CN105316077B - 一种石墨烯/氮化碳量子点复合纳米材料及润滑油摩擦改善剂 - Google Patents
一种石墨烯/氮化碳量子点复合纳米材料及润滑油摩擦改善剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯与g‑C3N4量子点复合纳米材料，是由多层石墨烯与g‑C3N4量子点复合制备而成，多层石墨烯与g‑C3N4量子点的质量比为0.5‑20:1。还公开了一种润滑油摩擦改善剂，其组分及重量份为：石墨烯/g‑C3N4量子点复合纳米粒子 0.001‑0.02份，分散剂 10‑80份，改进剂1‑10份，基础油余量。本发明将石墨烯与碳化氮量子点复合不仅增强其分散性、稳定性，增加其在润滑油中的活性时间，还能有效减小润滑油的摩擦系数，极大提高润滑油的抗磨减磨性能，是一种性能优异的摩擦改善剂。
Description
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，涉及一种石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子及制备方法，及其作为摩擦改善剂在润滑油中的应用。
背景技术
材料表面与界面的摩擦会损耗大量的机械能，而磨损则是机械零件失效的一个重要原因。每年由于摩擦造成机械零件失效的经济损失占世界1/3的一次性能源。如何减少摩擦磨损造成的经济损失是一个重大社会经济效益的课题。
在机械运动过程中，润滑油起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、清洗、密封的作用，是机械运转的血液。而润滑油添加剂是润滑油的关键部分，可以弥补基础油的不足，极大改善润滑油的性能。随着纳米技术的发展，将纳米粒子经过表面修饰用于润滑油添加剂。研究发现，添加纳米粒子润滑油的极压性能有了很大的提高，而且还可以明显的降低摩擦系数。
石墨烯作为润滑剂代替传统的润滑剂，是利用固体物化性质受温度、压力变化影响较小的特点，将石墨烯添加到润滑油中，发挥其纳米材料特有的物化性能，在润滑油中起到承压骨架的作用，石墨烯可部分渗到摩擦金属表面，改变表面结构，使其硬度发生变化，提高抗氧化、抗腐蚀及抗磨性能。未渗入金属表面的石墨烯填充在摩擦表面的凹凸处，提高摩擦面的承载面积，以降低摩擦系数，提高承压能力。
新近一种世界上最硬的新材料——氮化碳(C3N4)问世，迅速引起全世界科学界和工程技术界的强烈反响和巨大震动。里程碑式的工作提出后，其中的类石墨相g-C3N4迅速成为了化学和材料学领域的研究热点。研究者注意到，这种材料是一种层状化合物，每一层是由C-N共价键形成的原子层，再层层堆垛，就形成所谓的石墨相氮化碳。由于层与层之间是弱的范德华力，这种力很容易被打破。g-C3N4特有的类石墨的层状结构，不仅带来了较大的比表面积，也成为固体润滑剂研究领域的一个新材料，特别是g-C3N4量子点与石墨烯的复合，增强石墨烯层间的分散性以及润滑油的稳定性，而且作为固体润滑剂g-C3N4量子点的超强硬度也为其增强油膜强度，继而增加其抗磨减磨性能。
本发明的目的是解决现有基础润滑油的诸多缺陷与不足，提供了一种石墨烯/C3N4复合摩擦改善剂及其制备方法。
发明内容
针对现有发动机润滑油应用中存在的问题以及市场成品润滑油添加剂的局限性，本发明公开一种石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子的制备方法及其在成品润滑油中的应用，本发明制备的石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子添加到市售的成品润滑油中化学稳定性好，具备优良的润滑和抗磨性能。
一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，由多层石墨烯与g-C3N4量子点复合制备而成，多层石墨烯与g-C3N4量子点的质量比为0.5-20:1。
进一步的，所述g-C3N4量子点的粒度≦15nm。
进一步的，所述多层石墨烯由化学氧化法制备，层数为10-50层。
本发明的一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料的制备方法，步骤如下：
1)称取三聚氰胺，加入醋酸搅拌，然后烘干，将烘干物置于加盖坩埚中，置于马弗炉中煅烧，冷却至室温，得到多孔类石墨相g-C3N4；
