CN114479985A - 一种包覆黑磷量子点的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆黑磷量子点的复合材料及其制备方法和应用，复合材料的制备过程包括：将黑磷粉体加入N‑甲基吡咯烷酮中并进行超声，使黑磷粉体形成为黑磷纳米片，将得到的混合液进行磁力搅拌，之后用上清液离心分离，取沉淀清洗、冷冻干燥，获得黑磷量子点；将所述黑磷量子点加入到乙醇与氨水的混合溶液中并混合均匀，得到均匀的混合液，将混合液进行磁力搅拌，然后向所述混合液中逐滴加入正硅酸乙酯进行反应，反应结束后对混合液进行分离、清洗、干燥得到所述包覆黑磷量子点的复合材料，该包覆黑磷量子点的复合材料为黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料。本发明能够将黑磷量子点用在水基润滑添加剂中，改善现有的传统润滑油润滑添加剂的不足。

Description

一种包覆黑磷量子点的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及黑磷量子点在环境中的保护并且能够有效的用于润滑领域，具体是一种包覆黑磷量子点的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业技术的不断进步，各种机械设备及其零部件的工作环境日趋复杂和恶劣，只靠传统的矿物基润滑已经远远不够。为了减小摩擦和磨损，各种减小摩擦的润滑添加剂被广泛的用在润滑的极压添加剂中。在摩擦过程中经过摩擦化学反应形成的有效润滑膜是摩擦副表面能够抵抗胶合的关键。由于润滑的重要性和现有润滑方法的有限性，因此，发展具有良好性能的润滑添加剂是机械设备实现高可靠和长服役寿命的关键。
黑磷量子点(BPQDs)是黑磷的新型衍生物，其具有均匀的粒径分布、理想的反应活性和优异的机械性能，Luo等人将BPQDs分散在乙二醇水溶液中，由于BPQDs优异的摩擦学性能， BPQDs的乙二醇悬浮液表现出一种独特的超润滑现象，因此BPQDs具有作为高性能水基润滑剂添加剂的潜力。然而，目前采用BPQDs作为水基润滑添加剂的研究有限且匮乏，而且黑磷量子点的稳定性差，其表面容易被水和空气氧化从而影响润滑性能的有效发挥。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种包覆黑磷量子点的复合材料及其制备方法和应用，本发明能够将黑磷量子点用在水基润滑添加剂中，改善现有的传统润滑油润滑添加剂的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将黑磷粉体加入N-甲基吡咯烷酮中并进行超声，使黑磷粉体形成为黑磷纳米片，形成黑磷纳米片与N-甲基吡咯烷酮的混合液，将得到的混合液进行磁力搅拌，然后以3000-7000rpm 进行离心分离，取上清液，将取出的上清液再以11000-13000rpm进行离心分离，取沉淀清洗、冷冻干燥，获得黑磷量子点；
将所述黑磷量子点加入到乙醇与氨水的混合溶液中并混合均匀，得到均匀的混合液，将混合液进行磁力搅拌，然后向所述混合液中逐滴加入正硅酸乙酯进行反应，反应结束后对混合液进行分离、清洗、干燥得到所述包覆黑磷量子点的复合材料，该包覆黑磷量子点的复合材料为黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料。
优选的，将黑磷量子点加入到乙醇与氨水的混合溶液中超声时，每1-10mg的黑磷量子点对应加入10-15ml的乙醇溶液与150-200μl的氨水混合液中，氨水的浓度为30％。
优选的，向黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液中逐滴加入正硅酸乙酯进行反应时，每 1-10mg的黑磷量子点对应加入100-200μl的正硅酸乙酯。
优选的，向黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液中逐滴加入正硅酸乙酯时，磁力搅拌的速度为300-500rpm，搅拌时间为0.5-1h。
优选的，向黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液中逐滴加入正硅酸乙酯时，磁力搅拌过程中，将黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液的温度控制在室温，25℃左右。
优选的，制备黑磷量子点时，每150-180mlN-甲基吡咯烷酮中对应加入10-30mg黑磷粉体。
优选的，制备黑磷量子点时，将黑磷粉体加入N-甲基吡咯烷酮中进行超声时，在冷水浴中超声，得到黑磷纳米片，之后在120-150℃下以300-500rpm磁力搅拌6-12h。
本发明还提供了一种包覆黑磷量子点的复合材料，该包覆黑磷量子点的复合材料通过本发明如上所述的制备方法制得，该包覆黑磷量子点的复合材料中，黑磷量子点的粒径为5-10nm；黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料尺寸为60-80nm。
