CN111944586A - 一种金属加工水润滑纳米添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属加工水润滑纳米添加剂及其制备方法，具体是用于钛合金加工过程中的石墨烯量子点@聚N‑异丙基丙烯酰胺复合微凝胶润滑添加剂及其制备方法。其制备步骤包括：先制备石墨烯量子点溶液，然后制备两种分散相溶液，再将第一分散相溶液置于四口烧瓶中，滴加第二分散相溶液，引发聚合反应，分离纯化，收集产物，即得。本发明解决了石墨烯量子点的团聚问题，所制备的复合微凝胶粒径为60‑100nm，粒径均一可控、分散性好，作水润滑纳米添加剂，对钛合金/硬质合金摩擦副具有优良的润滑性能，在钛合金加工等领域具有良好的应用前景。

Description

一种金属加工水润滑纳米添加剂及其制备方法
1、技术领域
本发明涉及一种润滑添加剂领域，特别是涉及一种金属加工用复合微凝胶水润滑纳米添加剂及其制备方法。
2、背景技术
钛合金材料由于有着强度高、重量轻、耐腐蚀等优越的性能，已经在航空航天、生物医药等领域应用越来越广泛。然而，由于切削加工过程中存在摩擦系数大导致的粘刀现象严重，制约了其优势的发挥。钛合金加工过程的摩擦润滑问题已成为亟待解决的重要问题。
近年来，石墨烯被发现具有良好的摩擦学性能，并且当片层尺寸在100nm以内，片层层数在10层以下的石墨烯量子点(GQDs)在电化学、生物传感、光伏器件、生物成像等方面具有广泛的应用。然而，由于比表面积大，GQDs的分散性不佳，成为影响其润滑性能优势发挥的瓶颈。聚合物微凝胶是一类在水中具有良好分散性的纳米微球，在药物释放、污水处理和开关阀领域有着广泛的应用。然而，聚合物微凝胶机械强度低，在重载条件下，减摩效果难以发挥，限制了其在摩擦学领域的进一步发展。为此，如果能结合两者的优势，则有望发展一种钛合金加工过程用的新型水润滑添加剂，然而，迄今为止，尚未见有关这种复合微凝胶润滑添加剂及其在钛合金加工润滑方面的相关报道。
3、发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种金属加工水润滑纳米添加剂用于钛合金摩擦过程的减摩润滑，降低摩擦系数，改善钛合金表面质量。
本发明通过以下具体技术方案来实现：
一种金属加工水润滑纳米添加剂，按以下方法制备：
(1)将浓度为15-25g/L含羧基基团的石墨烯量子点溶液，调节pH至中性。
(2)将1.5-2.5g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)单体、0.02-0.04g N,N'-亚甲基双丙基酰胺交联剂、0.01-0.03g十二烷基硫酸钠、2-10mL上述石墨烯量子点中性溶液依次加入含120mL去离子水的烧杯中，超声分散均匀，形成第一分散相；将1-2g过硫酸钾溶于经过除氧处理的100mL去离子水中，超声分散均匀，形成第二分散相。
(3)将第一分散相置于四口烧瓶中，先通入氮气，进行除氧处理，然后将溶液升温至65-70℃，以滴速为50-70滴/分，滴入第二分散相3-8mL，滴完后，反应4-5h，然后用截留分子量为3500D的透析袋，每隔5-7h更换一次去离子水，透析6-8天，即得金属加工水润滑纳米添加剂石墨烯量子点@聚N-异丙基丙烯酰胺(GQDs@PNIPAM)复合微凝胶。
其中，步骤(2)中超声功率为200-400W，超声时间为20-40min。
和现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采用特定的石墨烯量子点原料并将其负载于PNIPAM微凝胶中，所制备的金属加工水润滑纳米添加剂GQDs@PNIPAM复合微凝胶在水中分散性好，解决了石墨烯量子点的团聚问题。
(2)本发明采用特定的反应原料配比与制备工艺，所制备的金属加工水润滑纳米添加剂GQDs@PNIPAM复合微凝胶粒径均一可控，粒径大小为60～100nm。
(3)本发明所制备的金属加工水润滑纳米添加剂GQDs@PNIPAM复合微凝胶作为水润滑纳米添加剂在较低的浓度下就可以为钛合金/硬质合金摩擦副提供优良的减摩润滑效果，摩擦系数和钛合金表面粗糙度低，解决了钛合金加工过程的“粘刀”问题。
(4)本发明的工艺简单，成本较低，适用于规模化应用。
4、附图说明
图1为实施例1制备的复合微凝胶的透射电镜图。