2)将g-C3N4用去离子水溶解，超声剥离；
3)在g-C3N4水溶液中加入剥离剂、多层氧化石墨烯，搅拌得到混合液；
4)将混合液加入到反应釜中进行水热反应，剥落g-C3N4纳米层；
5)将冷却后混合液速离心，取离心后的沉淀物质，用乙醇和去离子水的混合液反复离心，洗涤，得到本发明的石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料。
进一步的，步骤1)中所述三聚氰胺与醋酸的质量比为1-10:15。
进一步的，步骤3)中所述剥离剂为浓氨水或尿素；所述g-C3N4水溶液与剥离剂的体积比为10:2-5。
进一步的，步骤4)中所述水热反应的温度为140-160℃，时间为8-10h。
本发明还提供了一种润滑油摩擦改善剂，组分及重量份为：权利要求1所述的石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子0.001-0.02份，分散剂10-80份，改进剂1-10份，基础油1-10份。
进一步的，所述分散剂为油酸、斯盘-80或吐温；所述改进剂为油酸甘油酯、二烷基二硫代硫酸钼或硬脂酸。
所述的一种润滑油摩擦改善剂的制备方法，是按比例称取各组分，通过高速分散法混合，然后超声混合，即得到本发明的润滑油摩擦改善剂。
本发明的有益效果：本发明将片状石墨烯与球形碳化氮量子点复合，制备纳米复合材料，不仅有效整合二者的在形貌上的优势，极大提高润滑油的抗磨减摩及极压性能，而且球形碳化氮量子点负载在石墨烯片层上面，减小了石墨烯片层间的范德华力，从而增加石墨烯复合材料在基础润滑油之间的分散性、稳定性。因此本发明制备的润滑油添加剂分散性好，添加到到市售润滑油中，抗氧化能力、耐磨性能明显提高，摩擦改善效果优异；高温使用过程中挥发性小，减少油泥和积碳；制备过程简单，降低了成本。
附图说明
图1本发明的多层石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料的XRD图；
图2本发明的多层石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料的SEM图；
具体实施方式
本发明所述一种石墨烯与g-C3N4(类石墨相C3N4)量子点复合纳米材料由多层石墨烯与g-C3N4量子点复合制备而成，多层石墨烯与g-C3N4量子点的质量比为0.5-20:1。
其中所述g-C3N4量子点的粒度小于15nm；所述多层石墨烯由化学氧化法制备，层数在10-50层。从摩檫学角度来说，10-50层石墨烯的摩擦系数相比较于单层石墨烯的更小；而且从经济角度考虑，10-50层的石墨烯相比单层成本较低，性价比较高；从稳定性方面考虑，石墨烯层数过多容易团聚、沉淀，所以大于50层的石墨烯不适用于本发明。
所述多层石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料的制备方法，步骤如下：
1)称取三聚氰胺加入醋酸搅拌20-40min，然后烘干，将烘干物置于加盖坩埚中然后置于马弗炉中，600-700℃煅烧1-2h，冷却至室温，得到黄色的多孔类石墨相g-C3N4；所述三聚氰胺与醋酸的质量比为1-10:15。
2)称取0.1-0.5g所述g-C3N4，加去离子水溶解，转移入100mL容量瓶中定容，超声剥离12-24h，得到0.001-0.005g/mL的g-C3N4溶液。
3)在g-C3N4溶液中加入20mL-50mL剥离剂，和0.1-1g多层氧化石墨烯，2500-4000r/min高速搅拌20-30min，将氧化石墨烯充分溶解得到混合液。
本发明中的剥离剂优选为浓氨水，其作用是分散于g-C3N4层间，在反应釜高温高压的环境下形成纳米气泡，气泡膨胀产生的力抵消层间范德华力，有效剥落纳米层，形成g-C3N4量子点。
4)然后将混合液加入到反应釜中，140-150℃水热法保持8-10h，剥落g-C3N4纳米层。
该过程发生的化学反应包括：1)浓氨水会将g-C3N4纳米片剥离成量子点，因为NH3是极性分子，更容易亲近C3N4而不是石墨烯，所以浓氨水主要用于剥离C3N4。2)浓氨水会将氧化石墨烯还原成石墨烯，g-C3N4量子点会负载在石墨烯层表面，并与石墨烯进行复合。
5)将冷却后混合液以6000-8000r/min的转速离心，取离心后的沉淀物质，用乙醇和去离子水的混合液反复离心，所述乙醇和去离子水的体积比1:2，然后洗涤，烘干，得到本发明的石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料。
