CN110804477A - 一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶解在甲苯中，超声分散形成氧化石墨烯分散液；将叠氮化钠和三聚氰酰氯溶解在甲苯中，形成反应液；将反应液加入到氧化石墨烯分散液中，进行二次超声分散形成混合液；将混合液加入到反应釜中进行溶剂热反应，制备氮化碳改性的石墨烯复合材料；离心、洗涤，即得所述石墨烯机油抗磨剂。本发明以氧化石墨烯为主要原料，通过溶剂热方法在氧化石墨烯层间原位聚合合成氮化碳纳米管，通过氮化碳纳米管改性的石墨烯具有更好的抗磨性能和分散性。

Description

一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，
尤其是，本发明涉及一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法。
背景技术
抗磨剂是一种机油（润滑油）添加剂，抗磨剂可以降低发动机磨损、增加发动机功率，能延长机油的使用寿命，节省燃油，提升动力。常用的抗磨剂有硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂、卤素类抗磨剂、有机金属类抗磨剂和硼类抗磨剂。
石墨烯是近年来研究的一类新型抗磨剂，石墨烯是从石墨材料中剥离出来，由碳原子组成的二维晶体，它是目前自然界最薄、强度最高的材料。将石墨烯作为抗磨剂，是利用石墨烯纳米材料特有的物化性能，在润滑油中它可以起到承压骨架的作用，石墨烯可部分渗到摩擦金属表面，改变金属表面结构，使其硬度发生变化，进而提高金属的抗磨性能；且未渗入到金属表面的石墨烯填充在摩擦表面的凹凸处，增大了摩擦面的承载面积，可以降低摩擦系数，提高金属表面的承压能力。但是石墨烯在使用过程中存在容易团聚沉淀、难以分散均匀的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯溶解在甲苯中，超声分散形成氧化石墨烯分散液；
将叠氮化钠和三聚氰酰氯溶解在甲苯中，形成反应液；
将所述反应液加入到所述氧化石墨烯分散液中，进行二次超声分散形成混合液；
将所述混合液加入到反应釜中进行溶剂热反应，制备氮化碳改性的石墨烯复合材料；
离心、洗涤，即得所述石墨烯机油抗磨剂。
优选地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.10~0.16 mg/mL。
优选地，所述反应液中叠氮化钠的浓度为40~50 mg/mL，三聚氰酰氯的浓度为40~45 mg/mL。
优选地，所述溶剂热反应的反应条件为：反应温度200~230℃，反应时间12~18h。
优选地，所述超声分散条件为：超声功率150~200w，超声时间30~60 min。
优选地，所述二次超声分散条件为：超声功率150~200w，超声时间5~10 min。
本发明还提供一种由上述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法制备的石墨烯机油抗磨剂，所述石墨烯机油抗磨剂是由多层氧化石墨烯经氮化碳纳米管改性制备而成。
优选地，所述氮化碳纳米管直径为40~80nm，壁厚20~40nm。
优选地，所述多层氧化石墨烯是由hummers法制备，层数为10~50层。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明以氧化石墨烯为主要原料，通过溶剂热方法在氧化石墨烯层间原位聚合合成氮化碳纳米管，一方面氮化碳纳米管可以与石墨烯协同作用，起到抗磨作用，增强石墨烯材料的抗磨性能；另一方面，纳米管状的氮化碳在石墨烯层间起到层间支撑作用，防止石墨烯层与层间堆积团聚造成的沉淀现象，改善石墨烯材料作为抗磨剂的分散性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯溶解在甲苯中，超声分散形成氧化石墨烯分散液；
（2）将叠氮化钠和三聚氰酰氯溶解在甲苯中，形成反应液；
（3）将反应液加入到氧化石墨烯分散液中，进行二次超声分散形成混合液；
（4）将混合液加入到反应釜中进行溶剂热反应，制备氮化碳改性的石墨烯复合材料；
（5）离心、洗涤，即得石墨烯机油抗磨剂。
其中，步骤（1）中的多层氧化石墨烯是由hummers法制备，层数为10~50层。10~50层的石墨烯的摩擦系数比单层石墨烯的更小，且比单层成本更低；层数超过50层的石墨烯更容易发生层间堆叠、团聚，稳定性不好。氧化石墨烯在甲苯中具有较好的溶解度，通过超声分散可以促进氧化石墨烯在甲苯中溶解并发生层间剥离，超声分散条件为：超声功率150~200w，超声时间30~60 min。优选地，制备的氧化石墨烯分散液的浓度为0.10~0.16 mg/mL。
步骤（2）中叠氮化钠和三聚氰酰氯的用量根据步骤（1）中氧化石墨烯的用量进行相应调整，优选地，反应液中叠氮化钠的浓度为40~50 mg/mL，三聚氰酰氯的浓度为40~45mg/mL。
步骤（3）中二次超声分散的时间不宜过长，超声时间太长会破坏氧化石墨烯的片层结构，造成片层碎裂，优选地，二次超声分散条件为：超声功率150~200w，超声时间5~10min。
