0.1μm，更优选0.05～0.06μm；
(4)本发明各实施例采用聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯及三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物为稠化剂时，所制备的全氟聚醚润滑脂均不会造成T2铜片的明显腐蚀。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (14)

1.一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，以各组分的总重量计，包括如下各重量百分比的各组分：
全氟聚醚油：55～85wt％，
复合稠化剂：12～42wt％，
添加剂：0.1wt％～3wt％；
所述复合稠化剂为聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物；
所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚四氟乙烯的质量比例为1:1～5；
所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径为0.01～10μm，所述聚四氟乙烯粒径为0.5～50μm。
2.根据权利要求1所述的复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，以各组分的总重量计，包括如下各重量百分比的各组分：
全氟聚醚油：60～85wt％，
复合稠化剂：14～39wt％，
添加剂：0.2wt％～1wt％。
3.根据权利要求1或2所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚油为直连型的全氟聚醚基础油，其化学式为CF3-O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF3，其中m、n为1-500之间的整数。
4.根据权利要求1或2所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚油40℃时的运动粘度为0～1500cSt。
5.根据权利要求4所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚油40℃时的运动粘度10～1000cSt。
6.根据权利要求1所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚四氟乙烯的质量比例为1:2～3。
7.根据权利要求1所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述复合稠化剂为粉末，其平均粒径为0.01～100μm。
8.根据权利要求7所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述复合稠化剂为粉末，其平均粒径为0.01～50μm。
9.根据权利要求1或7所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径为0.01～0.1μm，所述聚四氟乙烯粒径为0.5～2μm。
10.根据权利要求1所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述添加剂选自石墨、二氧化硅、二硫化钼、膨润土的一种或几种的组合物。
11.根据权利要求10所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂，其特征在于，所述添加剂为二氧化硅。
12.一种如权利要求1-11中任一项所述复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述添加剂与全氟聚醚油搅拌并混合，然后进行超声处理，得到均匀的混合物；
(2)将选自聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的两种或多种稠化剂按比例搅拌并混合形成复合稠化剂；
(3)将复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物中搅拌混合，并进行超声处理，得到均匀的混合物油膏；
(4)将所得油膏反复研磨，即制得所述复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中，混合在搅拌条件下进行；搅拌的时间为0.5-3h，搅拌的速度为100r/min～3000r/min，搅拌的加热温度为50-70℃。
14.根据权利要求12-13中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)及步骤(3)所述超声处理为在水浴超声器中超声，超声温度为50-70℃，超声时间为0.5-2h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115477968B (zh) * 2022-10-14 2023-09-15 中国石油化工股份有限公司 一种低分油、抗磨型氟素润滑脂及其制备方法
CN115746938B (zh) * 2022-11-22 2023-12-22 中国科学院兰州化学物理研究所 一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物及其制备方法
CN115838613A (zh) * 2022-12-29 2023-03-24 广东电网有限责任公司 一种电力复合脂及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105132109A (zh) * 2015-09-28 2015-12-09 苏州龙腾万里化工科技有限公司 一种非皂基润滑脂
CN109097163A (zh) * 2018-06-29 2018-12-28 中国石油化工股份有限公司 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105132109A (zh) * 2015-09-28 2015-12-09 苏州龙腾万里化工科技有限公司 一种非皂基润滑脂
CN109097163A (zh) * 2018-06-29 2018-12-28 中国石油化工股份有限公司 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用

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