该制备方法中关键性的步骤是：步骤3)中的剥离剂的选取、反应时间和温度的控制，剥离剂除了氨水还可以用尿素等其他有机助剂，但是实验效果不如氨水。步骤4)中水热反应过程中温度和时间的控制，如果控制不好容易使C3N4去质子化，完全水解，无法形成量子点，因此该步骤用于控制g-C3N4的粒度。该制备方法比现有文献上的方法更简单；原料易得且廉价，成本较低；不会对环境造成较大污染。
经过本制备方法得到的石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料性能稳定，在润滑油中不易团聚；在油品中的散热性大大提高；可以很好地改善摩擦副表面的摩擦系数，结合石墨烯的二维片层结构和g-C3N4量子点超强的机械强度，其抗极压性能也是有所提高。
本发明还提供了一种润滑油摩擦改善剂，其组分及重量份为：石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子0.001-0.02份，分散剂10-80份，改进剂1-10份，基础油余量。
所述分散剂可以是油酸、斯盘-80或吐温，优选为油酸。
所述改进剂可以是油酸甘油酯、二烷基二硫代硫酸钼、硬脂酸，优选为油酸甘油酯，可以和油酸起到协同作用，将石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子的抗磨减摩性能发挥到最大。
所述润滑油摩擦改善剂的制备方法为，按比例称取各组分，通过高速分散法混合，2500-4000r/min混合0.5-1h，然后超声混合30-60min，即得到本发明的润滑油摩擦改善剂。
本发明的润滑油摩擦改善剂可以添加到柴油机机油、内燃机机油、齿轮油或系统油等各类发动机油中发挥作用。
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种石墨烯与g-C3N4(类石墨相C3N4)量子点复合纳米材料，由多层石墨烯与g-C3N4量子点复合制备而成，多层石墨烯与g-C3N4量子点的质量比为1:1，制备方法如下：
a，准确称取三聚氰胺10.0g加入12g醋酸搅拌30min，然后60℃烘干，将烘干物置于加盖坩埚中，用锡箔纸包好置于马弗炉中，600℃煅烧2h，关闭电源，3h后取出坩埚，冷却至室温，得到粒度是0.5-1μm黄色的多孔类石墨相g-C3N4；
b，准确称取上述类石墨相g-C3N40.1000g，用适量去离子水溶解，转移入100mL容量瓶中定容，超声剥离24h，得到0.001g/mL的g-C3N4溶液；
c,然后加入30mL浓氨水，0.1g多层氧化石墨烯，高速搅拌30min，然后将混合液加入到反应釜中，180℃水热法10h，剥落多孔性纳米层；
d,将冷却后混合液离心，取离心后的沉淀物质，用乙醇和去离子水的混合液反复离心，洗涤，得到石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料。
如图1和图2所示是该复合纳米材料的XRD图和SEM图，从XRD图谱上面可以看到石墨烯和C3N4的特征峰在28°左右重叠，说明二者进行了有效地复合。从SEM图片可以看到小球状的g-C3N4量子点和纸片状的石墨烯，球状的g-C3N4量子点均匀的分散在石墨烯表面，这样的表面形貌不仅可以增强石墨烯在添加剂中的分散性及稳定性，还能及其有效地在摩擦副表面由“滑动”摩擦变为“滚动”摩擦，在摩擦副表面形成“滚珠轴承”，极大提高润滑油的抗磨减磨性能。
实施例2
一种润滑油摩擦改善剂，由以下百分含量组成：由实施例1制备得到的石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子0.6％、油酸80％、油酸甘油酯9％、基础油10％。
制备方法是先将石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子添加到油酸2500r/min高速分散30min，然后加入油酸甘油酸脂、基础油高速分散30min，超声10min，得到成品摩擦改善剂。
实施例3
一种润滑油摩擦改善剂，由以下百分含量组成：由实施例1制备得到的石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子0.8％，油酸80％，油酸甘油酯5％，基础油余量。制备方法同实施例2。
实施例4
