CN113493713B - 水基离子液体润滑液及其制备方法 - Google Patents

水基离子液体润滑液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了水基离子液体润滑液及其制备方法，所述水基离子液体润滑液包括六氟磷酸盐、醇类溶剂、水和Mo2CTx MXene纳米片，其中Tx表示所述Mo2CTx MXene纳米片表面携带的官能团，其中x为整数，1≤x≤4。本发明的水机润滑液表面含亲水官能团，在水中具备良好的分散性，具有优异的吸水和保水性能，并且具备超低的摩擦系数和超高的抗磨能力。与传统的润滑液相比(普通润滑剂的摩擦系数为0.1左右)，本发明的润滑液能够将摩擦副间的摩擦系数降低到0.01以下，具有极低摩擦系数，并具有优异的抗磨和抗压性能。另外，本发明的润滑液以水为分散液，不会造成环境污染，绿色环保。

Description

水基离子液体润滑液及其制备方法
技术领域
本发明属于新型润滑材料技术领域，具体涉及一种水基离子液体润滑液及其制备方法。
背景技术
随着我国现代工业的飞速发展，人类发展所必须的能量消耗与日渐匮乏且不可再生资源之间的矛盾日趋严重，其中不必要的摩擦造成的能量损耗约占我国国民生产总值的4.5％。另外，目前市场上的润滑产品大多数是以矿物油或合成油为基础的，这类润滑油会污染环境，而且摩擦系数一般在0.1左右，并不具有非常优异的润滑性能，而且这类润滑油的生产过程较为复杂，成本较高。
目前已有的水基润滑液摩擦系数普遍在0.1左右，且接触压力相对于传统的石化类润滑剂并没有多大优势，且应用面纳米材料作为润滑油添加剂可以有效改善润滑油的摩擦学性能，在摩擦副之间可形成润滑膜，改善润滑油的抗磨减磨性能。但是由于纳米材料具有高的比表面积和表面能，在水基润滑液中，其分散性相对较差，容易发生团聚产生沉淀。同时直接添加纳米材料的水基润滑液摩擦系数大多在0.1左右，少部分纳米材料作为水基润滑添加剂作为润滑液虽然可以实现超低摩擦系数，但是接触压力太小以至于限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述传统油基润滑剂和水基润滑剂的承载能力的不足，提供一种具有极低摩擦系数、良好分散性和超高承载能力的水基离子液体润滑液及其制备方法。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种水基离子液体润滑液。根据本发明的实施例，所述水基离子液体润滑液包括：六氟磷酸盐、醇类溶剂、水和Mo2CTx MXene纳米片，其中Tx表示所述Mo2CTx MXene纳米片表面携带的官能团，其中x为整数，1≤x≤4。
根据本发明实施例的水基离子液体润滑液，其中，Mo2CTx MXene纳米片具有大量含氧官能团以及羟基等，这些表面官能团和较高的比表面积使Mo2CTx MXene作为添加剂在润滑液中具有更好的润滑性能；其次，这些官能团有利于Mo2CTx MXene纳米片的良好分散，避免Mo2CTx MXene纳米片在水中发生团聚现象，无需添加任何表面活性剂或分散剂，就可以达到很好的分散效果；同时，Mo2CTx MXene丰富的官能团增强了基体-填料界面，提高了润滑液的力学性能。另外，Mo2CTx MXene由于含有大量的横向尺寸达数微米的二维纳米片，其良好的可调性可以用于润滑甚至实现超低磨损状态。Mo2CTx MXene还具有比石墨烯更宽的层间距(可达数个纳米)，兼具层间距可调、电子结构丰富、载流子迁移率高、良好的自润滑、高韧性、高耐磨、可导电等特性，还具有耐高温结构稳定性和化学惰性等特性。与此同时，六氟磷酸锂中具备较好的抗氧化性和良好的润滑性能，表面官能团丰富，可作为良好的协同作用润滑剂。因此，可通过调节六氟磷酸锂和MXene的浓度和含量调控纳米材料被氧化的程度，即调节氧化后纳米材料表面的亲水官能团数量，实现对水基润滑液性能的调控。
由此，该水机润滑液表面含亲水官能团，在水中具备良好的分散性，具有优异的吸水和保水性能，并且具备超低的摩擦系数和超高的抗磨能力。与传统的润滑液相比(普通润滑剂的摩擦系数为0.1左右)，本发明的润滑液能够将摩擦副间的摩擦系数降低到0.01以下，具有极低摩擦系数，并具有优异的抗磨和抗压性能，接触压力高可达1.41GPa。本发明带来的超低摩擦系数效果和良好的抗磨性能使该润滑液具备广泛的应用范围，例如：切削加工、微纳零部件制备等，具有很大的实用价值。另外，本发明的润滑液以水为分散液，不会造成环境污染，绿色环保。