本发明所述包覆黑磷量子点的复合材料的应用，所述包覆黑磷量子点的复合材料用于水基润滑添加剂。
优选的，将所述包覆黑磷量子点的复合材料用于水基润滑添加剂时，将所述黑磷量子点@ 二氧化硅核壳纳米材料分散到水中搅拌均匀，得到水基润滑添加剂，其中，黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料的浓度为0.25wt.％-0.75wt.％。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法中，采用溶剂热法制备黑磷量子点时，使黑磷在无水无氧的N-甲基吡咯烷酮溶剂进行合成，防止黑磷量子点氧化，采用逐滴加入正硅酸乙酯的方法控制二氧化硅的大小，能够有效的将黑磷量子点包覆起来，使得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料具有良好的亲水性以及分散性。二氧化硅的加入可以提高黑磷量子点的承载力和耐磨性，二氧化硅表面的活性基团也有助于提高黑磷量子点的润湿性和相容性同时还可以防止黑磷量子点的进一步氧化。这两种组分的协同效应可以大大提高复合材料的摩擦学性能。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1方法制备的黑磷量子点的透射电镜图；
图1(b)为本发明实施例3方法制备的黑磷量子点的透射电镜图；
图2(a)为本发明实施例2方法制备的黑磷量子点@二氧化硅的透射电镜图；
图2(b)为本发明实施例3方法制备的黑磷量子点@二氧化硅的透射电镜图；
图3为实施例2制备的黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料润滑添加剂和对比例1、对比例2、对比例3制备润滑添加剂在不同载荷下的摩擦系数图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明包覆黑磷量子点的复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)黑磷量子点的制备
将10-30mg黑磷粉体置于150-180mlN-甲基吡咯烷酮中，在冷水浴中超声30min，得到含有较大尺寸的黑磷纳米片，再将混合液放到磁力搅拌机上在120-150℃下以300-500rpm搅拌 6-12h后，将混合液以3000-7000rpm离心后取上清液，将取出的上清液再以11000-13000rpm 离心分离，再取沉淀清洗、冷冻干燥24h后获得黑磷量子点；
(2)黑磷量子点@二氧化硅核壳材料的制备
将1-10mg的黑磷量子点加入10-15ml的乙醇溶液与150-200μl浓度为30％的氨水混合液中，将混合液超声30分钟，随后将混合液放到磁力搅拌机上在室温下以300-500rpm搅拌，将 100-200μl正硅酸乙酯逐滴加入到混合液中，搅拌0.5-1h后离心清洗干燥后获得黑磷量子点@ 二氧化硅核壳纳米材料，即所述包覆黑磷量子点的复合材料。
本发明包覆黑磷量子点的复合材料中，黑磷量子点的粒径为5-10nm；黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料尺寸为60-80nm。
该复合材料可用于润滑添加剂。本发明使用纳米二氧化钛对黑磷量子点进行包覆，提高黑磷量子点在稳定性和润湿性的同时，还增强了黑磷量子点的摩擦学和润滑性能。该核壳润滑添加剂制得的水基润滑液具有分散性能优异、稳定性好、润滑性能持久及绿色环保等优点，减少了摩擦以及磨损。
将本发明的包覆黑磷量子点的复合材料应用到润滑添加剂时，润滑添加剂的制备方法如下：
将制得的黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料以0.25-0.75wt.％的浓度分散到水中于 25-50℃搅拌30min，制得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料。
实施例1
本实施例包覆黑磷量子点的复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)黑磷量子点的制备
10mg黑磷粉体均匀分散到含有150mlN-甲基吡咯烷酮中超声30min后，将混合液放到磁力搅拌机上在120℃下以300rpm搅拌6h后，将混合液以3000rpm离心后取上清液，将取出的上清液再以11000rpm离心取沉淀、清洗、冷冻干燥获得黑磷量子点；
(2)黑磷量子点@二氧化硅核壳材料的制备
将1mg黑磷量子点加入到10ml乙醇与150μl浓度为30％的氨水混合溶液中超声30min，随后将混合液放到磁力搅拌机上在室温下以300rpm搅拌，将100μl正硅酸乙酯逐滴加入到混合液中，搅拌0.5h后离心清洗干燥后获得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料，即所述包覆黑磷量子点的复合材料。