图2为实施例1中去离子水(Deionized water)和三种水润滑纳米添加剂在水中不同浓度润滑下的平均摩擦系数图。
图3为实施例1中去离子水和三种水润滑纳米添加剂在水中不同浓度润滑下钛合金盘的表面粗糙度Ra图。
图4为实施例1中1.0wt％三种润滑添加剂润滑下硬质合金YG8球摩擦表面照片。
5、具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进一步阐述。应理解，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将浓度为20g/L含有羧基基团的石墨烯量子点溶液，调节pH至中性。将1.9g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.033g N,N'-亚甲基双丙基酰胺交联剂、0.02g十二烷基硫酸钠和5mL石墨烯量子点的中性溶液依次加入含120mL去离子水的烧杯中，在400W功率下超声20min后，形成第一分散相。将1.66g过硫酸钾溶于经过除氧处理的100mL去离子水中，超声分散均匀，形成第二分散相。将第一分散相溶液置于四口烧瓶中，通入氮气40min进行除氧处理，同时升温至70℃，以滴速为60-62滴/分，滴入第二分散相溶液5mL，滴完后，恒温反应4.5h，然后用截留分子量为3500D的透析袋，每隔6h更换一次去离子水，透析7天，即得金属加工水润滑纳米添加剂GQDs@PNIPAM复合微凝胶。
表1为实施例1制备的GQDs@PNIPAM复合微凝胶与石墨烯量子点及PNIPAM微凝胶的X射线能谱分析(EDS)对比，从表中可以看出，石墨烯量子点已成功被负载在PNIPAM微凝胶中。
表1三种润滑添加剂的EDS元素分析结果
Figure BDA0002651510130000031
从图1制得的复合微凝胶透射电镜图片可以看出，所制备的复合微凝胶粒径均一，大小为60～100nm，分散性好。
以CFT-Ⅰ型材料表面性能综合测试仪进行润滑添加剂的润滑性能试验，以单一润滑剂作为对照，摩擦副材料选用硬质合金YG8球(φ6mm)作为上试件，钛合金Ti6Al4V盘作为下试件，所有摩擦试验重复三遍，取平均值。试验载荷为40N，接触应力为1.5GPa，试验机摩擦副摩擦滑动速度为100mm/s，摩擦往复行程5mm。
从图2中去离子水和三种水润滑纳米添加剂在水中不同浓度润滑下的平均摩擦系数可以看出，和单一润滑添加剂相比，所制备的复合微凝胶具有更好的减摩润滑性能，摩擦系数更低，且浓度越高，润滑性能越好。
从图3中去离子水和三种水润滑纳米添加剂在水中不同浓度润滑下钛合金盘的表面粗糙度Ra可以看出，单一添加剂时，钛合金表面粗糙度反而有可能增大，而复合微凝胶作为水润滑纳米添加剂润滑后，钛合金表面粗糙度则显著降低，具有突出的协同改善钛合金表面粗糙度的作用。
从图4中硬质合金YG8球摩擦后表面照片可以看出，单一添加剂时，硬质合金表面有明显的粘附材料，也即存在“粘刀”现象；而采用复合微凝胶润滑后，摩擦界面较为光洁，未见明显的粘附物，表明所制备的GQDs@PNIPAM复合微凝胶作水润滑添加剂，能解决钛合金加工时的“粘刀”问题。

Claims (1)

1.一种金属加工水润滑纳米添加剂，其特征在于，按以下方法制备：
(1)将浓度为15-25g/L含羧基基团的石墨烯量子点溶液，调节pH至中性；
(2)将1.5-2.5g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.02-0.04g N,N'-亚甲基双丙基酰胺交联剂、0.01-0.03g十二烷基硫酸钠、2-10mL上述石墨烯量子点中性溶液依次加入含120mL去离子水的烧杯中，超声分散均匀，形成第一分散相；将1-2g过硫酸钾溶于经过除氧处理的100mL去离子水中，超声分散均匀，形成第二分散相；
(3)将第一分散相置于四口烧瓶中，先通入氮气，进行除氧处理，然后将溶液升温至65-70℃，以滴速为50-70滴/分，滴入第二分散相3-8mL，滴完后，反应4-5h，然后用截留分子量为3500D的透析袋，每隔5-7h更换一次去离子水，透析6-8天，即得金属加工水润滑纳米添加剂石墨烯量子点@聚N-异丙基丙烯酰胺复合微凝胶；
其中，步骤(2)中超声功率为200-400W，超声时间为20-40min。
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