另外，根据本发明上述实施例的水基离子液体润滑液还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述水基离子液体润滑液包括：0.1-0.2重量份的六氟磷酸盐、2-4重量份的醇类溶剂、0.01-0.05重量份的Mo2CTx MXene纳米片和10-20重量份的水。
在本发明的一些实施例中，所述官能团为-OH、-O和-F。
在本发明的一些实施例中，所述六氟磷酸盐选自六氟磷酸锂、六氟磷酸钠和六氟磷酸钾中的至少之一，优选六氟磷酸锂。
在本发明的一些实施例中，所述醇类溶剂选自乙二醇、丙三醇和异丙醇中的至少之一，优选乙二醇。
在本发明的一些实施例中，所述Mo2CTx MXene纳米片的单层厚度为0.4-0.9nm，单层长度为2-100nm，单层宽度为5-150nm，所述Mo2CTx MXene纳米片的层数为1-4层。
在本发明的一些实施例中，所述Mo2CTx MXene纳米片的制备方法包括：
(a)将Mo2C和Ga混合，将混合物置于真空下600-700℃反应14-20h，得到Mo2Ga2C前驱体；
(b)将所述Mo2Ga2C前驱体与蚀刻溶液混合，置于密闭容器中反应，反应温度为170-190℃，反应压强为10-20Bar，反应时间为6-8小时，过滤，清洗，以便得到Mo2CTx MXene纳米片。
在本发明的一些实施例中，所述蚀刻溶液为1.5-2.5M LiF溶液与4-6M HCl溶液的混合液。
在本发明的一些实施例中，所述Mo2CTx MXene纳米片与所述蚀刻溶液的质量体积比为((0.9-1.1):20)g/mL。
在本发明的一些实施例中，所述过滤和清洗的具体过程为：
将反应产物冷却至室温，过滤，得到过滤产物，在所述过滤产物加入水，以3000-4000rpm的转速离心2-3分钟，倒掉上清液，所得沉淀物在水中重新分散，重复该洗涤过程直到pH值达到5.5-6.5。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述水基离子液体润滑液的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将Mo2CTx MXene纳米片与水混合搅拌，超声分散，以便得到含纳米片的水基溶液；
(2)将六氟磷酸盐和醇类溶剂混合，超声分散，搅拌，以便得到离子液体；
(3)将所述含纳米片的水基溶液与所述离子液体混合搅拌，超声分散，离心分离，上层清液即为水基离子液体润滑液。
根据本发明实施例的制备上述水基离子液体润滑液的方法，该制备方法简单易实施，制备原料简单易得，成本低廉。该方法制备的水机润滑液表面含亲水官能团，在水中具备良好的分散性，具有优异的吸水和保水性能，并且具备超低的摩擦系数和超高的抗磨能力。与传统的润滑液相比(普通润滑剂的摩擦系数为0.1左右)，本发明的润滑液能够将摩擦副间的摩擦系数降低到0.01以下，具有极低摩擦系数，并具有优异的抗磨和抗压性能。本发明带来的超低摩擦系数效果和良好的抗磨性能使该润滑液具备广泛的应用范围，例如：切削加工、微纳零部件制备等，具有很大的实用价值。另外，本发明的润滑液以水为分散液，不会造成环境污染，绿色环保。
另外，根据本发明上述实施例的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述搅拌的时间为15-25min。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述超声分散的时间为8-40h。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述超声分散的时间为6-10h。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为6-10h。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述搅拌的时间为15-25min。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述超声分散的时间为8-40h。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述离心分离的转速为2000-3000rpm，所述离心分离的时间为25-35min。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是实施例1所得水基润滑液的摩擦系数-磨损时间曲线图；