将本实施例的包覆黑磷量子点的复合材料应用到润滑添加剂时，润滑添加剂的制备方法如下：
将制得的黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合材料0.25wt.％的浓度分散到水中，以 25℃搅拌30min，制得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合润滑添加剂。
实施例2
本实施例包覆黑磷量子点的复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)黑磷量子点的制备
20mg黑磷粉体均匀分散到含有160mlN-甲基吡咯烷酮中超声30min后，将混合液放到磁力搅拌机上在130℃下以400rpm搅拌7h后，将混合液以5000rpm离心后取上清液，将取出的上清液再以12000rpm离心取沉淀、清洗、冷冻干燥获得黑磷量子点；
(2)黑磷量子点@二氧化硅核壳材料的制备
将5mg黑磷量子点加入到12ml乙醇与175μl浓度为30％的氨水混合溶液中超声30min，随后将混合液放到磁力搅拌机上在室温下以400rpm搅拌，将175μl正硅酸乙酯逐滴加入到混合液中，搅拌45min后离心清洗干燥后获得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料，即所述包覆黑磷量子点的复合材料。
将本实施例的包覆黑磷量子点的复合材料应用到润滑添加剂时，润滑添加剂的制备方法如下：
将制得的黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合材料0.5wt.％的浓度分散到水中，以 25℃搅拌30min，制得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合润滑添加剂。
实施例3
本实施例包覆黑磷量子点的复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)黑磷量子点的制备
30mg黑磷粉体均匀分散到含有180mlN-甲基吡咯烷酮中超声30min后，将混合液放到磁力搅拌机上在150℃下以500rpm搅拌12h后，将混合液以7000rpm离心后取上清液，将取出的上清液再以13000rpm离心取沉淀、清洗、冷冻干燥获得黑磷量子点；
(2)黑磷量子点@二氧化硅核壳材料的制备
将10mg黑磷量子点加入到15ml乙醇与200μl浓度为30％的氨水混合溶液中超声30min，随后将混合液放到磁力搅拌机上在室温下以500rpm搅拌，将200μl正硅酸乙酯逐滴加入到混合液中，搅拌1h后离心清洗干燥后获得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料，即所述包覆黑磷量子点的复合材料。
将本实施例的包覆黑磷量子点的复合材料应用到润滑添加剂时，润滑添加剂的制备方法如下：
将制得的黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合材料0.75wt.％的浓度分散到水中以50℃搅拌30min，制得黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合润滑添加剂。
对比例1：
本对比例提出单独的基础液水是作为一个空白对照实验。
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N、10N、12N、15N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加少量水，测试时间30min后，试验停止，记录不同载荷下的平均摩擦系数。
对比例2：
本对比例提出了一种黑磷量子点润滑添加剂的制备方法，方法与实施例1相同，来进一步检测单独的加入润滑添加剂的效果。
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8、10N、12N、15N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加浓度为0.5wt％的黑磷量子点水基润滑剂，测试时间30min后，试验停止，记录不同载荷下的平均摩擦系数。
对比例3：
本对比例提出了一种纳米二氧化硅润滑添加剂的制备方法，方法过程与实施例2相同，来进一步检测单独的加入润滑添加剂的效果。
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N、10N、12N、15N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加浓度为0.5wt％的纳米二氧化硅水基润滑剂，测试时间30min后，试验停止，记录不同载荷下的平均摩擦系数。