步骤（4）中控制溶剂热反应的温度和时间是制备氮化碳改性的石墨烯复合材料的关键步骤，优选地，溶剂热反应的反应条件为：反应温度200~230℃，反应时间12~18h。经过前序超声处理后，氧化石墨烯片层得到很好的剥离，层间距变大，在甲苯溶剂中，叠氮化钠和三聚氰酰氯分子扩散到氧化石墨烯片层间，在氧化石墨烯的片层间发生原位聚合反应生成纳米管状氮化碳，通过SEM电镜确定氮化碳纳米管直径为40~80nm，壁厚20~40nm。氮化碳具有超高硬度及耐高温特性，通过纳米管状氮化碳改性的石墨烯复合材料具有更好的抗磨作用，另外，纳米管状的氮化碳在石墨烯层间起到层间支撑作用，可防止石墨烯层与层间堆积团聚造成的沉淀现象，改善石墨烯材料作为抗磨剂的分散性能。
步骤（5）中可以采用甲醇、乙腈、乙醚等溶剂对制备的氮化碳改性的石墨烯复合材料进行洗涤，最后采用纯水洗涤、冷冻干燥即制得所述的石墨烯机油抗磨剂。
下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯溶解在30ml甲苯中，180w超声40min，超声分散形成氧化石墨烯分散液浓度为0.16 mg/mL；
（2）将叠氮化钠和三聚氰酰氯溶解在30ml甲苯中，形成反应液，反应液中叠氮化钠的浓度为45 mg/mL，三聚氰酰氯的浓度为40mg/mL；
（3）将反应液加入到氧化石墨烯分散液中，180w超声5min，超声分散形成混合液；
（4）将混合液加入到150ml反应釜中进行溶剂热反应，反应温度200℃，反应时间15h，制备氮化碳改性的石墨烯复合材料；
（5）离心、采用乙腈洗涤3次，最后用纯水洗涤2次后冷冻干燥即得石墨烯机油抗磨剂。
实施例2
本发明实施例2提供一种石墨烯机油抗磨剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯溶解在30ml甲苯中，180w超声60min，超声分散形成氧化石墨烯分散液浓度为0.12 mg/mL；
（2）将叠氮化钠和三聚氰酰氯溶解在30ml甲苯中，形成反应液，反应液中叠氮化钠的浓度为50 mg/mL，三聚氰酰氯的浓度为45mg/mL；
（3）将反应液加入到氧化石墨烯分散液中，180w超声8min，超声分散形成混合液；
（4）将混合液加入到150ml反应釜中进行溶剂热反应，反应温度220℃，反应时间12h，制备氮化碳改性的石墨烯复合材料；
（5）离心、采用乙醚洗涤3次，最后用纯水洗涤2次后冷冻干燥即得石墨烯机油抗磨剂。
取本发明实施例1、实施例2制备的石墨烯机油抗磨剂和氧化石墨烯用纯水溶解分散在透明塑料瓶中，分别配成浓度为0.10mg/mL的水溶液，在室温条件下静置，观察其水溶液的稳定性，结果如表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1中看到，经过本发明氮化碳纳米管改性的石墨烯抗磨剂的稳定性明显优于氧化石墨烯的稳定性。
应用例
将本发明实施例1、实施例2制备的石墨烯机油抗磨剂和氧化石墨烯分别以1%的添加量分散在内燃机机油中制备成样品A、B、C，混合均匀后采用四球机测定各产品的抗磨性能。测试条件如下：使用仪器：山东竟成MMW-1万能摩擦磨损试验机；试验温度：73~77℃；主轴转速：1150~1250r/min；试验负荷：390~394N；试验时间：1h。测试结果如表2所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
从表2中看到，相比于单纯氧化石墨烯作为抗磨添加剂，经过氮化碳纳米管改性后的石墨烯抗磨添加剂，润滑油的抗磨性能得到显著改善。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯溶解在甲苯中，超声分散形成氧化石墨烯分散液；
将叠氮化钠和三聚氰酰氯溶解在甲苯中，形成反应液；
将所述反应液加入到所述氧化石墨烯分散液中，进行二次超声分散形成混合液；
将所述混合液加入到反应釜中进行溶剂热反应，制备氮化碳改性的石墨烯复合材料；
离心、洗涤，即得所述石墨烯机油抗磨剂。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.10~0.16 mg/mL。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述反应液中叠氮化钠的浓度为40~50 mg/mL，三聚氰酰氯的浓度为40~45 mg/mL。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应条件为：反应温度200~230℃，反应时间12~18h。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述超声分散条件为：超声功率150~200w，超声时间30~60 min。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述二次超声分散条件为：超声功率150~200w，超声时间5~10 min。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种石墨烯机油抗磨剂的制备方法制备的石墨烯机油抗磨剂，其特征在于，所述石墨烯机油抗磨剂是由多层氧化石墨烯经氮化碳纳米管改性制备而成。
8.如权利要求7所述的一种石墨烯机油抗磨剂，其特征在于，所述氮化碳纳米管直径为40~80nm，壁厚20~40nm。
9.如权利要求7所述的一种石墨烯机油抗磨剂，其特征在于，所述多层氧化石墨烯是由hummers法制备，层数为10~50层。
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