图2是实施例2所得水基润滑液的摩擦系数/接触压力-浓度对比图；
图3是实施例3所得水基润滑液的摩擦系数/接触压力-载荷对比图；
图4是实施例4所得水基润滑液的摩擦系数-速度变化对比图；
图5是通过不同工况条件摩擦后的磨斑大小对比图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种水基离子液体润滑液。根据本发明的实施例，所述水基离子液体润滑液包括：六氟磷酸盐、醇类溶剂、水和Mo2CTx MXene纳米片，其中Tx表示所述Mo2CTx MXene纳米片表面携带的官能团，包括-OH，-O，-F等，且x为整数，1≤x≤4。Mo2CTx MXene表示由Mo2C的MAX相处理得到的类石墨烯结构，其中MAX相的具体分子式为Mn+1AXn(n＝1,2or 3)，其中M指的是前几族的过渡金属，A指的是主族元素，X指的是C和/或N元素，Tx指材料表面携带的官能团，包括(-OH,-O,-F等)且x为整数。Mo2CTx MXene纳米片具有大量含氧官能团以及羟基等，这些表面官能团和高比表面积体积比使Mo2CTx MXene作为添加剂在润滑液中具有更好的润滑性能；其次，这些官能团有利于Mo2CTx MXene纳米片的良好分散，避免Mo2CTx MXene纳米片在水中发生团聚现象，无需添加任何表面活性剂或分散剂，就可以达到很好的分散效果；同时，Mo2CTx MXene丰富的官能团增强了基体-填料界面，提高了润滑液的力学性能。另外，Mo2CTx MXene由于含有大量的横向尺寸达数微米的二维纳米片，其良好的可调性可以用于润滑甚至实现超低磨损状态。Mo2CTx MXene还具有比石墨烯更宽的层间距(可达数个纳米)，兼具层间距可调、电子结构丰富、载流子迁移率高、良好的自润滑、高韧性、高耐磨、可导电等特性，还具有耐高温结构稳定性和化学惰性等特性。
可通过调节氧化剂的浓度和含量调控纳米材料被氧化的程度，即调节氧化后纳米材料表面的亲水官能团数量，实现对水基润滑液性能的调控。
由此，该水机润滑液表面含亲水官能团，在水中具备良好的分散性，具有优异的吸水和保水性能，并且具备超低的摩擦系数和超高的抗磨能力。与传统的润滑液相比(普通润滑剂的摩擦系数为0.1左右)，本发明的润滑液能够将摩擦副间的摩擦系数降低到0.01以下，具有极低摩擦系数，并具有优异的抗磨和抗压性能，接触压力高可达1.41GPa。本发明带来的超低摩擦系数效果和良好的抗磨性能使该润滑液具备广泛的应用范围，例如：切削加工、微纳零部件制备等，具有很大的实用价值。另外，本发明的润滑液以水为分散液，不会造成环境污染，绿色环保。
根据本发明的一个具体实施例，所述水基离子液体润滑液包括：0.1-0.2重量份的六氟磷酸盐、2-4重量份的醇类溶剂、0.01-0.05重量份的Mo2CTx MXene纳米片和10-20重量份的水，由此形成的润滑液具有极低摩擦系数、良好分散性和超高承载能力。发明人发现，如果Mo2CTx MXene纳米片的含量过低，会造成较低的接触压力和较高的摩擦系数，如果Mo2CTx MXene纳米片的含量过高，会造成较低的接触压力和较高的摩擦系数；如果六氟磷酸盐的含量过低，会造成较低的接触压力和较高的摩擦系数，同时摩擦系数不够稳定，如果六氟磷酸盐的含量过高，会实现较高的接触压力，但是会造成较高的摩擦系数；如果醇类溶剂的含量过低，会造成摩擦系数不够稳定，摩擦系数浮动较大，如果醇类溶剂的含量过高，会造成摩擦系数相对稳定，但不会实现较低摩擦系数；如果水的含量过低，会造成粘度过高，从而导致摩擦系数较为稳定，但不会实现摩擦系数的大幅降低，如果水的含量过高，会造成粘度降低，从而导致摩擦系数上升。