为了检测本发明的润滑性能，将实施例1中的黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料复合润滑添加剂、采用球-盘旋转摩擦、小球材料为GCr15，试样盘材料为TC4,试验机转速为150rpm，载荷为8N、10N、12N、15N进行摩擦学实验，待装好试样后，向TC4盘上滴加浓度为0.5wt％的纳米二氧化硅水基润滑剂，测试时间30min后，试验停止，记录不同载荷下的平均摩擦系数。最后与对比例1、对比例2、对比例3进行对比得到的减摩润滑性能数据如图3所示。
表1为对比例1、对比例2、对比例3制备的润滑添加剂和实施例2制备的黑磷量子点@ 二氧化硅核壳纳米材料润滑添加剂在不同载荷下的平均摩擦系数对比数据。
表1
Figure RE-GDA0003572867270000081
根据表1的数据可知，通过本发明提供的制备方法，可以实现对黑磷量子点的有效保护，提高了黑磷量子点在润滑中的应用，同时黑磷与二氧化硅的有效结合能够大大提高了润滑能力，同时可以为黑磷量子点保护策略提供一种思路，大大扩展了黑磷量子点在其他领域应用。

Claims (10)

1.一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将黑磷粉体加入N-甲基吡咯烷酮中并进行超声，使黑磷粉体形成为黑磷纳米片，形成黑磷纳米片与N-甲基吡咯烷酮的混合液，将得到的混合液进行磁力搅拌，然后以3000-7000rpm进行离心分离，取上清液，将取出的上清液再以11000-13000rpm进行离心分离，取沉淀清洗、冷冻干燥，获得黑磷量子点；
将所述黑磷量子点加入到乙醇与氨水的混合溶液中并混合均匀，得到均匀的混合液，将混合液进行磁力搅拌，然后向所述混合液中逐滴加入正硅酸乙酯进行反应，反应结束后对混合液进行分离、清洗、干燥得到所述包覆黑磷量子点的复合材料，该包覆黑磷量子点的复合材料为黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，将黑磷量子点加入到乙醇与氨水的混合溶液中超声时，每1-10mg的黑磷量子点对应加入10-15ml的乙醇溶液与150-200μl的氨水混合液中，氨水的浓度为30％。
3.根据权利要求1所述的一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，向黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液中逐滴加入正硅酸乙酯进行反应时，每10-30mg的黑磷量子点对应加入100-200μl的正硅酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，向黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液中逐滴加入正硅酸乙酯时，磁力搅拌的速度为300-500rpm，搅拌时间为0.5-1h。
5.根据权利要求3或4所述的一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，向黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液中逐滴加入正硅酸乙酯时，磁力搅拌过程中，将黑磷量子、乙醇与氨水形成的混合液的温度控制在室温。
6.根据权利要求1所述的一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，制备黑磷量子点时，每150-180mlN-甲基吡咯烷酮中对应加入10-30mg黑磷粉体。
7.根据权利要求1所述的一种包覆黑磷量子点的复合材料的制备方法，其特征在于，制备黑磷量子点时，将黑磷粉体加入N-甲基吡咯烷酮中进行超声时，在冷水浴中超声，得到黑磷纳米片，之后在120-150℃下以300-500rpm磁力搅拌6-12h。
8.一种包覆黑磷量子点的复合材料，其特征在于，该包覆黑磷量子点的复合材料通过权利要求1-7任意一项的制备方法制得，该包覆黑磷量子点的复合材料中，黑磷量子点的粒径为5-10nm；黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料尺寸为60-80nm。
9.权利要求8所述包覆黑磷量子点的复合材料的应用，其特征在于，所述包覆黑磷量子点的复合材料用于水基润滑添加剂。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述包覆黑磷量子点的复合材料用于水基润滑添加剂时，将所述黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料分散到水中搅拌均匀，得到水基润滑添加剂，其中，黑磷量子点@二氧化硅核壳纳米材料的浓度为0.25wt.％-0.75wt.％。
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