一种润滑油摩擦改善剂，由以下百分含量组成：由实施例1制备得到的石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子1％，油酸80％，油酸甘油酯7％，基础油余量。制备方法同实施例2。
实施例5
一种润滑油摩擦改善剂，由以下百分含量组成：由实施例1制备得到的石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子1.5％，油酸80％，油酸甘油酯10％，基础油余量。制备方法同实施例2。
对上述实施例2-5制备的石墨烯/C3N4复合摩擦改善剂进行摩擦性能测试，将四种改善剂添加到贝蒙特生产的SN 5W/40的基础油中，添加剂与基础油的质量比是1:100。测试仪器为MRS-10B四球摩擦磨损试验机，执行GB/T3142-1982，SH/T 0189，SH/T 0762标准。测试结果见表1，表中数据可以看出，在基础油中添加石墨烯/C3N4复合摩擦改善剂后摩擦系数和磨斑直径大大减小，特别是石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子在添加剂中含量为0.8％时抗磨效果最好，摩擦系数可以在原有基础上降低50％，但是对润滑油的PB，PD值的提高不是很明显，说明该纳米粒子是一种优异的摩擦改善剂，而其抗极压性能提高的并不显著。从表中可以看出，相比于直接将石墨烯添加到润滑油中，石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子添加剂在润滑油中的分散性和稳定性能更加优异，这说明石墨烯与g-C3N4量子点的有效复合减弱了石墨烯层间的引力，石墨烯间团聚变得更加困难，石墨烯/g-C3N4量子点复合纳米粒子在润滑油中的活性周期大大延长。
表1润滑油性能对表
以上实施例仅是本发明若干种优选实施方式中的几种，应当指出，本发明不限于上述实施例；对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，其特征在于，由多层石墨烯与g-C3N4量子点复合制备而成，多层石墨烯与g-C3N4量子点的质量比为0.5-20:1；
所述复合纳米材料的制备方法，步骤如下：
1）称取三聚氰胺，加入醋酸搅拌，然后烘干，将烘干物置于加盖坩埚中，置于马弗炉中煅烧，冷却至室温，得到多孔类石墨相 g-C3N4；
2）将g-C3N4用去离子水溶解，超声剥离；
3）在g-C3N4水溶液中加入剥离剂、多层氧化石墨烯，搅拌得到混合液；
4）将混合液加入到反应釜中进行水热反应，剥落g-C3N4纳米层；
5）将冷却后混合液速离心，取离心后的沉淀物质，用乙醇和去离子水的混合液反复离心，洗涤，得到石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，其特征在于，所述g-C3N4量子点的粒度≦15nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，其特征在于，所述多层石墨烯由化学氧化法制备，层数为10-50层。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，其特征在于，步骤1）中所述三聚氰胺与醋酸的质量比为1-10:15。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，其特征在于，步骤3）中所述剥离剂为浓氨水或尿素；所述g-C3N4水溶液与剥离剂的体积比为10:2-5。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料，其特征在于，步骤4）中所述水热反应的温度为140-160℃，时间为8-10h。
7.一种润滑油摩擦改善剂，其特征在于，组分及重量份为：权利要求1-6中任意一项所述的石墨烯与g-C3N4量子点复合纳米材料0.001-0.02份，分散剂10-80份，改进剂1-10份，基础油1-10份。
8.根据权利要求7所述的一种润滑油摩擦改善剂，其特征在于，所述分散剂为油酸、斯盘-80或吐温；所述改进剂为油酸甘油酯或硬脂酸。
9.根据权利要求7所述的一种润滑油摩擦改善剂的制备方法，其特征在于，按比例称取各组分，通过高速分散法混合，然后超声混合，即得到润滑油摩擦改善剂。
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