在本发明的实施例中，所述六氟磷酸盐的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述六氟磷酸盐选自六氟磷酸锂、六氟磷酸钠和六氟磷酸钾中的至少之一，更优选六氟磷酸锂。
在本发明的实施例中，所述醇类溶剂的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述醇类溶剂选自乙二醇、丙三醇和异丙醇中的至少之一，更优选乙二醇。
在本发明的实施例中，所述Mo2CTx MXene纳米片的具体尺寸并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述Mo2CTx MXene纳米片的单层厚度为0.4-0.9nm，单层长度为2-100nm，单层宽度为5-150nm。发明人发现，如果Mo2CTx MXene纳米片的尺寸过大，会增加摩擦副的磨损，如果其尺寸过小，则会增加生产成本。
根据本发明的再一个具体实施例，所述Mo2CTx MXene纳米片的制备方法包括：
(a)将Mo2C和Ga混合，将混合物置于真空下600-700℃反应14-20h，得到Mo2Ga2C前驱体；
在该步骤中，所述Mo2C和Ga的摩尔比为1:(4-6)，其中，Ga的纯度为99.99％，Mo2C的纯度为99.5％。作为一个具体示例，将Mo2C和Ga的混合物真空密封在玻璃管中，然后在650℃下对管进行热处理反应16小时合成Mo2Ga2C。
(b)将所述Mo2Ga2C前驱体与蚀刻溶液混合，置于密闭容器中反应，反应温度为170-190℃，反应压强为10-20Bar，反应时间为6-8小时，过滤，清洗，以便得到Mo2CTx MXene纳米片。
根据本发明的一个具体实施例，所述蚀刻溶液为1.5-2.5M LiF溶液与4-6M HCl溶液的混合液，由此制备得到性能较好的Mo2CTx MXene纳米片。
根据本发明的再一个具体实施例，所述Mo2CTx MXene纳米片与所述蚀刻溶液的质量体积比为((0.9-1.1):20)g/mL，由此制备得到性能较好的Mo2CTx MXene纳米片。
根据本发明的又一个具体实施例，所述过滤和清洗的具体过程为：
将反应产物冷却至室温，过滤，得到过滤产物，在所述过滤产物加入水，以3000-4000rpm的转速离心2-3分钟，倒掉上清液，所得沉淀物在水中重新分散，重复该洗涤过程直到pH值达到5.5-6.5。
由此制备得到的Mo2CTx MXene纳米片具有大量含氧官能团以及羟基等，这些表面官能团和高比表面积体积比使Mo2CTx MXene作为添加剂在润滑液中具有更好的润滑性能；其次，这些官能团有利于Mo2CTx MXene纳米片的良好分散，避免Mo2CTx MXene纳米片在水中发生团聚现象，无需添加任何表面活性剂或分散剂，就可以达到很好的分散效果；同时，Mo2CTx MXene丰富的官能团增强了基体-填料界面，提高了润滑液的力学性能。另外，Mo2CTxMXene由于含有大量的横向尺寸达数微米的二维纳米片，其良好的可调性可以用于润滑甚至实现超低磨损状态。Mo2CTx MXene还具有比石墨烯更宽的层间距(可达数个纳米)，兼具层间距可调、电子结构丰富、载流子迁移率高、良好的自润滑、高韧性、高耐磨、可导电等特性，还具有耐高温结构稳定性和化学惰性等特性。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述水基离子液体润滑液的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
S100：将Mo2CTx MXene纳米片与水混合搅拌，超声分散
在该步骤中，将Mo2CTx MXene纳米片与水混合搅拌，超声分散，以便得到含纳米片的水基溶液。通过Zeta电位仪测定Mo2CTx MXene的水溶液粒径尺寸，确保Mo2CTx MXene完全分散在水中，得到稳定的Mo2CTx MXene水溶液。
根据本发明的又一个具体实施例，所述搅拌的时间为15-25min，所述超声分散的时间为8-40h，由此，进一步将Mo2CTx MXene纳米片充分分散在水中。
S200：将六氟磷酸盐和醇类溶剂混合，超声分散，搅拌
在该步骤中，将六氟磷酸盐和醇类溶剂混合，超声分散，搅拌，以便得到离子液体。
根据本发明的又一个具体实施例，所述超声分散的时间为6-10h，所述搅拌的时间为6-10h，由此，将六氟磷酸盐充分分散在醇类溶剂中。
S300：将所述含纳米片的水基溶液与所述离子液体混合搅拌，超声分散，离心分离
在该步骤中，将所述含纳米片的水基溶液与所述离子液体混合搅拌，超声分散，离心分离，上层清液即为水基离子液体润滑液，下层滤渣为团聚或者较大尺寸的MXene纳米片。
根据本发明的又一个具体实施例，所述搅拌的时间为15-25min，所述超声分散的时间为8-40h，由此，进一步使离子液体与含纳米片的水基溶液混合均匀，制备得到具有极低摩擦系数、良好分散性和超高承载能力的水基离子液体润滑液。
根据本发明的又一个具体实施例，所述离心分离的转速为2000-3000rpm，所述离心分离的时间为25-35min，由此，进一步将滤渣和上清液充分分离。
根据本发明实施例的制备上述水基离子液体润滑液的方法，该制备方法简单易实施，制备原料简单易得，成本低廉。该方法制备的水机润滑液表面含亲水官能团，在水中具备良好的分散性，具有优异的吸水和保水性能，并且具备超低的摩擦系数和超高的抗磨能力。与传统的润滑液相比(普通润滑剂的摩擦系数为0.1左右)，本发明的润滑液能够将摩擦副间的摩擦系数降低到0.01以下，具有极低摩擦系数，并具有优异的抗磨和抗压性能。本发明带来的超低摩擦系数效果和良好的抗磨性能使该润滑液具备广泛的应用范围，例如：切削加工、微纳零部件制备等，具有很大的实用价值。另外，本发明的润滑液以水为分散液，不会造成环境污染，绿色环保。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
本实施例提供一种水基离子液体润滑液，其制备方法如下：
(1)制备Mo2CTx MXene纳米片：Mo2C和Ga按1:5的摩尔比称量。将Mo2C和Ga的混合物真空密封在玻璃管中，然后在650℃下对管进行热处理反应16小时合成Mo2Ga2C。然后，用刻蚀溶液从Mo2Ga2C中剥离Ga层，刻溶液由2.0M LiF和5M HCl混合制成。将20ml的蚀刻溶液与1g的Mo2Ga2C前驱体混合后移至容量为100mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压(压强为15Bar)灭菌器中，密封保持在180摄氏度，反应时间7小时后自然冷却至室温。将冷却至室温后的样品过滤得到固体混合物并转移到离心管中，填充去离子水，通过3500rpm离心2-3分钟。除去上清液，所得沉淀物在去离子水中重新分散。重复该洗涤过程直到pH值达到6.0左右。在每个循环中，通过添加40-45mL去离子水来清洗。将产生的沉积物过滤以获得含有多层MXene的Mo2CTx MXene粉末。
(2)将0.1g六氟磷酸锂(LiPF6)溶于2g乙二醇中，通过超声处理8小时，然后进行磁搅拌持续8小时，得到原位生成的离子液体。
(3)取制备好的Mo2CTx MXene纳米片0.02g的Mo2CTx MXene纳米片和10g的水。去离子水中，磁力搅拌20min，然后进行超声分散8h，制备得到含Mo2CTx MXene纳米片的水基溶液；
(4)将上述离子液体和Mo2CTx MXene水溶液混合，搅拌20min，然后进行超声分散10h，接着将所得溶液在2000rpm的速度下进行离心分离30min，取上层清液，即为Mo2CTx-IL润滑液，该润滑液的浓度为0.166wt.％。
(5)对所得的水基润滑液进行摩擦性能测试，具体的测试方法是采用UMT-5摩擦磨损实验机进行摩擦性能测试，采用旋转模式，摩擦副球为4mm的氮化硅小球，对磨副为直径为20mm的蓝宝石片，载荷为3N，速率为0.1m/s。本实施例的水基润滑液在氮化硅和蓝宝石平面间摩擦系数随时间的变化曲线如图1所示。由图可知，本实施例的水基润滑液的摩擦系数随着磨损时间逐渐降低，经过1300秒跑和时间后系数稳定小于0.01，最低摩擦系数约为0.0035。
实施例2
基于实施例1的制备方法，分别制备Mo2CTx MXene纳米片的质量分数分别为0.021％、0.042％、0.083％、0.166％、0.25％、0.332％和0.415％的Mo2CTx-IL润滑液，该质量分数为理论质量分数，忽略下层滤渣。使用所得的水基润滑液分别进行摩擦性能测试，具体的实验方法是采用UMT-5摩擦磨损实验机进行摩擦性能测试，采用旋转模式，摩擦副球为4mm的氮化硅小球，对磨副为直径为20mm的蓝宝石片，载荷为3N，速率为0.1m/s。水基润滑液在氮化硅和蓝宝石平面间摩擦系数随时间的变化曲线如图2所示。由图可知，该实施例的水基润滑液的摩擦系数随着浓度的提高呈现先下降后升高的趋势，且存在一定的浓度范围(0.083-0.25wt.％)使得摩擦系数低于0.01，且接触压力大于900MPa。
实施例3
基于实施例1的制备方法，制备Mo2CTx MXene纳米片的质量分数为0.166wt.％(理论)的Mo2CTx-IL润滑液，对所得的水基润滑液进行摩擦性能测试，具体的实验方法是采用UMT-5摩擦磨损实验机进行摩擦性能测试，采用旋转模式，摩擦副球为4mm的氮化硅小球，对磨副为直径为20mm的蓝宝石片，通过改变施加的法向力探究该润滑液的最大接触压力。因此，所选用的载荷范围为1-6N，速率为0.1m/s。本实施例的水基润滑液在氮化硅和蓝宝石平面间摩擦系数和接触压力随载荷的变化如图3所示。由图可知，水基润滑液的摩擦系数随着载荷的变化呈现先下降后升高的趋势，且存在一定的载荷范围(2-3N)使得摩擦系数低于0.01，且接触压力大于600MPa。
实施例4
基于实施例1的制备方法，制备Mo2CTx MXene纳米片的质量分数为0.166wt.％(理论)的Mo2CTx-IL润滑液，对所得的水基润滑液进行摩擦性能测试，具体的实验方法是采用UMT-5摩擦磨损实验机进行摩擦性能测试，采用旋转模式，摩擦副球为4mm的氮化硅小球，对磨副为直径为20mm的蓝宝石片，通过改变滑动速度探究该润滑液的适配滑动速度。因此，所选用的载荷为3N，速率为0.004-0.376m/s。本实施例的水基润滑液在氮化硅和蓝宝石平面间摩擦系数随速度的变化如图4所示。由图可知，水基润滑液的摩擦系数随着速度的变化呈现下降趋势，且存在一定的速度范围(2-3N)使得摩擦系数低于0.01。
此外，分别对不同浓度和不同载荷下的摩擦副进行光学形貌测试，得到附图5，图5(a)到(e)表示Mo2CTx MXene纳米片的质量分数为0.166wt.％(理论)的Mo2CTx-IL润滑液在不同载荷(2-6N)下的摩擦副光学形貌图，图5(f-j)表示不同纳米片浓度(0.042-0.416wt.％)下的摩擦副光学形貌图，载荷为3N。从图5通过公式1，可以得到不同浓度和载荷下的接触压力。
Figure BDA0003149119440000091
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (16)

1.一种水基润滑液，其特征在于，由以下组分组成：0.1-0.2重量份的六氟磷酸盐、2-4重量份的醇类溶剂、10-20重量份的水和0.01-0.05重量份的Mo2CTx MXene纳米片，其中Tx表示所述Mo2CTx MXene纳米片表面携带的官能团，其中x为整数，1≤x≤4；所述六氟磷酸盐选自六氟磷酸锂、六氟磷酸钠和六氟磷酸钾中的至少之一；所述官能团为-OH、-O和-F。
2.根据权利要求1所述的水基润滑液，其特征在于，所述六氟磷酸盐为六氟磷酸锂。
3.根据权利要求1所述的水基润滑液，其特征在于，所述醇类溶剂选自乙二醇、丙三醇和异丙醇中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的水基润滑液，其特征在于，所述Mo2CTx MXene纳米片的单层厚度为0.4-0.9nm，单层长度为2-100nm，单层宽度为5-150 nm，所述Mo2CTx MXene纳米片的层数为1-4层。
5.根据权利要求1所述的水基润滑液，其特征在于，所述Mo2CTx MXene纳米片的制备方法包括：
（a）将Mo2C和Ga混合，将混合物置于真空下600-700℃反应14-20h，得到Mo2Ga2C前驱体；
（b）将所述Mo2Ga2C前驱体与蚀刻溶液混合，置于密闭容器中反应，反应温度为170-190℃，反应压强为10-20Bar，反应时间为6-8小时，过滤，清洗，以便得到Mo2CTx MXene纳米片。
6.根据权利要求5所述的水基润滑液，其特征在于，所述蚀刻溶液为1.5-2.5M LiF溶液与4-6M HCl溶液的混合液。
7.根据权利要求5所述的水基润滑液，其特征在于，所述Mo2CTx MXene纳米片与所述蚀刻溶液的质量体积比为((0.9-1.1):20)g/mL。
8.根据权利要求5所述的水基润滑液，其特征在于，所述过滤和清洗的具体过程为：
将反应产物冷却至室温，过滤，得到过滤产物，在所述过滤产物加入水，以3000-4000rpm的转速离心2-3分钟，倒掉上清液，所得沉淀物在水中重新分散，重复该洗涤过程直到pH值达到5.5-6.5。
9.一种制备权利要求1-8任一项所述的水基润滑液的方法，其特征在于，包括：
（1）将Mo2CTx MXene纳米片与水混合搅拌，超声分散，以便得到含纳米片的水基溶液；
（2）将六氟磷酸盐和醇类溶剂混合，超声分散，搅拌，以便得到非离子液体；
（3）将所述含纳米片的水基溶液与所述非离子液体混合搅拌，超声分散，离心分离，上层清液即为水基润滑液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述搅拌的时间为15-25min。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述超声分散的时间为8-40h。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述超声分散的时间为6-10h。
13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述搅拌的时间为6-10h。
14.根据权利要求12或者13所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述搅拌的时间为15-25 min。
15.根据权利要求12或者13所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述超声分散的时间为8-40h。
16.根据权利要求12或者13所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述离心分离的转速为2000-3000rpm，所述离心分离的时间为25-35min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113046163A (zh) * 2021-03-25 2021-06-29 中国科学院兰州化学物理研究所 一种超低摩擦系数水基切削润滑液

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050043189A1 (en) * 2003-08-18 2005-02-24 Stewart Patricia A. Lubricant for improved surface quality of cast aluminum and method
KR102373455B1 (ko) * 2015-09-24 2022-03-11 삼성전자주식회사 멕신(MXene) 나노시트 및 그 제조방법
US11124734B2 (en) * 2015-10-15 2021-09-21 Flex-G Pty Ltd Traction drive fluid
CN113046160B (zh) * 2021-03-25 2022-04-22 清华大学 一种多羟基功能化离子液体润滑剂及制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113046163A (zh) * 2021-03-25 2021-06-29 中国科学院兰州化学物理研究所 一种超低摩擦系数水基切削润滑液

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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"二维纳米材料MXene的研究进展";郑伟等;《材料导报》;20170510;第31卷(第09期);第1-14页 *

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